N2000色谱工作站操作规程.doc

N2000色谱工作站操作规程目 的：建立色谱工作站操作程序，规范操作行适用范围：N2000型色谱工作站操作责 任 者：色谱工作站操作员。程 序：1、进入N2000色谱工作站，选择进入“在线色谱工作站”。2、打开通道1或2，对实验信息、方法进行编辑。3、输入实验信息，包括实验标题、实验人及实验单位。4、编辑方法：采样控制：输入采样结束时间、文件缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；积分：选择积分参、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进行修改；谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容；报告内容编辑：根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改；仪器条件：在“液相色谱”下输入仪器型号、标温、柱类型，在“检测器”下输入检测波长，“梯度方式”下选择梯度类型、输入流量。5、数据采集：查看基线；零点校正。6、待检测器稳定后，开始进样。在“数据采集”状态下，单击“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据，则单击“放弃采集”。7、在“在线色谱工作站”状态时，打开“离线色谱工作站”。8、在“off line”下，打开文件，查阅数据，并对所得结果进行计算、打印。9、分析完成后，退出N2000色谱工作站。N2000色谱工作站的操作步骤（外标法）（简即快速入门法）操作步骤：第一步：进标样生成校正曲线 第二步：进待测样品（在线校正） 第三步：用校正曲线校正待测样品（离线校正） 第一步：校正曲线的生成 1、填写实验信息：实验标题、实验人姓名、实验单位及方法简介； 2、采样控制：a.采用“采样结束自动积分”，取消“采样结束自动打印”； b.选择文件保存方法、（如选择1、3项需填写文件前缀）文件前缀须与实验标题相对应。 c.选择数据采集保存路径（或使用默认路径）； d.采用（如不完成此操作，则所有修改将被视为无效）。 3、如何生成校正曲线 3.1、走基线、进标样（标样1针以上）； 3.2、点击“方法”，再点击“积分”（下部）：a.积分参量：选择“面积”；积分方法：选择“外标法”； b.点击“采用”（如不完成此操作，则所有修改将被视为无效）。 3.3、方法组分表：a.点击“谱图”（右侧工具栏），在文件框中选择新进的标样文件，确定。 b.点击“全选”，填写组分名称，点击“采用”，在“提交成功”窗口中点击“OK”。 c.点击“校正”。 d.点击“标准含量”，填写组分含量（标样）、样品重量（所称标样重量）、点击“OK”。 e.点击“加入标样”，打开新进标样文件（.dat或.org）。 f.点击“校正完毕”。 g.点击“组分名”，查看校正曲线并检查各参数是否正确。 3.4、另存为一个方法文件（mtd.文件）。 说明：此方法为一个校正因子的方法文件，要求标样溶液与待测样品溶液配制方法完全一致。 第二步：进待测样品（在线校正） 1、在N2000在线模式下，点击“打开”，选择上述（或其他）方法文件（.mtd）。 2、点击“方法”，选择“积分”（下部），填写样品重量（待测样的称重量，须与3.3.d区别开）。 3、进样，停止采集后，自动生成报告文件，预览，打印。 第三步：用校正曲线校正待测样品（离线校正） 1、在N2000离线模式下，打开需处理的待测样谱图，点击“加载”，选择上述（或其他）方法文件（.mtd）。 2、点击“积分方法”，填写样品重量（待测样的称重量，须与3.3.d区别开）。 3、预览，打印。 注：文件类型.mtd为方法文件后缀 .mdy为修改（*.org,*.dat,或*.mtd）后的文件后缀 .org为原始谱图文件后缀 .dat为数据文件后缀检测分析测定甲苯二异氰酸酯（游离TDI）的含量气相色谱法测定氨基甲酸酣预聚物和涂料 溶 液中未反应的甲苯 二 异 氰酸酣（TDI）单体检测，（测定甲苯二异氰酸酯（游离TDI）的含量）南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处为您提供。服务热线测分析测定甲苯二异氰酸酯（游离TDI）的含量气相色谱仪主要配置：产品名称型号规格及说明数量金额（元）气相色谱仪GC5890FFID、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门1台色谱工作站N2000（电脑、打印机自配）1台毛细管色谱柱30M*0.32u根氮氢空发生器GX-300A1台范围（测定甲苯二异氰酸酯（游离TDI）的含量）本方 法 规 定了气相色谱法测定氨基甲酸醋预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸醋（TDI）单体含量的测定原理及试验方法。本方 法 适 用于气相色谱法测定氨基甲酸醋预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸醋（TDI）单体含量，测量范围0.10x-1000,原理（测定甲苯二异氰酸酯（游离TDI）的含量）试 样 经 汽化后通过色谱柱，使被测的游离甲苯二异氰酸醋与其它组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。影响因素（测定甲苯二异氰酸酯（游离TDI）的含量）为了防止试样分解，必须严格控制汽化温度和柱室温度。由于树脂样品会在注射口留下不挥发残留物，所以建议使用玻璃衬套，并且玻璃衬套应每天清洗。甲苯二异氰酸醋与水易反应，所以应在载气管路中使用合适的干燥载体。仪器（测定甲苯二异氰酸酯（游离TDI）的含量）色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，能满足分析要求的色谱仪。色谱柱：内径3 mm，长1m或2 m，不锈钢。固定相：固定液；甲基乙烯基硅氧烷树脂（UC-W9 82）,载体 ：进样器：微型注射器，10ul分析天平：准确至0. 1 mg,实验室通用玻璃器皿，均应在烘箱中干燥除去水分，放置于装有无水硅胶的干燥器内冷却待用。采用说明：11 ASTM D 3432中色谱柱长度为2m,幻ASTM D 3432中固定液为10%UC-W98.中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一09-06批准2002一01一01实施GB/T 18446-2001试剂和材料（测定甲苯二异氰酸酯（游离TDI）的含量）乙酸乙醋：分析纯，经5A分子筛脱水、脱醇，水的质量分数0. 03 Yo ,醇的质量分数0.02%.甲苯二异氰酸酷（TDI）：分析纯（80/20）0一三氯代苯（TCB） ：分析纯。注 ：也 可 使用色谱纯十四烷。载气：氮气）99.8Ya燃气：氢气）99.8%.色谱条件（测定甲苯二异氰酸酯（游离TDI）的含量）柱温：150 C。汽化温度：150 C。载气流速：氮气50 ml_/min氢气流速：90 mL/min空气流速：500 mL/min进样量：1ul试验步骤（测定甲苯二异氰酸酯（游离TDI）的含量）固定相配制准 确称 取 1g固定液甲基乙烯基硅氧烷树脂（UC-W982）（4 -2）溶解于50m l-二氯甲烷中，将此溶液放在蒸发皿中，缓慢搅拌，待固定液完全溶解后，将9 g载体（4-2）倒人，在通风柜中用红外灯加热至50-C左右，直至溶剂挥发至干，并且能自由流动，干燥半小时，过筛后备用。色谱柱填充与老化将 洗 净 烘干的柱子一端用玻璃棉堵好，接在真空泵上，另一端接上漏斗，缓慢加人配制好的固定相，并轻轻敲打色谱柱至固定相不再进入为止，塞上玻璃棉，将柱子接到色谱仪上（不接检测器）通载气进行不同温度的分步老化。在80C ,120 C ,160 C分别老化2h，升至200老化4h，连上检测器直到记录仪基线走直为止。试剂的脱水将 25 0g 5A分子筛放在500C 马福炉中灼烧2h，待炉温降至100C以下，取出放人装有无水硅胶的干燥器中冷却后，倒入刚启封的500 ml.乙酸乙酷（5-1）中，摇匀，静置24 h，然后用气相色谱法测定其含水量、含醇量。定量方法校正因子测定配 制 A 溶液：称取1g（准确至0.1m g）1, 2,4一三氯代苯（5-3），放入干燥的容量瓶中，用乙酸乙醋（5-1）稀释至100 ML.配 制 B 溶液：称取0.25 g （准确至0.1 m g）甲苯二异氰酸醋（5-2），放入干燥的容量瓶中，加入10mL A溶液，将样品充分摇匀，密封，静止20 min（该溶液保存期1天）。待仪器稳定后，按上述色谱条件进行分析。按式（1）计算甲苯二异氰酸醋的相对质量校正因子。样品配制样 品中 含 有0.1 -1未反应的甲苯二异氰酸醋时，称取5g试样（准确至0.1 m g）放人25m L的干燥容量瓶中，用移液管取1mLA溶液和10 mL乙酸乙醋（5.1）移入容量瓶中，密封后充分混合均匀，待测。样品 中 含 有10010未反应的甲苯二异氰酸醋时，称取5g试样（准确至0.1 m g）放人25m L的干燥容量瓶中，用移液管取10mLA溶液，密封后充分混匀（此时不需加入乙酸乙酷），待测。样品分析在注 人 上 述配制好的样品之前，按色谱条件待仪器稳定后，首先用进样器（4-3）注入约1j .L纯TDI（5-2），使柱子很快达到饱和。然后注人1 pL配好的样品溶液进行分析。气相色