煤工业分析测定方法.doc

煤工业分析测定方法本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、全硫及发热量的测定方法，引用标准如下：GB/T 212-2008 煤的工业分析方法GB/T 214-2007煤中全硫的测定方法GB/T 213-2008煤中发热量测定方法1.空气干燥基煤样水分（内水）的测定1.2 空气干燥法测定原煤内水分1.方法提要：称取一定量的煤试验样品（粒度小于0.2mm），在空气流中于105-110下恒温鼓风干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出煤水分的含量。2. 仪器设备:2.1恒温鼓风干燥箱2.2称量瓶（40*25mm）2.3干燥器2.4 分析天平(精度0.01g)3. 测定步骤：3.1在预先干燥和以称量过的称量瓶（40*25mm）称取粒度小于0.2mm的分析煤样（10.0001g），平摊在称量瓶中。 3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风恒温的条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥11.5小时。 注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min打开鼓风。3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量。3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止，在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。4. 结果计算空气干燥基煤样的水分按下式计算Mad=m1/m*100式中：Mad-空气干燥煤样的内水分，单位为百分数（%）；m -称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m1-煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。2. 空气干燥基煤样灰分的测定：2.1 快速灰化法 - 12.1.1方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（81510）的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2. 仪器设备:2.1马弗炉2.2灰皿2.3干燥器2.4 分析天平(精度0.01g)3. 测定步骤3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样（10.0001）g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。3.2将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢的推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化，待510min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。3.3关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（81510）温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却3min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量。3.4进行检查性灼烧，温度为（81510），每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.结果的计算空气干燥煤样的灰分按下式计算： Aad =式中：1灼烧后残留物的质量，g ；称取的空气干燥煤样的质量，g ； 3.空气干燥基煤样挥发分的测定：3.1方法提要称取一定量空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。3.2仪器设备3.2.1挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚。3.2.2马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（90010），并有足够的（9005）的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（90010）。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底2030mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。3.2.3坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。3.2.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.2.5 分析天平：感量0.1mg。3.2.6 秒表3.3 分析步骤3.3.1在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.0001）g ，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。3.3.2将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（90010），此后保持在（90010），准确加热7min（加热时间包括温度恢复时间在内），否则此次实验作废。3.3.3从炉中取出坩埚，放在空气中冷却3min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量。3.4 结果计算空气干燥煤样的挥发分按下式计算： Vad =(m1/m)*100Mad式中： m称取煤样的质量，g ；m 1煤样加热后减少的质量，g ；Mad-空气干燥煤样的内水份，% ；4.固定碳的计算 空气干燥基固定碳按下式计算： FCad=100-( Mad+ Aad+ Vad)5.煤中全硫的测定5.1方法提要在日常工作中煤中全硫的测定使用微机定硫仪，定硫仪根据库仑滴定法的基本原理。煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。利用微机再配上相应控制软件组合而成,整个测试过程由微机控制自动完成,并自动对测试结果进行校正保存。5.2 分析步骤5.2.1接通电源,燃烧炉升温,当温度升到9001000时,开动电磁泵,并打开燃烧管与电解池间的阀门,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。5.2.2配制电解液:称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于250300毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰醋酸混匀既可。5.2.3加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，打开气泵，关闭燃烧管与电解池间和玻璃阀门，电解开关拨到“关”。5.2.4开动搅拌器，缓慢调节转速旋扭置适当速度，搅拌速度稍快些好，一般在500转/min左右，然后打开电解开关，先作12个废样，待达到终点后再正式测定。5.2.5在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀，试样充分混和均匀是确保结果准确的关键。5.2.6称取50毫克左右的煤样放于瓷舟中，振动瓷舟使样品平摊在它的底部，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，输入称样量按下启动按扭，整个过程由计算机控制，待石英舟和瓷舟返回原位，结果显示出来以后,点击存盘，试验完毕。6.发热量测定在日常工作中煤的发热量使用自动量热仪测定，执行GB/T213-20086.1方法提要煤的发热量是在氧弹中进行测定，一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹热量的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物质苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。6.2 分析步骤6.2.1在燃烧皿中精确称取分析试样（小于0.2mm）0.91.1 g(称准至0.0002 g)。6.2.2取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在电极柱上,注意要与试验样保持良好接触或保持微小的距离,并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败。6.2.3往氧弹中加10毫升蒸馏水，旋紧氧弹盖，然后用自动充氧仪往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力到2.83.0MPa,充氧时间不得小于15s,如不小心充氧压力超过3.3MPa,应停止试验,放掉氧气,重新操作。6.2.4将氧弹放入内筒中，将仪器大盖放好，用鼠标左键单击计算机屏幕的“开始”钮，此时系统开始测试。6.2.5当测试结束后，输入分析的各项参数：分析基水分、全硫、氢含量，软件自动计算出空气干燥基低位发热量，并由屏幕显示出来。当改变参数后，系统将根据新的参数自动计算，