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文档简介
目 录 第一章 前言1 1.1课题来源及意义1 1.2精馏塔的选择依据2 第二章 工艺设计要求3 2.1 进料条件3 2.2 分离要求3 2.3 塔顶冷凝器设计要求3 2.4 塔釜再沸器设计要求3 2.5 接管管径设计要求3 2.6 液体分布器设计要求3 第三章 工艺过程设计计算4 3.1 物料衡算43.2 理论板数确定4 3.3 精馏塔工艺条件计算7 3.4 塔体工艺尺寸设计计算14 3.5 塔附属结构设计计算17 第四章 问题讨论22 符号表24 参考文献25 附录261天津大学2011级本科生化工原理课程设计报告第一章 前言1.1 课题来源及意义药物生产的过程中经常会用到结晶的操作以提高产物的纯度,但是结晶操作中的洗涤步骤却需要使用大量的溶媒,这些溶媒的处理问题就成为了工艺设计过程中一个需要重点考量的问题。例如,在盐酸四环素药物生产过程中,需要用丙酮溶媒洗涤晶体,洗涤过滤后产生废丙酮溶媒,其主要含大量丙酮和少量水。废丙酮溶媒的来源如下图示:盐酸原料 发酵 四环素碱 溶解、洗涤 结晶、过滤 晶体 丁醇 母液 废丁醇溶媒 晶体盐酸四环素 结晶、过滤 溶解、洗涤 丙酮 母液 废丙酮溶媒图1-1 盐酸四环素生产流程示意图废液中由于含有大量丙酮,不能直接排放到环境中,如果进行丙酮回收,既可以降低生产费用,又能使废水排放达到生产要求。因此,将废丙酮回收,降低排放废水中的丙酮含量,从而产生社会效益和经济效益,是一个很重要的课题。化工原理课程设计是培养学生化工设计能力的重要教学环节,通过课程设计使我们初步掌握化工设计的基础知识、设计原则及方法;学会各种手册的使用方法及物理性质、化学性质的查找方法和技巧;掌握各种结果的校核,能画出工艺流程、塔板结构等图形。在设计过程中不仅要考虑理论上的可行性,还要考虑生产上的安全性、经济合理性。本课程设计的主要任务是对废丙酮溶媒回收中的回收塔系统进行初步的工艺计算,并且给出工艺设计图。1.2 精馏塔的选择依据1.2.1 填料塔选择依据塔设备按其结构形式基本上可以分为两类:板式塔和填料塔。板式塔为逐板接触式汽液传质设备,它具有结构简单、安装方便、压降低,操作弹性大,持液量小等优点。同时也有投资费用较高,填料易堵塞等缺点。填料塔的基本特点是结构简单,压力降小,传质效率高,便于采用耐腐蚀材料制造等,对于热敏性及容易发泡的物料,更显出其优越性。过去,填料塔多推荐用于0.60.7m以下的塔径。近年来,随着高效新型填料和其他高性能塔内件的开发,以及人们对填料流体力学、放大效应及传质机理的深入研究,使填料塔技术得到了迅速发展。塔型的选择因素很多。主要有物料性质、操作条件、塔设备的制造安装和维修等。本设计目的是分离丙酮-水混合液,物系的处理量不大,为792 kgh-1,并且物系不宜发泡,因此采用填料精馏塔。即可以保证高效的完成分离任务,又可以节约设备成本。1.2.2 金属环矩鞍填料的依据塔填料是填料塔中气液接触的基本构件,其性能的优劣是决定填料塔操作性能的主要因素,因此,填料塔的选择是填料塔设计的重要环节。填料类型有很多,根据装填方式的不同,可分为散装填料和规整填料两大类。散装填料根据特点不同,又可分为拉西环填料、鲍尔环填料、阶梯环填料及弧鞍填料、矩鞍填料、环矩鞍填料等。由于金属环矩鞍填料为目前填料塔中最常用的一类填料之一,理论数据丰富有利于本次设计,因此我们选择了金属环矩鞍填料。第二章 工艺设计要求2.1进料条件进料采用饱和液体进料,废丙酮溶媒的处理量为19吨/天(每天按24小时计)。其中原料液的组成为:表2-1 进料组成表组分组成(wt%)丙酮75水252.2 分离要求产品中水分含量 0.2%(wt%)残液中丙酮含量 0.5%(wt %)2.3 塔顶冷凝器设计要求冷凝器采用冷却水作为冷流体,冷却水进口温度25 ,冷却水温升810 ,总传热系数600 W/m22 .4 塔釜再沸器设计要求再沸器采用0.3 MPa的饱和水蒸气为加热介质来使塔釜釜液汽化,同时蒸汽冷凝放出汽化热,总传热系数400 W/m2,热损失为20%30%2.5 接管管径设计要求要求气速流量控制在1015 ms-1,液体流量控制在0.51.0 ms-1,计算完管径后要圆整为标准管。2.6 液体分布器设计要求液体分布器采用管式液体分布器液位高度取:H=120200mm分布点密度取:220260 点/m2塔截面小孔孔径取:3 mm第三章 工艺过程设计计算3.1 物料衡算(1)原料、塔顶流出液及塔釜液中丙酮质量分数。XF=0.750XD=1-0.002=0.998XW=0.003(2)原料、塔顶流出液及塔釜液中丙酮摩尔分数。丙酮的摩尔质量为58.08 kgkmol-1;水的摩尔质量为18.01 kgkmol-1xF=0.750/58.080.750/58.08+0.250/18.01=0.482xD=0.998/58.080.998/58.08+0.002/18.01=0.994xW=0.003/58.080.003/58.08+0.997/18.01=0.001(3)原料、塔顶流出液及塔釜液的平均摩尔质量。MF=0.48258.08+1-0.48218.01=37.323 kgkmol-1MD=0.99458.08+1-0.99418.01=57.840 kgkmol-1MW=0.00358.08+1-0.00318.01=18.130 kgkmol-1进料产品量(4)物料衡算 F=1900024=791.67 kgh-1总物料衡算 F=D+W联立求解丙酮物料衡算 XFF=XDD+XWWD=XF-XWXD-XWF=0.750-0.0030.998-0.003791.67=594.35 kgh-1W=XD-XFXD-XWF=0.998-0.7500.998-0.003791.67=197.32 kgh-1表3-1 物料衡算表流股流量质量分数摩尔分数kg/hKmol/h丙酮水丙酮水F791.6721.160.7500.2500.4820.528D594.3510.280.9980.0020.9940.006W197.3210.880.0030.9970.0010.9993.2 理论板数确定(1)气液平衡数据处理由于给定的气液平衡数据是以摩尔分数为基准的,因此这里将气液平衡数据转化为以质量分数为基准。表3-2 常压下丙酮-水气液平衡数据丙酮质量分数液相x丙酮质量分数气相y丙酮质量分数液相x丙酮质量分数气相y0.00000.02790.03010.03940.04310.05590.05860.06250.06600.08970.09860.11370.14690.19560.24270.32300.00000.14660.26620.36550.44940.52110.58320.63740.68520.72760.76550.79960.83040.85840.88400.90740.44400.64290.76640.88460.91410.93760.94970.95940.96750.97280.97820.98360.98750.99160.99551.00000.92890.93700.94490.95250.95990.96710.97060.97410.97750.98080.98410.98740.99060.99380.99691.0000计算举例(以第二组数据为例)y=0.0500 x=0.0087Y=58.080.050058.080.0500+18.010.9500=0.1466X=58.080.008758.080.0087+18.010.9913=0.0279 (2)最小回流比确定通过观察相图发现,在相图的右上角气液平衡曲线与对角线有一“尖角”,并且呈下凹的趋势,因此根据此特点可以求出最小回流比,具体方法如下。图3-1 丙酮-水二元物系常压气液平衡相图图3-2是放大后的气液平衡相图,D点坐标0.998,0.998;过D点作气液平衡线的切线交于A点;通过ORIGIN软件可以准确读取坐标0.9846,0.9881。此线即为最小回流比下的操作线,其斜率有如下关系式:图3-2 作图法求解最小回流比RminRmin+1=0.998-0.98810.998-0.9846=0.7388因此Rmin=2.85(3)操作回流比操作回流比一般为最小回流比的1.12.0倍,故取操作回流比为最小回流比的1.4倍,则操作回流比:R=1.4Rmin=1.42.85=4.00(4)气相及液相负荷精馏段的气相及液相负荷:L=RD=4594.35=2377.4 kgh-1V=R+1D=5594.35=2971.8 kgh-1提馏段的气相及液相负荷:L=L+qF=2377.4+1791.67=3169.1 kgh-1V=V-1-qF=2971.8 kgh-1(5)操作线方程精馏段:yn+1=RR+1xn+1R+1xD=44+1xn+14+10.998=0.8xn+0.1996提馏段:yn+1=L+qFL+qF-Wxn-WL+qF-WxW=1.066xn-0.0002(6)理论板数及进料板位置采用图解理论板的方法计算理论板数及进料板位置。如图1-3所示,在气液平衡相图中画出两条操作线,并从塔顶点开始逐一绘出阶梯,直至达到塔釜分离要求为止,最终确定理论板数。总理论板数为24块(不包括塔釜再沸器),第21块板为进料板。3.3 精馏塔工艺条件计算(1)填料层高度填料层高度的计算主要有两种方法:传质单元法和等板高度法此处采用等板高度法计算填料层高度,其基本公式为:Z=HETPNT我们不妨假设选用DN38的金属环矩鞍填料,其等板高度为0.431,所以:Z=0.43124=10.344 m应当注意的是,采用此法计算出的填料层高度应给其设置一个安全系数。根据设计经验,一般填料层的设计高度为:Z=1.31.5Z选取安全系数为1.3,Z=1.310.344=13.45 m还应注意的是,设计得出填料层高度后,应视塔径大小及填料层高度情况考虑是否进行分段。对于散装填料,一般推荐的分段高度值见表1-2,表中h/D为分段高度与塔径之比,hmax为允许的最大填料层高度。经过计算,精馏段填料层高度为11.77 m,应分为两段,每段5.9 m。表3-3 散装填料分段高度推荐值填料类型h/Dhmax/m填料类型h/Dhmax/m拉西环鲍尔环2.551046环矩鞍阶梯环8158156629图3-3 图解理论板过程图(2)操作压降 精馏段压降利用Eckert通用关联图计算。先计算横坐标:WLWVVL0.5=0.043通过下表可以查到压降填料因子p=93.4=水L=985.70751.02=1.312,u=1.367 ms-1从而得到纵坐标:u2pgVLL0.2=0.0364 通过查找纵坐标,可以得到对应的单位高度压降为PD=26 mmH2O/m 提馏段压降同理,我们可到提馏段的单位高度压降为PW=29 mmH2O/m 全塔压降全塔压降采用分段计算的方法。如前所述,整塔理论板数位24块(不含再沸器),进料板为第21块板,因此精馏段与提馏段高度可由下式计算:ZD=ZNFNT ZW=Z-ZD故ZD=13.452124=11.77 m ZW=13.45-11.77=1.68 m因此全塔压降为:P=PDZD+PWZW=2611.77+291.689.811000=3.480 kPa =26.102 mmHg(3)操作温度利用Antoine方程计算塔顶塔釜及进料温度。丙酮和水的Antoine方程为:丙酮:lnpAommHg=16.6513-2940.46TK-35.93水:lnpWommHg=18.3036-3816.44TK-46.13运用试差法计算塔顶泡点温度。已知:pD=760 mmmHg,xD=0.994,泡点回流,而作图得到x1=0.990设塔顶泡点温度tD=56 ,则丙酮合水饱和蒸气压分别为:pAo=752.30 mmHg pWo=123.83 mmHgx=p-pWopAo-pWo=760-123.83752.30-123.83=1.01230.9900,假设不成立。为了更好的求得泡点温度,这里我们利用Excel的“单变量求解”功能,实现了方便、快捷的完成试差过程,如图3-4所示。图3-4 应用Excel的“单变量求解”功能计算塔顶泡点温度界面基本操作过程如下: 输入各组分的Antoine方程系数(B2D3单元格),E2单元格为所设泡点温度的单元格。 用Antoine方程计算纯组分的饱和蒸汽压(如在单元格H2中输入公式“=EXP(B2-C2/(E2+273.15-D2)”;H3单元格输入公式“=EXP(B3-C3/(E2+273.15-D3)”。 输入塔顶压强值,并且在B8单元格中输入丙酮组分摩尔分数x的计算式“=(E5-H3)/(H2-H3)”。 打开“数据-模拟分析-单变量求解”对话框。在“目标单元格”中输入计算x的单元格地址(图中B8单元格);“目标值”中输入x的目标值;“可变单元格”中输入待求泡点温度所在的单元格(图中E2单元格)。 点击确定,显示“单变量求解状态”界面;再点击确定,即可显示求解的结果,塔顶泡点温度为56.56 。图3-5 “单变量求解”对话框 图3-6 单变量求解状态同理,改变压强或组成x,即可求出塔底泡点温度和进料温度。进料压强pF=780 mmHg,丙酮摩尔分数xF=0.482,tF=72.75 塔底压强pW=733.90 mmHg,丙酮摩尔分数xW=0.003,tF=98.75 (4)相关物性数据利用Aspen Plus软件中的Property功能可以实现对物性数据的求取,具体方法如下: 打开Aspen Plus,在Component菜单中输入物质名称;在Method菜单中输入模拟物系的方法(对于丙酮/水物系这里采用NRTL方法)。 在Property Sets中新建一个子项目,在其中通过搜索找到混合密度(RHOMX)和混合粘度(MUMX),并设置所显示的单位。 进入Simulation环境中,设置流股的温度、压力、组成以及流量后,单机运行(快捷键F4)进行运算;查看结果,即有想得到的物性数据结果。图3-7 Aspen Plus求解物性数据截图通过计算:塔顶上升蒸汽密度及下降液体密度和粘度V,D=2.1373 kgm3 L,D=751.02 kgm3 L,D=0.23648 mPas塔釜上升蒸汽密度及下降液体密度和粘度V,W=1.9185 kgm3 L,W=896.42 kgm3 L,W=0.37625 mPas塔釜出料密度W=919.30 kgm33.4 塔体工艺尺寸设计计算(1)塔径塔径的确定运用泛点气速法,通过Eckert通用关联图求得泛点气速uF,之后乘以一个安全系数,即为空塔气速;进而通过下式计算塔径。D=4Vsu 计算泛点气速时,先由气液相负荷及有关物性数据,求出横坐标WLWVVL0.5的值。然后作垂线与相应泛点线相交,再通过交点作水平线与纵坐标相交,求出纵坐标u2gVLL0.2值。此时所对应的u即为泛点气速uF。图3-8 Eckert通用关联图A.精馏段塔径精馏段气液质量流量分别为WL,D=2377.4 kgh-1 WV,D=2971.7 kgh-1横坐标为2377.42971.72.1373751.020.5=0.043查图,泛点线的纵坐标为u2gV,DL,DL,D0.2=0.180,=水L=985.70751.02=1.312故,解出 uF,D=2.051 ms-1取安全系数为70%,即uD=0.70uF,D=0.702.051=1.436 ms-1计算塔径D=42971.7/2.1373/36001.436=0.585 mB.提馏段塔径提馏段气液质量流量分别为WL,W=1129.7 kgh-1 WV,W=931.50 kgh-1横坐标为1129.7931.51.9185896.420.5=0.049查图,的纵坐标为u2gV,WL,WL,W0.2=0.175,=水L=975.0896.42=1.088故,解出 uF,W=2.445 ms-1取安全系数为70%,即uW=0.70uF,W=0.702.445=1.712 ms-1计算塔径D=42971.7/1.9185/36001.712=0.566 m综合精馏段的塔径以及相关设计标准,最终圆整塔径为D=600 mm。校核 D/d=600/38=15.798,所选填料规格适宜。取LWmin=0.03 m3/mh故最小喷淋密度Umin=LWmina=0.03112=3.36 m3/m2h操作喷淋密度:U=2377.4/751.02/40.62=11.20Umin操作空塔气速:uD=(2971.7/2.1373)/3600/40.62=1.367 ms-1uW=(2971.7/1.9185)/3600/40.62=1.523 ms-1安全系数uDuD,F=1.3672.051=66.65% uWuW,F=1.5232.445=62.29%经校核,选用D=600 mm合理。(2)塔高塔的高度主要包括填料层高度和塔体附属空间高度。塔体的附属空间主要包括:塔顶空间高度HD、安装液体分布器和液体再分布器空间高度HF、塔底空间高度HB、以及封头高度HC。 塔顶空间高度HD塔顶空间高度主要指填料层之上至塔上封头焊缝线的距离。这一部分空间主要作用是将气流所携带的液滴从气相分离出来,一般取1.21.5 m。但对于装有除沫器时,可取适当小的距离。本设计中,考虑到塔顶装有除沫器,因此取塔顶空间为HD=1.2 m。 安装液体分布器和液体再分布器空间高度HF精馏段填料分为两段,需要一组液体收集器和液体再分布器;进料段需要一个液体分布器。考虑到进料段需要适当留大一点的空间,因此HF=0.6+1=1.6 m 塔底空间高度HB塔底空间高度HB指塔内最下层填料到塔底封头最上端的距离。塔底空间高度HB由两部分组成,即HB=h1+h2。图中h1为塔底储液高度,由于封头部分也储存有液体,故h1由下式计算:h1=V-V封头/AT式中:V为总储液量;V封头为封头容积;AT为塔的截面积。总储液量V可用下式计算:V=W60W式中:W为塔底采出液质量流量,kgh-1;为塔底液停留时间,min;W为塔釜液平均密度,kgm3。值得注意的是,一般塔釜液停留时间为1015 min;若塔釜采出量大,停留时间可缩短至35 min;此外,储液量还应考虑到塔底测温传感器能处于液面之下。塔底液面距填料底端距离h2一般情况下可取12 m,大塔还应当适当增加此值。此外,如果塔底采用热虹吸式再沸器加热,塔底与再沸器之间有管路链接的关系,为了方便与再沸器反塔物料的两相分离,塔底空间还应适当加大。因此,塔底空间的计算如下:塔径D=600 mm,选用EHA 600封头,查标准可知其容积V封头=0.0353 m3值得注意的是,由于塔底采出量过小,若用虹吸式再沸器必须留有足够的塔釜液位,因此这里我们特别的设停留时间为45 min。V=197.324560919.30=0.1610 m3AT=4D2=40.62=0.2826 m2故h1=0.1610-0.03530.2826=0.4450 mh2=1 mHB=h1+h2=0.4450+11.5 m 封头高度HC塔顶塔底各选用EHA 600封头一个,查阅GB/T25198-2010压力容器封头附表,可知EHA 600封头的总深度为175 mm,因此HC=20.175=0.35 m 塔总高度(不算裙座)综上,塔的总高度为H=HD+HF+HB+HC+Z=1.2+1.6+1.5+0.35+13.45=18.1 m3.5 塔附属结构设计计算(1)接管管径接管的管径一律按照化学工艺手册相关规定设计,具体公式如下d=4Ws3600u式中:Ws为流体质量流量,kgh-1;u为流体流速,ms-1;为流体平均密度,kgm-3。 进料管管径进料流量Ws,F=791.67 kgh-1, F=896.42 kgm-3,取流速u=1 ms-1,则进料管管径为:dF=4791.6736001896.42=17.7 mm故选用DN20253.0的无缝钢管。 塔顶回流管管径液体回流量Ws,R=2377.4 kgh-1 ,F=751.02 kgm-3,取流速u=1.2 ms-1,则回流管管径为:dR=42377.436001.2751.02=30.6 mm故选用DN32383.5的无缝钢管。 塔顶蒸汽出口管管径蒸汽流量Ws,D=2971.7 kgh-1 ,V,D=2.1373 kgm-3,取流速u=15 ms-1,则出料管管径为:dD=42971.73600152.1373=181 mm故选用DN2002196.0的无缝钢管。 塔釜出料管管径塔釜总采出流量Ws,W=1129.7 kgh-1 ,W=919.30 kgm-3,取流速u=1 ms-1,则出料管管径为:dW=41129.736001919.30=20.8mm故选用DN25252的无缝钢管。 塔釜蒸汽入口管塔釜蒸汽流量Ws,B=931.50 kgh-1 ,V,W=0.5708 kgm-3,取流速u=15 ms-1,则管径为:dB=4931.503600150.5708=196 mm故选用DN2002196.0的无缝钢管。 传感器接管管径温度传感器接管选择DN32法兰接管。压力传感器接管选择DN25法兰接管。(2)液体分布器分布点密度在(220260 点/m2塔截面)范围内选取,计算分布器布液点数。这里我们取分布点密度为260 点/m2塔截面。n=4D2260=40.62260=73.574 点按分布点几何均匀与流量均匀的原则,进行布点设计。设计结果为:主管直径383.5,支管直径183.0,采用7根支管,支管中心距为50 mm,实际分布点数N=73 点,如图所示。图3-10 液体分布器布液点示意图孔流速度计算:u0=2gH取值范围 =0.50.6 H=120200 mm故,取=0.5 H=150 mm则孔流速度为u0=0.529.81150=0.858 ms-1取d0=3 mm,计算最小布液量Ls=/4d02Nu0,换算成质量流量Ws,与最小布液量对照,大于最小布液量即可。Ls=40.0032730.858=4.42510-4 m3s-1=1.593 m3h-1Ws=Ls=1.593751.02=1196.4 kgh-1F(3)冷凝器计算选型查表得,丙酮在56.56 下的汽化潜热为500 kJ/kg。Q=WVrh3600=2377.45003600=330.20 kWT:56.56 56.56 t:35 25 tm=t2-t1lnt2t1=56.56-25-56.56-35ln56.56-2556.56-35=26.24 故传热面积为:S冷凝=QKtm=330.20100060026.24=20.97 m2故,选择G400II-16-22,计算换热面积为23.2 m2。总传热系数的核算:K=QS冷凝tm=330.20100023.226.24=542.41 W/m2KK=600542.41=1.101.15故选型合理。冷凝水用量:W冷凝水=Qcpct=330.2010004.17100010=28507 kg/h(4)再沸器计算选型查表得,水在98.75 下的汽化潜热为2245.5 kJ/kg。Q=WVrh3600=931.502245.53600=581.02 kWtm=T-t=133.3-98.75=34.25 故传热面积为:S再沸器=Q/0.8Ktm=581.0210000.840034.25=53.01 m2故,选择GCH800II-10-55,计算换热面积为58.8 m2。问题讨论1.手算的结果与aspen模拟得到的结果有差别,如何解释。首先,aspen模拟时我们选用的物性数据库与手算时参考的物性数据库有差别,因次会导致计算出的最小回流比等数值有偏差;其次,aspen模拟时采用的是逐板计算迭代收敛的方法,它对每一块板上的气液平衡过程的计算均采用非理想物系的方法,因此较为准确。对比手算时我们将精馏段近似处理为塔顶情况,提馏段近似处理为进料情况而看,aspen计算出的最小回流比会比手算的要小。实际结果也是如此,aspen计算出的最小回流比Rmin=2.79,理论板数为27块(包含再沸器和冷凝器),而我们手算出的结果为Rmin=2.85,理论板数为25块(包含再沸器),回流比相对误差2.1%,理论板数仅差一块,在误差允许范围之内。因此,手算得到的结果与aspen软件模拟的差异是可以接受的,计算过程中的简化步骤也合理。2.可以发现,塔釜液除水之外仅含有少量丙酮,因此改用塔釜蒸汽直接加热对整个塔的负荷状态和结构有何影响?直接蒸汽加热时,精馏段的操作线与之前相同,但提馏段的操作线需要重新推导,参照传质与分离过程推到:ym+1=WV0xm-WV0xW式中:V0为直接加热蒸汽流量根据衡摩尔流原理,V0=V。故V0=51.38 kmol/h=924.84 kg/h图4-1 直接加热提馏段理论板图示而根据图解理论板计算出的理论板数仍为
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