气象色谱实验报告.doc

在GC中使用归一法测定正构烷烃相对含量实验报告一、实验目的：1.学习Varian CP-3800的基本操作、气象色谱工作站和数据处理。2.考察进样平行性。二、实验原理： 气相色谱GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。气相色谱仪的组成部分：载气系统，进样系统，色谱柱（包括恒温控制装置），检测系统，记录系统。氢火焰检测器FID是GC最基本的检测器，当有机物经过检测器时，在火焰中会产生离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。三、仪器与试剂正构烷烃原液：含0.88mg/ml (正构二十碳烷烃n-Eicosane), 0.261mg/ml (正构二十二碳烷烃n-Docosane),0.373mg/ml (正构二十四碳烷烃n-Tetracosane). 正己烷、样品瓶、CD-3800 GC、FID、针筒四、实验步骤1、制备正构烷烃稀释液2、色谱条件Injector：250Column flow：1.0l/minFID HEATER：300H2：30ml/minAIR：300ml/minMake up flow（N2）：25ml/minOven temperature initial：60hold 0minRamp1：40min to 180 hold 0 minRamp2：20 min to 270 hold 10 min3、进样打开气路，打开仪器。进入工作站设置参数。等基态线平稳后，吸取0.2ul的正己烷，进溶剂。当溶剂走稳且无杂峰后，用三明治法，吸取1ul空气再吸取1ul样品再吸取1ul空气，进样。4、归一法计算归一法假设所有的组分都流出，所有的组分都能被检测到。由于本次试验中的组分是同系物，可以假定它们的响应因子相同。五、实验结果与数据处理表1 各有机组分的相对含量NameTimeAreaSumConC206.794719869123527558.3%C227.655216818123527517.6%C248.642298588123527524.2%C206.791835575144159258.0%C227.653251922144159217.5%C248.638354095144159224.6%C206.79337125564015258.0%C227.6611155564015217.4%C248.64415734264015224.6%表2 ： C20、C22、C24各项指标达到相对标准差正构烷烃原液相对标准偏差C20C22C24保留时间相对标准偏差0.00020.00040.0003峰面积相对标准偏差0.30730.30830.3068百分含量相对标准偏差0.00240.00300.0077图1 各有机组分的GC色谱图归一化法计算含量本方法需要样品中各组分均出峰,完全分离均具有响应。我们选用了正构烷烃同系物20、22、24烷,分离完全，并且对于正构烷烃的同系物可以认为其响应因子f为1；这个方法的好处是进样量无须准确。由归一化法的基本公式： 其中：xi试样中组份i的百分含量 fi组份i的校正因子 Ai组份i的峰面积或峰高将上表中的数据代入上式可以得到各组分的含量：正20烷：（58.1 0.24）%正22烷：（17.5 0.30）%正24烷：（24.4 0.77）%六、结果讨论1. 峰面积手动积分，会有人为误差产生，应尽量采取自动积分。2. 取样进样润洗针筒时，避免污染针头，且应保证良好气密性。3. 假如溶剂时要小心，以防把针头插断。3从表2中的各项数值可以看出，各项指标的相对标准偏差都比较小。保留时间相对标准偏差数值小表明每个人的进样方法都比较正确，每次加样前注射器都洗涤干净，且加样的操作比较好；峰面积相对标准偏差数值小表明每个人的进样量基本相同，差别很小；百分含量