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液质联用仪期间核查方案1 目的保证在用WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统在两次检定周期之间保持良好的置信度。2 适用范围适用于WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统运行状态检查。3 职责3.1 检测人员按照本规程对WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪进行核查及记录，核实其有效性。3.2 部门负责人负责监督检查，保证检测结果的准确性。4 主要技术指标及检查方法4.1 主要技术指标序号检定项目技术指标1泵流量稳定性误差SR（12）2定量重复性RSD3%3质量范围503000u4灵敏度10：15质量稳定性0.5u4.2 检查方法4.2.1 液相色谱4.2.1.1 泵流量稳定性误差SR将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为0.25mL/min，启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集1025分钟，称重，按式（1）计算SR=(Fmax-Fmin)/ 100%（1）式中：SR 流量稳定性误差Fmax测量列中流量最大值Fmin测量列中流量最小值-测量列中算术平均值4.2.2 基线噪声和声线漂移用100%甲醇为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm，待基线稳定后，运行3040min，测量并计算基线噪声和基线漂移。4.2.3 最小检测浓度注入410-11g/mL氯霉素/水溶液，样品峰应大于或等于三倍基线噪声峰高。4.2.4 定量重复性注入410-11g/mL氯霉素/水溶液，连续进样8次，记录保留时间、峰面积、峰高，按式（3）计算其变异系数。（3）式中：xi-第i次测得的保留时间或峰面积n次测量结果的算术平均值i测量序号n测量次数（n8）4.3 质谱标准样品 ：1)全氟煤油(PFK) ；2)碘化铯(CsI) 对仪器外观及联接等检查无误后，将方式选择开关置于正常扫描和正离子方式。 4.3.1 质量范围 可任选503000u之间的任一指定范围用标准物质氯霉素或CsI产生的谱图确认所定范围是否准确。 4.3.2 分辨本领 选与样品某一离子峰相近的标样CsI离子峰，指定离子后调整仪器使显示器上两峰谷最低时，计算机或仪器指示器给出仪器的分辨率值。 4.3.3 灵敏度 110-10g/mL氯霉素/乙腈溶液，测定m/z320.8/151.9，峰的信噪比应大于101。 4.3.4 质量稳定性 20min一次测量，氯霉素质量数m/z320.8/151.9的峰在4h测量中质量数漂移小于0.5U，高分辨测量时小于0.003U。 5 运行中检查结果评定及资料归档5.1 运行中检查由每台仪器设备的使用者进行并做好记录，运行中检查结果不满意时，由责任检测室及时查找原因进行改进。5.2
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