水泥滴定试验步骤.doc

公路工程质量检验评定标准 公路工程质量检验评定方法 了解：单位、分部、分项工程的概念及划分方法；关键项目、规定极值等概念。 熟悉：检评程序；分项工程质量检验内容；工程质量评分方法；工程质量等级评定。 掌握：公路工程质量检验评定标准的目的和适用范围；分项工程计分规定。 路基土石方工程质量检查项目 了解：土方路基、石方路基、软土地基处治、土工合成材料处治层的基本要求；土方路基、石方路基的外观鉴定；软土地基处治、土工合成材料处治层的实测项目；管节预制、管道基础及管节安装、检查（雨水）井砌筑、土沟、浆砌排水沟、盲沟的基本要求和外观鉴定；挡土墙和砌石工程的基本要求和外观鉴定；其他分项工程的基本要求。 熟悉：一般规定；土方路基、石方路基实测项目；软土地基处治、土工合成材料处治层的实测关键项目；排水工程的一般规定；管节预制、管道基础及管节安装、检查（雨水）井砌筑、土沟、浆砌排水沟、盲沟的实测项目；墙背填土的基本要求；挡土墙和砌石工程的实测项目；其他工程的关键实测项目。 掌握：土方路基、石方路基实测关键项目；管节预制、管道基础及管节安装、检查（雨水）井砌筑、土沟、浆砌排水沟、盲沟的实测关键项目；挡土墙、墙背填土和砌石工程的实测关键项目。 路面面层工程质量检验评定 了解：水泥混凝土面层、沥青混凝土面层的外观鉴定；沥青贯入式面层、沥青表面处治面层的基本要求、实测项目；路缘石、路肩的基本要求、实测项目和外观鉴定。 熟悉：一般规定；水泥混凝土面层、沥青混凝土面层的实测项目和基本要求。 掌握：水泥混凝土面层、沥青混凝土面层的实测关键项目；压实度、厚度、弯沉、抗滑性能等的检查和评定方法。 沥青混合料与水泥混凝土 了解：沥青混合料类型及其特点；沥青混合料高温稳定性、低温抗裂性、水稳定性的概念；沥青混合料各项技术指标概念及所代表的含义。 熟悉：空隙率大小对混合料性能影响；沥青混合料中沥青用量表示方法，沥青含量和油石比的概念及二者之间的换算方法；马歇尔试件不同密度定义，常用密度检测方法；车辙试验的目的及操作步骤；针对不同粒径矿料与沥青的两种黏附性试验方法；水泥混凝土原材料要求；影响水泥混凝土强度和工作性的因素；水泥混凝土凝结时间测试。 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水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO 的质量）表示，单位mgL-1。 器材和药品 1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。 2.药品 HC1（11），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O，A.R.），碱式碳酸镁Mg（OH）24MgCO36H2O，基准试剂，NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（11），铬黑T 指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。 实验方法 一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02molL-1） 准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.20.25g，置于100mL 烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加11 HC1 使其溶解（约需34mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 其浓度计算： 二、EDTA 标准溶液的配制与标定 1.EDTA 标准溶液的配制（约0.02molL-1） 称取2.0g 乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O）溶于250mL 蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。 2.EDTA 标准溶液浓度的标定 用20mL 移液管移取Mg2+标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入10mL 氨性缓冲溶液和34 滴EBT 指示剂，用0.02molL-1EDTA 标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3 次。 EDTA 浓度计算： ，取三次测定的平均值。 三、水的总硬度测定 用20mL 移液管移取水样于250mL 锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，11 三乙醇胺溶液3mL，EBT 指示剂34 滴，用EDTA 标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3 次。 水的总硬度计算： ，取三次测定的平均值。 （1、渭南公路管理局，陕西 渭南 714000 2、广州市市政工程监理有限公司，广东 广州 510000） 摘 要：主要叙述了EDTA 滴定法的原理和在环市西路新建工程施工中的应用；并探讨了龄期对EDTA 法测定水泥稳定土中水泥剂量的影响，提出了相应的实践结论。 关键词：EDTA 滴定法；水泥稳定土；水泥剂量；龄期 1 EDTA 滴定法概述1 EDTA 法是工地快速测定水泥稳定土中水泥剂量的方法，并可以检查其拌和的均匀性，该法使用于粗、中、细粒土，检测结果不受水泥稳定土的龄期（7d）影响，且在稳定土的含水量变化在2%时，不会影响的其测定结果，本方法进行一次剂量测定，只需10min 左右。 1.1 主要化学原理 由水泥制造工业可知2，水泥的主要成分为CaO，CaO 的含量高低，决定水泥强度的高低。测定单位容量中Ca 离子的数目，从而算出单位体积水泥含量，是EDTA法的检测依据。 1.2 EDTA 滴定法主要操作流程 1.2.1 加入10%NH4Cl 溶解水泥，浸取Ca2+ 水泥稳定土拌和料经准确称重后装搪瓷瓶，后加入10%NH4Cl 溶液，充分搅拌（约3min），浸出稳定的Ca2+，经静止沉淀约5min 左右，便可将上层清液移至烧杯待测。 1.2.2 待测溶液PH 值的调节及干扰成分的掩蔽 待测溶液中含有Fe3+、A13+、Mn2+、Mg2+等干扰离子。由于这些干扰离子能与钙红指示剂形成稳定的络合物，其稳定常数大于与EDTA 所形成的结合物的稳定常数，造成钙红指示剂出现“封闭现象”，即滴定终点不产生颜色突变。为了消除产生封闭的干扰离子，需要预先进分离或掩蔽。本方法在待测液中加1.8%NaOH（内含三乙醇胺）溶液，Na0H 起调节PH 值的作用，而三乙醇胺则掩蔽了上述干扰离子，消除了指示剂的封闭，使得滴定分析得以顺利进行。 1.2.3 钙红指示剂的作用 钙红指示剂的水溶液的颜色为纯蓝色。当溶液中含有Ca2+时，则形成钙红Ca2+结合物（玫瑰红色），向溶液中滴入EDTA 标准溶液。则EDTA 夺取Ca2+，而释放出钙红指标剂。当EDTA 夺取所有的Ca2+后，则溶液将由玫瑰红突变为蓝色，指示达到了滴定终点。 1.2.4 EDTA 标准液的滴定 实践证明，用EDTA 滴定时在终点临界时要注意减慢滴定速度，以提高滴定的准确度，减少为误差。EDTA 标准溶液的消耗体积数与溶液中的Ca 离子含量成正比关系，从而实现了测定水泥稳定土中水泥的剂量。 2 测定标准曲线 环市西路稳定土基层施工中，主要用公路牌425#水泥，为此，要对水泥和相应的素集料进行标准曲线的测定。测定标准曲线，严格按规范要求，精心计算、称量和配制各有关试剂、溶液和标准液，取样要有代表性、均匀性，确保试验精度。 按环市西路设计图纸水泥稳定土（外参法）水泥剂量在4%6%之间，为此，标准曲线设计水泥剂量分个剂量档，即0%、2%、4%、6%、8%，便能满足工程需要 （每个剂量档准备两份试样）。 EDTA 滴定法几条主要计算公式： （1）干料质量=湿料质量（g）/（1+含水量） （2）干混合料质量（g）=300g 湿料/（1+最佳含水量） （3）干土质量（g）=干混合料质量（g）/（1+水泥剂量） （4）干水泥质量（g）=干混合料质量（g）-干土质量（g） （5）湿土质量（g）=干土质量（g）/（1+土的风干含水量） （6）湿水泥质量（g）=干水泥（1+水泥风干含水量）注：一般认为水泥含水量为0 （7）水泥稳定土中应加入的水质量（g）=300g-湿土质量（g）-湿水泥质量（g） 测定标准曲线用料参数、指标如下： a.参照配合比：水泥：石屑=6：100（外渗法）。 b.素集料及配料用水。 c.水泥稳定石屑击实试验： 最大干容重 =2.24g/cm3；最佳含水量W=6.5%。 d.集料风干含水量： W 石屑=0.7%；W 水泥=0%。 3 检验标准曲线 在所制备的标准曲线中，所用的素集料均过2mm 筛孔的，均匀的混合料，其测定精度较好。但在实际工程应用中，所用的素集料是千差万别的，甚至会含少量有害杂质的，为此，在施工现场随机抽取素集料（作过击实试验），设计相应的水泥剂量值后，查EDTA 曲线，求出相应水泥剂量，同时用线性统计理论计算相应的水泥剂量，再与原设计的水泥剂量比较，从而评价所用的标准曲线的准确性。 环市西路水泥稳定层的设计采用公路牌425#水泥，外渗法。施工中分别按4%、6%水泥稳定石屑各五个试样予以检验。 检验标准曲线试验的方法与测定标准曲线相同。随机抽取的集料，EDTA 滴定结果查曲线求水泥剂量，线性统计分析求水泥剂量及误差统计见表4、表5。可见，6%水泥剂量其标准曲线法测得平均值为6.0%，平均相对误差为3.2%；4%剂量其标准曲线法测得平均值为3.7%，相对误差为7.9%；而6%、4%剂量线性统计法求得平均剂量分别为5.7%和3.6%，其相对误差分别为5%和10%，由此可见，6%水泥剂量EDTA 曲线法测定误差小，而4%水泥剂量测定精度稍低，由图1 可见，当剂量5%，标准曲线基本为一线性直线，当剂量5%时，标准曲线为一近似抛物线。即随着水泥剂量的增大，EDTA 滴定溶量也大，而产生了体积效应所致。 4 龄期对EDTA 法测定水泥稳定土中水泥剂量的影响 按“EDTA 法”滴定水泥稳定土中水泥剂量的目的和适用范围，经实践表明，本法对现场测定拌和集料的水泥剂量是无可非议的。但在实际工作中，往往不能及时对现测定，或对原测定数据有疑问，或以前从未测定过，现需作补充测定，或竣工验收测定等，这就牵涉到水泥稳定土龄期问题。 按方法原理和要求，现场拌和料测定水泥剂量，是用10%的NH4Cl 的弱酸来浸出水泥中的Ca2+。当然，一定浓度的NH4Cl 对浸出金属离子是有一定局限性的，如对水泥细度，浸出时间等4。其实浸出时间很易确定，但水泥细度就不好解决，随着拌和料加水形成和龄期的增加，水泥稳定土要经过初、终凝时间，直到稳定结构，显然这对原水泥的细度已发生了变化，这就影响了在一定酸度下（10%NH4C1）对Ca 离子的浸取率，要解决这个问题，可以从以下两方面考虑： （1）增大浸取溶液酸度：要保持原来的Ca 离子浸取率，就要增大其溶解液的酸度。增大其酸度，一方面会引一些副作用，如素集料中原含有CaO 成份就会被溶解出来，造成干扰虚像，另一方面，在用EDTA 滴定时，为确保滴定条件，不得不增大其溶液的碱度（保证其PH 值在12.513 之间），酸碱度的增加，材料消耗量大，成本增加；再者，就是引起操作的麻烦，最后还得重新标定标准曲线。 （2）用Ca 离子浸取率予以校正：在不改变原酸碱度的情况下，用Ca 离子浸取率解决龄期效应，下面详细探讨该问题。 根据工程需要，我们选择了按24 个试样（每个试样可制作2 个EDTA 标准样，每个标准样600g，实际按700g 制作）配料，用公路牌425#水泥，所有试样均设计6.0%水泥剂量（测定该种水泥的初凝时间2.5 时、终凝时6.5 时），后在不同龄期用EDTA 法测定其水泥剂量值，与原设计剂量值比较，从而得出Ca 离子的浸取率。集料随机取样、拌和均匀，集料配制拌和均匀后，在初凝时间前，随机取四个EDTA 试样（300g4）作EDTA 滴定。参照工地施工养护条件，将余下的混合拌和料，制作22 个试件，参照无侧限抗压试件制作，然后对试件以恒湿温养护，针对22 个试拌作不同龄期EDTA 法测定其水泥剂量（每次取2 个试件剂，四个EDTA 标准样，每次均要测定试件含水量），绘制EDTA 龄期与水泥剂量关系曲线见图2，由图可见，试件在稳定土终凝时间前EDTA 滴定的水泥剂量结果与设计的水泥剂量相对误差在0.71.5%之间，即说明在此段时间，稳定土的水泥剂量有近100%把握被测定出来，即此时的Ca 离子浸取率为100%，Ca 离子浸取率基本为一常数（即近似100%），当龄期在1 天以后，稳定土的水泥浸取率（Ca 离子）发生了变化，呈递减趋势，说明了EDTA 法对水泥稳定土在此终凝时时间为100%，该区为水泥终凝时间前；B 区，即衰减区，为水泥终凝时间后，水泥稳定土标准龄期（7d）前，Ca 离子浸出率随龄期的增加而急速下降；C 区，即稳定区，Ca 离子浸出率随水泥龄期增长而作缓慢变化，且在30%36%幅度来回稳定变化，其平均值大致在33%左右。为此，对异期（终凝时间以后）EDTA 法测定稳定土中水泥剂量时，需作龄期效应校正，以保证测定数据的真实性和可靠性。 5 结论 通过对EDTA 法试验，有如下几点结论： 5.1 EDTA 法现场测定水泥稳定土中水泥剂量三性良好（准确性，一致性和稳定性），均在土工试验允许误差范围内。 5.2 对超出水泥终凝时间，EDTA 法测定土中水泥剂量需作龄期效应校正。 5.3 测定水泥稳定土中水泥剂量时，当水泥剂量试验中各个环节，取样代表、均匀，严格计算与称量，严格测定Ca 离子的浸取时间，集料风干含水量，击实试验，EDTA 滴定等，但浸取水泥稳定土中的Ca2+离子后，不受测定时间（半个月以内）的限制。 水泥稳定类基层混合料中水泥剂量EDTA 滴定法试验步骤 摘 要：在试验室分别做出集料过2.5mm 和9.5mm 筛孔的EDTA 标准滴定曲线，将预先计算好的五种剂量的水泥加入到集料中充分搅拌，分别过2.5mm 和9.5mm筛孔后取有代表性的试样进行水泥剂量检测；比较两种滴定结果的差异性，结果显示：两种滴定曲线测出的试验结果基本吻合，因此，在工期较紧且施工较快的情况下，可以考虑采用将混合料过9.5mm 筛孔的滴定方法。 0 引言 对于水泥稳定类基层或底基层的混合料来说，水泥剂量的控制是设计配合比和施工中的关键，水泥剂量的检测已成为工程施工中不可缺少的重要环节。目前工程中普遍采用无机结合料稳定材料试验规程中的EDTA 滴定法来检测水泥剂量，但是其标准滴定曲线的确定以及现场检测时都需要将集料过2.5mm 的筛孔，然而，施工中的混合料带有一定的含水量不易通过2.5mm 的筛孔，特别在含水量较大的情况下更是困难，而且在施工较快的情况下，此方法往往难以保证检测的频繁。为此本文将2.5mm 的筛孔增加到了9.5mm，然后做EDTA 滴定曲线，并进行取样检测，将两种方法进行对比分析，结果显示，通过两种筛孔的检测结果基本吻合。 1 级配的采用 本文采用如图1 所示级配曲线来确定两种方式的EDTA 标准滴定曲线。 图1 水泥稳定碎石基层级配曲线 2 两种方式EDTA 滴定标准曲线的确定 采用上述水泥稳定碎石基层级配曲线，拌制五份混合料，每份中的含水量为击实试验所确定的最佳含水量，分别按剂量：0%、2%、4%、6%、8%加入水泥，充分拌匀后分别过2.5mm 和9.5mm 的筛孔。取过筛后的每份试样300g，按照公路无机结合料稳定材料试验规程（JTJ057-94）中的规定进行试验。试验结果如表1、表2、图2、图3 所示. 表1 过2.5mm 筛孔的EDTA 消耗量 水泥剂量（%） 0 2 4 6 8 EDTA 消耗量（ml） 0.7 11.2 18.6 24.6 29.8 0.7 11.6 18.3 24.4 30.1 0.6 11.4 18.8 24.3 29.7 EDTA 消耗量平均值 0.7 11.4 18.6 24.4 29.9 图2 过2.5mm 筛孔的EDTA 标准滴定曲线 表2 过9.5mm 筛孔的EDTA 消耗量 水泥剂量（%） 0 2 4 6 8 EDTA 消耗量（ml） 0.7 10.9 17.1 23.4 27.7 0.7 10.6 17.3 23.2 27.5 0.8 10.5 17.4 23.1 27.6 EDTA 消耗量平均值 0.7 10.7 17.3 23.2 27.6 图3 过9.5mm 筛孔的EDTA 标准滴定曲线 3 采用两种标准滴定曲线试验的结果 将预先设计好的水泥剂量4%、4.5%、5%分别加入到配制好的三份混合料中，搅拌均匀后分别过2.5mm 和9.5mm 筛孔，取过筛后的试样300g，采用EDTA 方法进行滴定，其试验结果如表3 所示。 表3 EDTA 滴定结果计算表 预加水泥剂量（%） 4 4.5 5 过2.5mm 筛孔EDTA 实际消耗量（ml） 18.2 19.8 21.5 18.1 19.9 21.3 18.3 19.8 21.7 过2.5mm 筛孔EDTA 实际消耗量平均值 18.2 19.8 21.5 过9.5mm 筛孔EDTA 实际消耗量（ml） 16.9 18.5 20.5 17 18.4 20.9 16.9 18.7 20.6 过9.5mm 筛孔EDTA 实际消耗量平均值 16.9 18.5 20.7 根据上述EDTA 实际的消耗量并结合图2 过2.5mm 筛孔的EDTA 标准滴定曲线和图3 过9.5mm 筛孔的EDTA 标准滴定曲线得到实际的水泥剂量如图4、图5 所示。 图4 过2.5mm 筛孔的计算图 图5 过9.5mm 筛孔的计算图 依据图4 和图5 的计算示意图可以得出过2.5mm 筛孔和9.5mm 筛孔EDTA 滴定的实际水泥剂量分别为：3.9%、4.4%、5%和3.9、4.4%、5.1%。从滴定的结果中不难看出，两种滴定曲线所测得的实际水泥剂量基本是一致的。 4 结论 （1）EDTA 标准滴定曲线确定时，过9.5mm 筛孔混合料实际消耗EDTA 的量要比过2.5mm 筛孔消耗EDTA 的量要小。这可能与混合料偏粗有一定关系。 （2）两种滴定曲线的规律是一致的，且过2.5mm 和过9.5mm 筛孔实际水泥剂量滴定的结果也是基本吻合的。 （3）含水量的变化对混合料过筛的难易程度影响较大，但由于通过9.5mm 筛孔的混合料容易获得，而且料的均匀性也可以保证。因此，在施工较快、检测频率较大时，可以考虑采用此方法进行水泥剂量的滴定。 水泥稳定类基层混合料中水泥剂量EDTA 滴定法试验步骤 摘 要：在试验室分别做出集料过2.5mm 和9.5mm 筛孔的EDTA 标准滴定曲线，将预先计算好的五种剂量的水泥加入到集料中充分搅拌，分别过2.5mm 和9.5mm筛孔后取有代表性的试样进行水泥剂量检测；比较两种滴定结果的差异性，结果显示：两种滴定曲线测出的试验结果基本吻合，因此，在工期较紧且施工较快的情况下，可以考虑采用将混合料过9.5mm 筛孔的滴定方法。 0 引言 对于水泥稳定类基层或底基层的混合料来说，水泥剂量的控制是设计配合比和施工中的关键，水泥剂量的检测已成为工程施工中不可缺少的重要环节。目前工程中普遍采用无机结合料稳定材料试验规程中的EDTA 滴定法来检测水泥剂量，但是其标准滴定曲线的确定以及现场检测时都需要将集料过2.5mm 的筛孔，然而，施工中的混合料带有一定的含水量不易通过2.5mm 的筛孔，特别在含水量较大的情况下更是困难，而且在施工较快的情况下，此方法往往难以保证检测的频繁。为此本文将2.5mm 的筛孔增加到了9.5mm，然后做EDTA 滴定曲线，并进行 取样检测，将两种方法进行对比分析，结果显示，通过两种筛孔的检测结果基本吻合。 1 级配的采用 本文采用如图1 所示级配曲线来确定两种方式的EDTA 标准滴定曲线。 图1 水泥稳定碎石基层级配曲线 2 两种方式EDTA 滴定标准曲线的确定 采用上述水泥稳定碎石基层级配曲线，拌制五份混合料，每份中的含水量为击实试验所确定的最佳含水量，分别按剂量：0%、2%、4%、6%、8%加入水泥，充分拌匀后分别过2.5mm 和9.5mm 的筛孔。取过筛后的每份试样300g，按照公路无机结合料稳定材料试验规程（JTJ057-94）中的规定进行试验。试验结果如表1、表2、图2、图3 所示. 表1 过2.5mm 筛孔的EDTA 消耗量 水泥剂量（%） 0 2 4 6 8 EDTA 消耗量（ml） 0.7 11.2 18.6 24.6