蒸馏酒及配制酒卫生检验原始记录.doc

CDC-JL8 蒸馏酒及配制酒卫生检验原始记录 第 1 页 共 3 页样品名称酒性 状液 态编 号201201005样品来源酒坊批 号20120508商 标红高粱生产厂家酒坊温 度20相对湿度69%检测依据GB/T5009.48-2003 GB2757-1981收样时间2012.6.4报告时间2012.6.20检验项目感官检查、甲醇、杂醇油、锰、铅主要仪器03722分光光度计 06.AUW-220 1/万电子天平 30.PHSJ-3F pH计 酒精计检验方法按CDC受控文件02号GB2757-81蒸馏酒及配制酒卫生标准和CDC受控文件16号GB/T 5009.48-2003蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法来操作。仪器和试剂：AUW220电子天平、7220分光光度计、PHSJ-3F pH计、玻璃仪器等均已检定合格，准许使用，运行正常，所用玻璃仪器均经浸泡、清洁、干燥；配制试剂所用纯水均为新配制的蒸馏水，并经检测pH 6.98 ，电导率 3.55S/cm,达到实验室三级纯水要求；实验中所使用的标准液有：0.50mg/ml甲醇标准使用液，0.10mg/ml杂醇油标准使用液，2.0g/ml锰标准使用液，10.0g/ml铅标准使用液；其制备过程详见CDC实验室标准溶液配制记录。一、感官指标：；二、甲醇（品红亚硫酸分光光度法）： 按GB/T 5009.2-2003比重计法测量乙醇的浓度，并记录其乙醇含量（v/v）为： ；取酒样V= ml置于25ml具塞比色管中，同时做一个平行样；另取六根25ml具塞比色管分别吸取0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00的0.50mg/ml甲醇标准使用液做标准系列，并加入0.5ml无甲醇乙醇，然后按GB/T 5009.48中4.3.4操作，最后用2cm比色杯，以零管调0点，于590nm处测定吸光度并做好记录如下：甲 醇标准系列（ml）00.100.200.400.801.00测定液As光密度Abs第一次第二次均值计算与结果： m（mg）= X（g/100ml）=科长： 核对人： 检验人： 续 页 第 2 页 共 3 页 三、杂醇油（分光光度法）：吸取V1= ml试样于10ml容量瓶中，加水至刻度，混匀后，吸取V2= ml置于10ml比色管中，同时取平行样做试验；吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml的0.10mg/ml杂醇油标准使用液于10ml比色管中制成标准系列；于试样管及标准管中各准确加水至1ml，摇匀，然后按GB/T 5009.48-2003中4.4.4步骤操作，最后用1cm比色杯以零管调节0点、于520nm处测定吸光度，并记录如下：杂 醇 油标准系列（ml）00.100.200.300.400.50测定液As光密度Abs第一次第二次均值 计算与结果： m（mg）= X（g/100ml）=四、锰（比色法）：吸取V3= ml试样，置于250ml锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸40ml,硫酸2.5ml,摇匀后放置过夜，置于电热板上加热解，至20ml左右时，取下稍放冷，补加硝酸10ml,再微火消解至20ml,冷却，转入V2= ml容量瓶,加水定容至刻度；此时每10ml溶液相当于试样4ml，相当于硫酸0.5ml。同时按此法做试剂空白。吸取V1= ml试样消化液（相当于原样4ml）于100ml锥形瓶中，加1.5ml硫酸，加水10.5ml至总量为22ml，混匀，同时做一份平行样和试剂空白；吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml的2.0g/ml锰标准使用液，分别置于100ml锥形瓶中，制作标准系列，各瓶加水至总体积20ml，再加2ml硫酸，混匀。于试样、空白、标准管中分别加入1.5ml磷酸，0.3g过碘酸钾，混匀，然后按GB/T 5009.48中4.6.2.4操作，最后用3cm比色杯，以0管调节零点，于波长530nm处测吸光度并记录如下：锰 标准系列(ml）01.02.03.04.05.0空白测定液As光密度Abs第一次第二次均值计算与结果： m（mg）=科长： 核对人： 检验人： 续 页 第 3 页 共 3 页 X（mg/L）=因为测定管光密度小于标准最低管的光密度值，即m2.0g，所以试样中锰含量小于0.5mg/L。五、铅（双硫腙分光光度法）：吸取V3= ml试样，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠、用小火除去乙醇，加硝酸5ml,小火缓缓加热，待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入硫酸5ml,再加热，继续按GB/T 5009.12中23.2.1.1操作，将试样完全消解，最后移入V2= ml容量瓶,加水定容至刻度；此时每10ml溶液相当于试样2ml，相当于硫酸1ml。同时按此法做试剂空白。吸取V1= ml试样消化液（相当于原样2ml）于125ml分液漏斗中，各加水至20ml；同时做一份平行样和试剂空白；吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml的10.0g/ml铅标准使用液，分别置于125ml分液漏斗中，各加硝酸（199）至20ml，制作标准系列；然后按GB/T 5009.12中23.3操作，最后用1cm比色杯，以氯仿调节零点，于波长510nm处测吸光度并记录如下： 铅标准系列（ml）00.100.200.300.4