稀溶液粘度法测定聚合物的分子量.doc

稀溶液粘度法测定聚合物的分子量姓名： 黄江益 学号：PB07206208 专业 高分子化学 合作者：李亚明，李玉全 日期：9.15 摘要:本实验通过聚环氧乙烷水溶液稀溶液相对粘度的测定表征聚环氧乙烷的黏均分子量，掌握测定聚合物稀溶液相对粘度的实验技术，包括搭建恒温水槽装置。关键词：乌市粘度计，聚环氧乙烷，溶液流出时间，外推，tC作图1.前言： 当流体受外力作用产生流动时，在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力，如果要使液体通过管子，必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。在流速低时管子中的液体沿着与管壁平行的直线方向前进，最靠近管壁的液体实际上是静止的，与管壁距离愈远，流动的速度也愈大。 流层之间的切向力f与两层间的接触面积A和速度差v成正比，而与两层间的距离x成反比： 式中，是比例系数，称为液体的粘度系数，简称粘度。 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参数。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。 测定高聚摩尔质量的方法很多，而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。用该法求得的摩尔质量成为粘均摩尔质量。 常用名词的物理意义 符号、名称与物理意义： 0： 纯溶剂的粘度，溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。 ：溶液的粘度，溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。 r ： 相对粘度，r=/0，溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 sp ：增比粘度，sp= (-0) / 0 = ( / 0)-1 = r -1，反映了高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应 。 sp/C： 比浓粘度，单位浓度下所显示出的粘度 。 ：特性粘度，反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦 2.实验部分（一）仪器和试剂 试剂：聚环氧乙烷，蒸馏水 仪器：乌氏粘度计，恒温水槽，秒表，5ml，10ml移液管，25ml，50ml容量瓶，熔砂漏斗，烧杯（二）实验过程1.玻璃仪器的洗涤先用经熔砂漏斗滤过的水洗涤粘度计，倒挂干燥后，用新鲜温热的铬酸洗液浸泡粘度计数小时以后，再用蒸馏水洗涤，干净后待用2.高分子溶液的配置准确称取聚环氧乙烷0.40.5g，在烧杯中用少量水时使其全部溶解，移入25ml容量瓶，用水洗涤烧杯34次，洗涤一并移入容量瓶，并稍稍摇晃作初步混均，然后将容量瓶置于恒温水槽中恒温，用水溶液稀释至刻度，摇均溶液，再用熔砂漏斗将溶液虑入另一只25ml的无尘干燥的溶液瓶中，放入恒温水槽中恒温待用。盛有无尘溶剂的容量瓶也放入恒温水槽中恒温待用。3.溶液流出时间的测定在粘度计的M,N管上小心地接入乳胶管，用固定夹夹住粘度计的L管，并将粘度计垂直放入恒温水槽，使水面浸没E线上方的小球，用移液管从L官注入10ml溶液，恒温10分钟，用乳胶管夹夹住N管上的乳胶管，在M管乳胶管上接入注射器，缓慢抽气，待液面升到E线上方的小球一半时停止抽气，先拔出注射器，而后放开N管的夹子，让空气进入N关下端的小球，使毛细管内溶液与L管下端的球分开，此时液面缓慢下降，用秒表记下液面从E线流到F线的时间，重复测三次，每次所测的时间相差不超过0.2秒，取其平均值，作为t1。然后再移去5ml溶液注入粘度计，将它充分混合均匀，这时溶液浓度为原始浓度的2/3，再用同样方法测定t2用同样操作方法再分别加入5,10和10ml溶剂，使溶液浓度分别为原始溶液的1/2,1/3,1/4，测定各自流出时间t3，t4，t5。4.纯溶剂流出时间的测定将粘度计中的溶液倒出，用无尘溶剂洗涤粘度计三遍，测定纯溶剂的流出时间t0。3.结果与讨论3.1原始数据粘度记号：4 毛细管内径 0.55 温度 29.95 溶剂 水聚环氧乙烷重量 0.4312 原始溶剂浓度C0：0.0173 （克/毫升）溶剂流出时间：（1）210”20 (2) 210”37 (3) 210”48取平均值t0： 210”35 （秒）加入溶剂的量（毫升）流出时间（秒）第一次第二次第三次浓度C相对浓度C平均值0302”38302”32302”550.01731302”425245”46245”22245”090.01150.667245”265236”04235”97236”620.008650.5236”2110227”38226”88226”950.005770.333227”0710224”68224”60224”820.004330.25224”703.2数据处理采用方法一： 加入溶剂的量/毫升相对浓度NrNspNsp/ClnNr/C011.400.400.40.33652/31.26780.26780.40150.35651/21.19840.19840.39680.362101/31.12830.12830.38490.3621101/41.11010.11010.44040.4178Nsp/C对C的作图如上去掉1/4的误差点，则线性拟合2010/9/20 11:23 /Graph1 (2455459)Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameterValueError-A0.383280.00819B0.020030.0122-RSDNP-0.757750.0060240.24225N=A/C0=22.155lnNr/C对C作图2010/9/20 11:26 /Graph1 (2455459)Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameterValueError-A0.411860.0215B-0.081970.03518-RSDNP-0.802570.0209850.10213N=0.41186/0.0173=23.807N平均值22.981Mn=（N/K）1/a=15312采用方法二： 以溶液的流出时间对浓度作图，外推到浓度为0得到的外推值记为t0*。从测量的角度上看，t0*可以被认为是理想条件下溶剂在粘度计中的流出时间。附上tC的作图T换算成百分制：T1:3.0375 T2:3.7526 T3:2.6021 T4:2.4507 T5:2.40702010/9/20 11:06 /Graph1 (2455459)Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameterValueError-A2.17860.01199B0.857060.01962-RSDNP-0.999210.011750.0001-t0*=2.1786 分=131.06秒替换T0，带入加入溶剂的量/毫升相对浓度NrNspNsp/ClnNr/C011.39190.39190.39190.330752/31.26090.26090.39140.347851/21.19190.19190.38380.3511101/31.12220.12220.36660.3458101/41.10410.10410.41630.3960Nsp/C对C的作图除去最小点2010/9/20 11:42 /Graph1 (2455459)Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameterValueError-A0.36190.01098B0.034440.01635-RSDNP-0.830270.0080640.16973lnNr/C对C作图2010/9/20 11:42 /Graph1 (2455459)Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameterValueError-A0.36190.01098B0.034440.01635-RSDNP-0.830270.0080640.16973-A平均值0.3619N=A/C0=20.919 Mn=（N/K）1/a=13574。比较两种方法，第二种方法A1=A2，而第一种方法两者差距较大。计算的Mn值，第二种方法较小4、思考题1.从手册上查K、a值时要注意什么？要注意测定条件：温度、溶剂、摩尔质量范围，单位以及用什么方法测的。2.能否先测纯溶剂的流出时间再测溶液的流出时间？如果这样做，对实验结果有何影响？可能会把溶液稀释，使C和C偏小3.配制高分子溶液时，选择多大浓度较为适宜？还要考虑哪些因素？考虑毛细管的内径等因素，使毛细管能正常工作的浓度4.以t0*作为溶剂的流出时间计算溶液的相对粘度，可以消除哪些可能影响相对粘度测定的因素？可以消除纯溶剂被粘度计里面残留的溶液污染而导致的误差5.你对测定聚合物分子量的其他方法有多少了解? gpc比较专业但是 不适合工业现场。其他测法，