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文档简介

实验四 水样硬度的测定1 实验目的 掌握EDTA滴定法测定水中硬度的方法和原理2 原理 在pH10的条件下,用EDTA溶液配位滴定钙和镁离子,作为指示剂的铬黑T与钙和镁形成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙与镁离子首先与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色自紫变为亮蓝色。本法适用于检测地下水和地面水,不适用于测定含盐高的水,如海水。本法测定的最低浓度为0.05m molL。3 仪器 50mL滴定管4 试剂 (1)缓冲溶液(pH10) 称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL氨水中,用水稀释至250mL。 (2)铬黑T指示液 将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺,可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减小溶液的黏性,盛放在棕色瓶中。 (3)2molL氢氧化钠溶液 将8g氢氧化钠溶于100mL新煮沸放冷的水。盛放在聚乙烯瓶中。(4)l0m molL EDTA标准滴定溶液a. 制备 将二水合EDTA二钠3.725g溶于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,存放在聚乙烯瓶中。 b. 标定按照测定步骤的操作方法,用20.0mL钙标准溶液稀释至50mL标定EDTA溶液。 c. 浓度计算 EDTA溶液的浓度(c1),以m molL表示,用下式计算。 式中 c2钙标准溶液的浓度,m molL; V2钙标准溶液的体积,mL; : Vl消耗的EDTA溶液体积,mL。 (5)10m molL钙标准溶液 预先将碳酸钙在150干燥2h。称取1.001g置500mL锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4molL盐酸至碳酸钙完全溶解。加200mL水,煮沸数分钟驱除二氧化碳,冷至室温,加人数滴甲基红指示液(0.1g溶于100mL160乙醇中)。逐滴加人3molL氨水直至变为橙色,移容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL含04008mg(0.01mm01)钙。 (6)三乙醇胺。5 步骤 (1)试样的制备 一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快用0.45m孔径滤器过滤。这样可能有少量钙和镁被滤除。 试样中钙与镁总量超出3.6mmolL时,应予以稀释,记录稀释因子(F)。 如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液中和。计算结果时,应把样品由于加酸或碱的稀释考虑在内。 (2)测定 吸取50.0mL试样置250mL锥形瓶中,加4mL缓冲溶液和3滴铬黑T指示液。立即用EDTA标准溶液滴定,至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点,整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。6 计算总硬度(m molL) 式中 c1EDTA标准溶液浓度,m molL; V1消耗的EDTA溶液体积,mL, V0水样的体积,mL, 注:1m molL相当于100.1mgL以CaCO3表示的硬度。 7 注意事项 (1)缓冲溶液(pH10)在夏天长期存放和经常打开瓶塞,将引起氨水浓度降低,使pH值下降。加入镁盐可使镁较低的水样在滴定时终点更敏锐。 (2)为防止碳酸钙及氢氧化镁

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