材料产烟毒性危险分级实施细则

精品文档类别作业指导书-检验实施细则编号ZD-FH1-071-2014材料产烟毒性危险分级实施细则一、概述本细则适用于建筑材料或制品稳定产烟的烟气毒性危险检测和分级，不适用于非稳定产烟的烟气毒性分级。二、引用标准GB/T 20285-2006 材料产烟毒性危险分级三、检验条件3.1 环境条件环境温度：室温3.2 仪器设备材料产烟毒性实验装置IVC实验动物笼具电子天平四、试验准备4.1 试样样品尺寸需要满足能放入石英舟并能放入环形炉进行加热，石英舟内径小于30mm，因此样品尺寸满足下列要求：长度400mm，宽度和厚度不超过20mm。同时试件质量大小控制受到烟气流量的制约，最好能控制试件的质量损失满足M=（510）C。试样应制作成均匀的长条形，可以加工拼接，粉状实验需要在石英舟中均匀分布。试验变形材料需准备铬丝捆扎，颗粒状材料均匀铺在石英舟内。每组试样准备8根样品，随机抽取进行试验。检测样品必须在温度（232），相对湿度（505）%的条件下调节至恒重或规定调节周期。4.2 试验小鼠试验小鼠从有实验动物生产许可证的单位购买，符合近交系或封闭群的要求，到实验室称重记录并进行2天适应性喂养，体重有增加并满足（213）g要求。实验小鼠数量：每次试验8只，雌雄各半随机编组。实验前的实验小鼠应在满足标准GB14925实验动物设施 环境要求的IVC笼具中饲养，饲养过程中需要换笼换垫料应在换笼超净工作台上进行。饲养小鼠房间保持干净整洁。实验后的小鼠已经被污染，不能再在IVC笼具中饲养。试验小鼠饮用水、饲料、垫料从有资质的单位购买并确认满足要求。实验过程中死亡小鼠放入冰柜冷冻，实验后观察几天后的小鼠要及时处理并放入冰柜中冷冻，一段时间之后送上海无害化处理中心处理。五、试验程序5.1 选定加热温度，计算产烟率正式实验前，根据不同材料进行加热温度的确定，使得该材料在此温度下能够充分产烟。此实验不放小鼠实验，产生的烟气通过排气阀直接排掉，不进入染毒箱。一次试验之后计算材料的产烟率，如果不满足充分产烟的要求，则改变加热温度重新进行试验，直到产烟率满足充分产烟的条件为止；之后进行的小鼠染毒实验应该和该加热条件相同。材料产烟率的计算按照下式进行： Y产烟率，%M初始质量，mgM0残余质量，mg材料充分产烟的条件总是相同，相同材料其加热温度和产烟率也基本固定，不需要每次进行该项预实验。已经做过预实验的情况应记录并留存使用。5.2 选定产烟浓度，计算烟气流量实验动物达到实验终点的烟气浓度是判定产烟毒性危险级别的依据，实验时根据客户委托进行产烟毒性危险级别选定产烟浓度，GB8624-2012建筑材料及制品燃烧性能分级中要求产烟毒性附件分级，t0为达到ZA1级，t1为达到ZA3级，t2为未达到ZA3级。各级别对应的产烟浓度见下表。级别安全级（AQ级）准安全级（ZA级）危险级（WX级）AQ1AQ2ZA1ZA2ZA3浓度/（mg/L）10050.025.012.46.156.15烟气流量按照下列公式进行计算：a) 烟气浓度C等于烟气质量除以体积：（F烟气流量，L/min）b) 设样品受热质量损失都变成烟气，即每分钟烟气生成的质量R为其质量损失率：（t环形炉扫描试样一次的时间，min L试样长度，取400mmV环形炉移动速率，取值10mm/min）c) 根据a)、b)两式，计算烟气流量为：M试件总质量，MY充分产烟后试件质量损失率。此烟气流量为最终进入小鼠染毒箱的气体的流量，由载气流量和稀释气体流量组成，其关系如下：F1载气流量，优先取作5L/min，正式试验时F1载气流量应与选定加热温度和计算产烟率时一致。F2稀释气体流量，F2=F-F1。当F5L/min，F1仍是5L/min，F2=0；当F10L/min，重新制样，减小样品质量从而减小F总量。复合材料进行试验制样不易，部分材料由于无机物成分多质量较大，但是产烟率较低，因此毒性实验仅作做可燃部分，比如铝蜂窝板，两面铝板中间夹铝蜂窝，铝板和蜂窝采用聚氨酯胶水粘，需让企业提供胶水占整个复合板的重量百分比，比如铝：胶水=95：5，那么直接做胶水，认为其他A1级材料没有毒性贡献。假设申请等级为ZA1，C=25mg/l时，配气F1=5L/min时的需要的样品质量为10g复合板样品，但真正的试样不取10g铝蜂窝板，而是用10g样品对应的胶水进行试验，因此直接用10*0.05=0.5g胶水进行试验。5.3 实验操作环形炉调整到合适的位置，按照选定的温度设定环形炉内壁温度，并调节载气流量至设计流量F1。此时载气应通过三通旋塞直接放掉，不进入染毒箱内。将实验小鼠编号、称重并记录，然后放入然毒性支架上，盖合染毒箱盖，开启稀释气体至设计流量F2。环形炉升温并达到静态控制稳定，2min中内温度稳定在设定温度1范围内。放入装有试样的石英舟，使试样前段距离环形炉20mm，启动环形炉运行，开始对实验进行扫描加热。当环形炉达到试样前端时开始计时，到10min时候通过三通旋塞将载气通入染毒箱，开始染毒实验。实验进行到30min时再通过三通旋塞将烟气直接放掉，打开染毒箱盖，取出小鼠。环形炉继续运行越过剩余样品，停止加热，取出石英舟冷却称重。整个染毒过程中观察、记录小鼠的行为变化。为准备下一次实验，将环形炉回复原位，并清洁石英管及烟垢。5.4 观察现象确定烟气毒性伤害性质实验动物出现下列症状和特征时的烟气毒性判定为“麻醉”：小鼠昏迷、惊跳、痉挛、失去平衡、仰卧、欲跑不能。小鼠运动图谱显示在染毒期中小鼠有较长时间停止运动或在某一时刻后不再运动。小鼠在30min燃毒期或其后1h死亡。染毒期未死亡的小鼠能在半天内恢复行动和进食，体重无明显下降，13天内可见体重增加。实验动物出现下列症状和特征时的烟气毒性判定为“刺激”：染毒期小鼠感烟跑动、寻求躲避、有明显的眼部和呼吸行为异常，口鼻粘液膜增多；轻度为闭目流泪呼吸加快；中度重度表现为角膜变白肿胀甚至丧失视力，气促咳嗽。小鼠运动图谱显示小鼠几乎一致跑动。染毒后运动迟缓，虚弱厌食，小鼠平均体重在3天内可能恢复也可能下降或出现死亡。六、意外情况处理如遇停电、燃气供应中断或燃气质量流量不足，应立即停止试验，需重新准备样品进行试验；若仪器发生损坏请立刻停止使用并通知有