游离氢氧化锂和碳酸锂的滴定.docx

1、主要内容与适用范围 1.1本方法规定了锂离子电池粉末材料中游离碳酸根、游离氢氧根的测定。 1.2本方法适用于含量大于等于0.01%（质量分数）的锂离子电池正极粉末材料中游离碳酸根、游离氢氧根的测定。 2、引用标准GB/T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分 碳酸锂量的测定 酸碱滴定法GB/T 1467-2008 冶金产品化学分析方法标准的总则和一般规定3、 试剂3.1 指示剂的配制3.1.1 甲基红-溴甲酚绿指示剂：2g/L甲基红乙醇溶液与1g/L溴甲酚绿乙醇溶液1:3混合3.1.2 酚酞指示剂：0.5g溶于30mL乙醇中，用水稀释至50mL3.2 HCl标准滴定液：C=0.07moL/L 3.2.1配制： 量取41mL盐酸，用纯水稀释至7L，摇匀。置于塑料桶中密封保存，待标。3.2.2标定平行称取四份在270300灼烧至恒重的碳酸钠0.07g，于锥形瓶中，加入70mL水，0.10.2mL甲基红-溴甲酚绿乙醇溶液，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色变为红色。移至电热板上加热煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至红色。同时作空白试验。双人标定。3.2.3计算HCl标准滴定液（3.2）的实际浓度按式（1）计算： C =(1)式中C-HCl标准滴定溶液的浓度（moL/L）； m-碳酸钠基准物的质量（g）； M-碳酸钠基准物的摩尔质量(g/moL)； V-HCl标准滴定溶液的体积(mL)；V0-空白试验标准滴定溶液的体积(mL)。4、 操作步骤 4.1 一般样品游离碳酸锂的测定 4.1.1称取30g试料于150mL烧杯中，加入磁力搅拌子及100mL纯水，盖上表面皿，置于磁力搅拌器上搅拌30min后过滤。4.1.2用量筒量取50mL滤液置于锥形瓶中，加入0.1-0.2mL甲基红-溴甲酚绿指示剂（3.1）。 用HCl标准滴定液（3.2）滴定至滤液由绿色变为红色，煮沸2min中驱除CO2，冷却，继续滴定至溶液突跃为暗红色即为终点。4.1.3 计算 Li2CO3 % =式中CHCl-HCl标准滴定溶液的浓度(moL/L)；VHCl -HCl标准滴定溶液的体积(mL)； m-试料的质量(g)；mLi2CO3-碳酸锂的摩尔质量(g/moL)。4.2 高镍体系样品（镍含量30%）游离碳酸锂、氢氧化锂的测定（双指示剂法）4.2.1 同4.1.14.2.2 用量筒量取50mL滤液置于锥形瓶中，加入0.1-0.2mL酚酞指示剂（3.1.2），用HCl标准滴定液（3.2）滴定至红色刚好消失，记下用去HCl的体积V1。（这时OH-全部被中和，而CO32-仅被中和到HCO3-）。向滤液中加入0.1-0.2mL甲基红-溴甲酚绿指示剂（3.1.1），继续用HCl滴定至滤液由绿色变为红色，煮沸2min中驱除CO2，冷却，继续滴定至滤液突跃为暗红色即为终点，记下此时用去HCl的体积V2。4.2.3 计算 式中CHCl-HCl标准滴定溶液的浓度（moL/L）；V1，V2-HCl标准滴定溶液的第一次和第二次的体积（mL）； m-试料的质量，g；ML