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环工综合实验混凝脱色实验实验报告环境科学与工程学院实验中心参照 材料实验题目混凝脱色实验实验类别综合实 验 室实 验 时 间实验环境温度:湿度:同组人数一、 实验目的1.通过实验摸索出对某种废水用混凝沉淀处理的各种条件(包括混凝剂的选择,投药量,pH值,温度、水力条件等条件)。2.加深对混凝机理的理解。二、 实验仪器及设备1.实验装置:混凝实验装置主要是实验搅拌机。搅拌机上装有电机的调速设备,电源采用稳压电源。2.实验设备及仪器仪表:分光光度计,pH试纸,磁力搅拌器(1台),烧杯(1000mL,6只),量筒(1000mL),移液管(5mL)。3.实验药品:10%HCl溶液,10%NaOH溶液,10%Al2SO4溶液三、实验原理水中粒径小的悬浮物以及胶体物质,由于微粒的布朗运动,胶体颗粒间的静电斥力和胶体的表面作用,致使水中呈现浊状态稳定。向水中投加混凝剂后,由于(1)能降低颗粒间的排斥能峰,降低胶粒的电位,实现胶粒脱稳。(2)同时也能发生高聚物式高分子混凝剂的吸附架桥作用,(3)网捕作用。而达到颗粒的凝聚。整个过程经历三个阶段:混合,混凝和沉淀1.混合、凝聚胶体脱稳 混合时间:1030s,最多不超过min 速度梯度:5001000s-12.絮凝生成矾花 保证足够的絮凝时间 :1075s-13.沉淀矾花与水分离 停止搅拌,静置混凝试验搅拌机实验原理问答题:1.影响混凝效果的因素有哪些?答:影响混凝效果的因素比较复杂,其中主要由水质本身的复杂变化引起,其次还要受到混凝过程中水力条件等因素的影响。(1)水中悬浮物浓度:浓度低,颗粒碰撞几率减小,混凝效果差;浓度高使铝盐铁盐投加量增大;颗粒粒径大小不一有利于混凝;有机物浓度高保护胶体不利于混凝,浓度低有助凝作用。 (2)pH值和碱度:水的pH影响无机盐类混凝剂水解产物的形态,混凝机理不同,对混凝影响较大;每一种混凝剂都有各自的pH最优范围,碱度能保持水解反应顺利进行,对pH起缓冲作用。 (3)水温:水温低时混凝效果差,絮凝体形成慢、细小松散,不易沉降。原因:无机盐混凝剂的水解反应是吸热反应,低温水解困难;水温低时水的粘度大,水分子的布朗运动弱,不利于胶粒的脱稳和聚集,因而絮凝体形成不易,同时水流剪力增大,影响絮凝体成长;低温下胶体水化作用增强,妨碍胶体凝聚。 (4)水力条件:混合阶段为是药剂快速均匀分散以水解、聚合及颗粒脱稳,应剧烈搅拌,搅拌强度的G值一般在7001000s-1之内;絮凝阶段主要靠机械或水力搅拌促使颗粒碰撞凝聚,以同向聚凝为主,G值应渐次减小,搅拌强度或水流速度应逐渐减小,平均G=2070s-1,平均Gt=104105。2.无机混凝剂和有机混凝剂的混凝机理和应用条件有何异同?答:无机混凝剂的混凝机理:对于传统铝、铁盐的混凝作用机理一般认为以其水解形态与水体颗粒物进行电中和脱稳、吸附架桥或粘附卷扫,生成粗大絮体再加以分离去除。由于水解反应极为迅速,传统铝、铁盐混凝剂在水解混凝过程中并未能完全形成具有优势混凝效果的形态。无机高分子絮凝剂之所以高效的原因,在于其预制过程中形成具有一定水解稳定性的优势混凝形态为主的产物,因此区别于传统低分子盐类在投加后即可发挥其优越性能。虽然对其作用机理的研究在很大程度尚停留在经验推测之中,缺乏实证性的研究,目前正在得到进一步的阐明,并且在应用界面络合、沉淀模式乃至界面多核沉淀模式以及水体悬浮颗粒物、沉积物的结构模型的基础上,发展并建立其定量计算模式。深化无机混凝剂化学、混凝过程化学的基础研究,结合其生产工艺、工程应用中的实际问题,为无机混凝剂发展到更高阶段的必然途径。深入的研究混凝的,对其作用机理从分子反应动态学的水平予以揭示,有发展成为高度综合性、交叉性分支学科的趋势,也将是当前化学科学、化学工程科学发展的前沿领域之一。 无机盐类应用条件:常见的无机盐类混凝剂有铝盐、铁盐等。铁系混凝剂主要包括三氯化铁、硫酸亚铁等品种。三氯化铁和硫酸铁等无机低分子铁盐处理水时具有生成的絮体大,混凝性能受温度影响小,处理低温水或低浊水的效果比铝盐好等优点;但也存在着腐蚀性强,稳定性差,必须和碱性物质同时使用,残留于水中的铁会使处理后的水着色等缺点,因而在水处理中的应用受到了一定限制。铝盐混凝剂使用方便,但水温低时,水解困难,形成絮凝体比较松散,效果不如铁盐。另外,对水的pH值适应范围较窄,一般在5.5一8.0,加入量一般约为几十到一百m留L。如果投加量过多,使水的pH值下降,反而会影响混凝效果,使水体变得浑浊。常用的铁盐有三氯化铁水合物FeC136H2O和硫酸亚铁水合物FeSO47H2O。有机混凝剂机理: (1)压缩双电层。水中胶粒稳定是因为具有电位,如能消除或降低该电位就有可能使微粒碰撞聚结失去稳定性。当两个胶粒互相接近时,由于扩散层厚度减小,降低,因此它们互相排斥的力就减小了,也就是溶液中离子浓度高的胶间斥力比离子浓度低的要小。胶粒间的吸力不受水相组成的影响,但由于扩散层减薄,它们相撞时的距离就减小了,这样相互间的吸力就大了。可见其排斥与吸引的合力由斥力为主变成以吸力为主(排斥势能消失了),胶粒得以迅速凝聚。实际上在水溶液中投加混凝剂使胶粒脱稳现象涉及到胶粒与混凝剂,胶粒与水溶液,混凝剂与水溶液三个方面的相互作用,是一个综合的现象。(2)吸附电中和。吸附电中和作用指粒表面对异号离子,异号胶粒或链状离分子带异号电荷的部位有强烈的吸附作用,由于这种吸附作用中和了它的部分电荷,减少了静电斥力,因而容易与其它颗粒接近而互相吸附。此时静电引力常是这些作用的主要方面,但在不少的情况下,其它的作用了超过静电引力。(3)吸附架桥作用。高分子聚合物具有线性结构,可被胶体微粒所强烈吸附。因其线性长度较大,当它的一端吸附某一胶粒后另一端有吸附另一胶粒,在相距较远的两胶粒间进行吸附架桥,使颗粒逐渐结大,形成肉眼可见的粗大絮凝体。 聚合物在胶粒表面的吸附来源于各种物理化学作用,如范德华引力、静电引力、氢键、配位键等,取决于聚合物同胶粒表面二者化学结构的特点。这个机理可解释非离子型或带同电号的离子型高分子絮凝剂能得到好的絮凝效果的现象。四、实验步骤1确定最佳投药量:取原水600ml,使用六联搅拌机慢速搅拌原水溶液,每隔1分钟加入1ml混凝剂(10%硫酸铝溶液),直到原水出现矾花。记下混凝剂的总投加体积V,分别取6个1000ml烧杯,各加入600ml原水,分别加入0.5V、0.75V、1V、1.25V、1.5V、2V的混凝剂溶液,并分别标号为1、2、3、4、5、6号溶液。先以高速搅拌1分钟原水,然后以中速搅拌10分钟,最后以慢速搅拌10分钟,离心原水溶液后,测上清液的吸光度,烧杯溶液吸光度最小的混凝剂投加量为最佳投加量。 搅拌过程中,观察并记录矾花形成的过程,矾花外观、大小、密实程度等。2确定最佳pH值范围: 分别取5个1000ml烧杯,各加入600ml原水,向水样中加酸或碱调节pH值,依次为3mL(10%HCl)、1.5mL(10%HCl)、0mL、1.5mL (10%NaOH) 、3mL (10%NaOH),并依次标号为1、2、3、4、5号溶液。快速搅30s ,用pH试纸测pH值。按前面确定的最佳投药量加10%Al2(SO4)3溶液分别于个加药杯,先以高速搅拌1分钟原水,然后以中速搅拌10分钟,最后以慢速搅拌10分钟,离心原水溶液后,测上清液的吸光度,烧杯溶液吸光度最小的为最佳PH值。 搅拌过程中,观察并记录矾花形成的过程,矾花外观、大小、密实程度等。五、实验注意事项1.实验过程观察仔细,避免因为细小矾花生成未观察到而混凝剂添加过量。2.本实验为教学实验,实际科研和工作中要采用正交实验确定混凝最佳条件。六、实验记录及结果分析1.蓝色废水水样数据:原水出现矾花所需10%Al2(SO4)3溶液V=3mL确定最佳投药量组:序号123456混凝剂1.5mL2.25mL3mL3.75mL4.5mL6mL波长670nm吸光度Abs0.0440.0070.0030.0040.0020.003第五组吸光度最小,因此最佳投加量为4.5ml(10%硫酸铝溶液)/600mL(蓝色废水)。确定最佳投药量的过程中,随着硫酸铝投加量的增大、搅拌时间的增长,矾花形态由小而细密逐步长大,变成较大颗粒絮状物,溶液透光度变好。确定最佳pH组:序号12345酸/碱3mL(10%HCl)1.5mL(10%HCl)01.5mL(10%NaOH)3mL(10%NaOH)pH236911混凝剂4.5mL波长670nm吸光度Abs0.0340.0260.0160.0160.042第三、四组吸光度相同且最小,因此废水处理的最佳pH范围为69,若取中值为7.5,弱碱性。确定最佳pH范围的过程中,酸性条件下的溶液搅拌后起泡明显,矾花细密成长缓慢;中性条件下溶液基本不起泡,矾花由小而细密逐步长大,变成较大颗粒絮状物,溶液透光度变好;碱性条件下溶液不起泡,矾花细密成长缓慢。2. 红色废水水样数据:原水出现矾花所需10%Al2(SO4)3溶液V=2mL确定最佳投药量组序号123456混凝剂1mL2mL2.5mL3mL3.5mL4mL波长670(操作有误,实际数值应为465)吸光度0.0090.0200.0030.0030.0030.003由于对红色废水处理后的水样进行光谱扫描时波长输入过大,且发现较迟,原溶液已被清洗,无法再次对处理后水样进行波长为465m左右的光谱扫描,所得数据中第3、4、5、6组数据的吸光度同为最小值0.003。根据成本最低原则,取混凝剂量为2.5mL进行下一步实验。确定最佳pH组序号12345酸/碱3mL(10%HCl)1.5mL(10%HCl)01.5mL(10%NaOH)3mL(10%NaOH)pH347911混凝剂2.5mL波长465nm吸光度Abs0.2490.2740.0180.0750.023 第三组吸光度最小,因此最佳pH范围为6左右。由于对红色废水水样处理分析时使用了错误的波长,故在此不总结红色废水水样最佳投加量情况。虽然波长有误,但是不改变吸光度变化的趋势情况,可以认为对红色废水水样关于测定最佳pH值范围的相关处理有效。根据实验结果已知,在吸光度最小时有最好的处理效果,该条件的pH可视为最佳pH。即最佳pH=7,中性。七、思考题1.实验中有很多的因素变化制约着实验结果,为弄清楚各因素对实验结果的重要性,必须通过做实验验证,如果因素很多,而且每种因素又有多种变化(专业称法是:水平),那么实验量会非常的大。正交试验法就是一种能够大幅度减少试验次数而且并不会降低试验可行度的方法。正交表数学家制好,你只需找到对应你需要的就可以了。某混凝实验需要考察水温、PH值、混凝剂浓度三个因素对混凝结果的影响,其中,水温考察10、20、30三个水平,PH值考察6、7、8三个水平、混凝剂浓度考察50ppm、100ppm、150ppm三个水平,请根据正交实验表确定实验方案(写出实验安排表)。答:建立33正交表:方案因素水温()pH混凝剂浓度(ppm)110650210710031081504206100520715062085073061508307509308100(注:水温考察10、20、30三个水平,pH值考察6、7、8三个水平、混凝剂浓度考察50ppm、100ppm、150ppm三个水平。)建立好实验表后,根据表格做实验,最后进行数据处理。首先从所有的实验数据中找到最优的一个数据,将各个因素当中同水平的实验值加和,就得到了各个水平的实验结果表,从这个表当中又可以得到一组最优的因素,通过比较前一个因素,可以获得因素变化的趋势,指导更进一步的试验。各个因素中不同水平试验值之间也可以进行如极差、方差等计算,可以获知这个因素的敏感度。根据统计数据,确定下一步的试验以确定最终的最优值。如果因素水平很多,这种寻优过程可能不止一次。数据整理及分析:对于一般的实验,可用极差分析,该分析方法简单、直观。对要求精细的实验,则要用方差分析,该方法可给出误差的大小估计,但有一定的计算量。2.某自来水厂需要采用混凝沉淀法进行水质处理,请帮助确定混凝剂和助剂添加最佳方案。答:城市自来水厂地表水源中的污染物包括:以泥砂为主的憎水性颗粒物,包括胶体和粗分散物质;以腐殖质为主的水溶性天然高分子有机物,包括病原菌和病毒在内的多种微生物。混凝处理的目的就是通过混凝剂的作用,将上述污染物凝聚成高质量的矾花;沉淀的目的是使矾花在重力作用下从水中分离出去。自来水厂用混凝剂主要有铝混凝剂和铁混凝剂两种。常用的铝混凝剂有硫酸铝和聚合氯化铝两种。我国的硫酸铝是用铝矾土或高岭土为原料制成的,生产聚合氯化铝
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