芳纶表面物理改性研究现状及进展.pdf

绝缘材料2015 48 11 0引言 芳纶纤维是一种新型的高科技特种化学纤维 它以优异的力学性能 阻燃性能 耐辐射性能 耐热 性能以及电气绝缘性能 在国防军工 航空航天 防 弹制品 电子设备 土木建筑以及交通运输等高端 领域中得到广泛应用 1 2 虽然芳纶纤维具备极佳的物理 化学性能 但 由于其分子结构的特点 使得芳纶纤维表面浸润性 较差 表面能低 且纤维表面较光滑 作为增强材料 应用于复合材料中时需解决复合材料界面粘结性 差的问题 以及在作为高性能纤维织物应用于软盔 甲 防弹衣等防护装备时 需解决其表面摩擦性能 欠佳的问题 因此 改善芳纶纤维的表面性能 以 提高芳纶纤维与树脂基体之间的结合力 以及通过 改善其摩擦性能 以提升弹道能量吸收性能 是芳 纶复合材料研究者所关注的热门课题 芳纶纤维表面改性可分为物理改性与化学改 性 化学改性主要是将芳纶纤维表面上的苯环与 酰胺基团进行化学反应 在纤维表面引入活性基 团 该方法的改性效果明显 但只适用于理论研究 难以实现工业上的连续化处理 物理改性则是利 用如 射线辐射 等离子等对芳纶纤维进行表面改 性 包括高能射线改性 超声浸渍改性 等离子体改 性以及表面涂层改性 下面主要介绍芳纶纤维的 物理改性研究现状及进展 1表面涂层改性 芳纶纤维的表面涂层改性方法是将芳纶纤维 表面涂覆一层柔性涂层 该涂层起到钝化表面裂纹 扩展的作用 使纤维表面上的缺陷与损伤得到一定 程度的愈合 增加纤维的拔出长度 增强芳纶复合 材料的破坏能 从而达到纤维表面改性的目的 该 涂层的物理极性以及涂层上的活性基团可增加芳 纶纤维与树脂基体间的粘结力 有效提高复合材料 的层间剪切强度以及纤维强度转化率 此外 该涂 层还可以提高材料的韧性与耐湿热老化性能 杨诗润等 3 将芳纶纤维表面经磷酸处理 再涂 覆环氧树脂和固化剂 采用极性端基液体橡胶作为 环氧树脂与天然橡胶的相容剂 改善芳纶纤维与天 然橡胶的界面 通过与天然橡胶和单独采用磷酸 处理的芳纶 天然橡胶复合材料的性能对比发现 芳 纶纤维经环氧树脂与固化剂改性后 其复合材料的 收稿日期 2015 05 08修回日期 2015 06 08 基金项目 湖南省战略新兴产业项目 2012GK4077 作者简介 汤海涛 1962 男 汉族 湖南醴陵人 高级工程师 长 期从事绝缘材料企业管理及技术管理工作 芳纶表面物理改性研究现状及进展 汤海涛 宋欢 刘含茂 周升 曾智 上官久桓 株洲时代电气绝缘有限责任公司 湖南株洲412100 摘要 简介了芳纶表面物理改性的方法 论述了表面涂层技术 射线技术 等离子体技术和超声浸渍技术等 在芳纶表面改性中的原理 研究情况及改性效果 并展望了相关物理改性技术的研究前景 关键词 芳纶 表面改性 物理改性 中图分类号 TM215 TQ342 72文献标志码 A文章编号 1009 9239 2015 11 0008 06 Research Status and Progress in Physical Modification of Aramid Fiber Tang Haitao Song Huan Liu Hanmao Zhou Sheng Zeng Zhi Shangguan Jiuhuan Zhuzhou Times Electric Insulation Co Ltd Zhuzhou 412100 China Abstract The physical modification methods of aramid fiber were reviewed The principle research situation and modification effect of coating techology ray irradiation techology plasma techology and ultrasonic impregnation techology in modification of aramid fiber were disscussed and the prospect of physical modification technology was proposed Key words aramid fiber surface modification physical modification 汤海涛等 芳纶表面物理改性研究现状及进展 8 绝缘材料2015 48 11 硫化速度和交联程度均提高 撕裂强度和300 定 伸应力都得到显著提高 当m 环氧树脂 m 芳纶纤 维 7 100时 复合材料的性能最佳 动态力学性 能 DMA 测试与扫描电镜 SEM 分析表明 环氧树 脂 固化剂涂覆的芳纶 天然橡胶复合材料具有更高 的储能模量和损耗模量 且拉伸断面粗糙 J Xing等 4 以钛酸四丁酯为钛源 通过溶胶 凝 胶法制备出纳米TiO2的稳定溶胶作为涂层 以提高 芳纶纤维的光稳定性 通过加速芳纶纤维的光老 化过程来表征二氧化钛涂层对芳纶纤维光稳定性 的影响 结果表明 涂覆涂层后芳纶纤维的光稳定 性得到明显改善 紫外线连续照射156 h后 经过 涂覆处理的芳纶纤维力学性能下降程度较低 抗张 强度和断裂伸长率分别大于原始值的36 和50 而未涂覆的芳纶纤维则完全降解成粉末状 SEM 分析表明 经涂覆的芳纶纤维没有显著的表面形态 变化 而未涂覆的芳纶纤维表面出现一些纬向裂缝 S H Zhang等 5 采用含环氧树脂的表面处理剂 作为聚合物涂层 处理改性F 12芳纶纤维表面 并 对芳纶 环氧复合材料进行了层间剪切强度 水压爆 破测试和扫描电镜表征 结果表明 改性后的芳纶 纤维表面更粗糙 当聚合物涂层体系的浓度为5 时 芳纶 环氧复合材料的层间剪切强度达到最大 值 较改性前提高了约50 通过水压爆破测试发 现 改性后的芳纶纤维 环氧复合材料的纤维强度转 化率提高了8 傅雅琴等 6 采用磷酸对芳纶纤维进行预处理 再采用浸渍提拉法对经过表面预处理的芳纶纤维 进行表面涂覆 干燥 使芳纶纤维表面形成有机无 机杂化材料膜 完成对芳纶纤维表面的改性 结果 表明 改性后的单丝复合材料与处理前相比 界面 剪切强度提高了71 表面涂层改性方法的优点是聚合物涂层能够 改善纤维耐弯折差 表面集束性等缺点 提高纤维 的强度转化率 芳纶纤维表面经聚合物涂层溶液处 理后可受到聚合物涂层的保护 此外 可针对不同 的树脂基体 在聚合物涂层中引入相应的极性基 团 可进一步提高界面的粘结性 该方法的缺点是 涂层的厚度对改性效果非常重要 却又难以控制 工艺可操作性和重复性差 另外该方法对纤维表面 的活化效果较为片面 主要是改善复合材料的韧 性 而对抗拉强度的贡献较小 2射线辐射改性 射线辐射改性芳纶纤维技术是近几年出现的 一种新型的芳纶改性技术 该技术可在常温 无需 催化剂与引发剂的条件下进行 射线辐射改性芳 纶纤维的方式主要有两种 一种是通过 射线辐射 引发芳纶纤维进行光化学自由基反应 使得纤维的 芯层与皮层之间发生交联反应 可使芳纶纤维的横 向拉伸强度得以提高 另一种是 射线辐射促使芳 纶纤维表面与表面涂层物发生交联反应 使芳纶纤 维表面极性基团的数量增加 以提高复合材料中芳 纶纤维与基体树脂间的粘结力 浦丽莉等 7 在环氧氯丙烷为介质的条件下 利 用 60Co 射线辐照对国产芳纶纤维表面进行改性 处理 并对复合材料的界面剪切强度与层间剪切强 度进行了分析 结果表明 当辐照剂量为400 kGy 时 芳纶 环氧复合材料的界面剪切强度从改性前的 65 94 MPa提高至86 53 MPa 层间剪切强度从48 1 MPa提高至58 85 MPa 通过原子力显微镜 AFM 分析 改性处理后芳纶纤维表面的粗糙度明显增 加 表面积增大 使得纤维与树脂基体间的机械啮 合作用提高 此外 通过X射线光电子能谱分析了 芳纶纤维表面元素的含量 芳纶纤维表面的氧碳比 由处理前的 0 291 上升至处理后的 0 423 提高了 44 8 说明经辐照后 芳纶纤维表面的含氧官能团 数量有所提升 提高了纤维表面极性 有利于纤维 与树脂间的浸润作用 从而提高芳纶 环氧复合材料 的界面粘结性能 L X Xing等 8 采用 60Co 射线在装有环氧氯 丙烷 边抽真空边充氮气的容器中对DAF12芳纶纤 维进行处理 通过扫描电镜观察发现改性后芳纶纤 维的光滑表面消失 通过400 kGy剂量辐射后纤维 环 氧 树 脂 复 合 材 料 的 界 面 剪 切 强 度 提 高 了 45 17 动态接触角分析表明 体系的总表面自由 能提高 且纤维表面的极性基团明显增加 张艳华等 9 10 在采用 射线辐射处理芳纶纤维 上进行了大量研究 分别采用不同浓度的环氧树脂 丙酮溶液和酚醛 乙醇溶液对Armos纤维进行浸泡 再经 射线辐照改性处理 探讨了辐照剂量对芳纶 纤维增强复合材料界面强度的影响 并采用XPS和 SEM测试手段进行分析 研究表明 在辐照剂量为 200 1 000 kGy时 复合材料的层间剪切强度和界面 剪切强度均增加 在500 kGy时界面强度提升幅度 最大 采用环氧树脂 丙酮溶液处理再经 射线辐照 汤海涛等 芳纶表面物理改性研究现状及进展 9 绝缘材料2015 48 11 处理 芳纶纤维 环氧复合材料的层间剪切强度较改 性前提高了60 5 而采用酚醛 乙醇溶液处理再经 射线辐照处理 芳纶纤维 环氧复合材料的层间剪 切强度较改性前提高了25 4 通过以上两种方式 改性后的Armos纤维表面氧含量大幅度提升 使得 纤维表面活性增大 粗糙度增加 说明 射线幅射能 显著改善Armos纤维的表面性能 Y H Zhang等 11 利用 60Co分别在氮气和空气气 氛下对芳纶进行 射线辐照改性处理 并与环氧树 脂制备了复合材料 结果表明 射线改性后的芳 纶 环氧复合材料的层间剪切强度较未改性前提高 了17 7 射线改性芳纶纤维增加了芳纶表面的 活性基团数量 提高了纤维的表面粗糙度 改善了 纤维表面与树脂间的润湿性 增加了芳纶纤维的表 面自由能 射线辐射改性虽然具备较好的改性效果和新 颖性 但射线辐射对生产环境以及操作人员的生命 安全存在较大的危害 到目前为止 只有前苏联曾 利用该方法进行了一定规模的工业化生产 此外 射线辐射改性会对纤维本体结构有一定程度的损 害 可能会降低复合材料载体的力学性能 3等离子体改性 等离子体改性芳纶纤维表面技术是目前研究 较多的领域 该改性方法主要是通过等离子体对 芳纶纤维表面进行改性处理 以提高芳纶纤维表面 活性 增加表面粗糙度等 并最终提高芳纶复合材 料的性能 根据对芳纶纤维表面处理方式等离子 体改性可分为等离子体表面改性与等离子体表面 接枝 3 1等离子体表面改性 等离子体表面改性方法是利用等离子体引发 芳纶纤维分子链上的自由基进行反应 随后 引发 的自由基将发生裂解 氧化 耦合 自由基转移 歧 化等反应 或与氮气 氨气进行反应 在芳纶纤维表 面生成极性基团 此外 等离子体还可对纤维进行 刻蚀 以增加纤维表面的粗糙度 提升芳纶复合材 料的粘结强度 从而提高复合材料的力学性能 李铉喆等 12 采用氨气等离子体对芳纶表面进行 改性处理 通过X 射线光电子能谱 场发射扫描电 子显微镜 微脱黏试验等手段对改性前后的芳纶纤 维表面结构 单丝拉伸性能以及复合材料的界面粘 结性能进行了分析 结果表明 芳纶纤维经氨气等 离子体处理后 表面N元素含量明显提升 且表面 有明显的隆起和刻蚀产生的碎片 纤维的表面粗糙 度明显增加 当等离子体处理时间为15 min时 界 面粘结强度比未处理时提高了59 8 这主要是因 为经等离子体处理过的氨气可在芳纶纤维表面引 入活性基团 使纤维与树脂复合固化的过程中产生 共价键 使得复合材料界面粘结强度得到有效改 善 而等离子改性对芳纶纤维单丝拉伸强度的影 响较小 顾如茜等 13 采用Ar Ar N2 Ar O2不同气氛介质 阻挡等离子体对芳纶表面进行处理 并通过界面剪 切强度测试 原子力显微镜以及X射线光电子能谱 对等离子体改性芳纶纤维表面的作用效果及机理 进行了研究 结果表明 经低温等离子体改性后的 芳纶表面C元素含量减少 O元素与N元素增加 生 成了 C O COOH等新极性官能团 同时 芳纶表 面变得粗糙 使芳纶与环氧树脂的粘结强度增加 同时 研究发现不同气体组分的等离子体对芳纶的 改性效果 表面形貌都产生显著的影响 经纯Ar等 离子改性后的芳纶表面 极性元素与极性官能团增 加最为显著 经Ar O2等离子体处理后的表纶表面 最为粗糙 经Ar N2等离子体处理后的芳纶表面产 生的沟壑较整齐 产生的极性官能团也较多 其 中 经纯Ar等离子体处理后的芳纶和树脂间的界面 剪切强度提高率最大达19 6 此外 O2和N2的流 量对芳纶表面的改性效果也有一定影响 陈平等 14 采用射频感性耦合冷等离子体处理技 术对Armos芳纶纤维进行了表面改性 并通过原子 力显微镜 X射线光电子能谱及动态接触角分析了 等离子体对Armos纤维的处理时间 放电功率 放 电气压等工艺参数对芳纶纤维表面化学成分 表面 粗糙度 表面形貌及表面自由能的影响 结果表 明 氧气冷等离子体处理能够在芳纶纤维表面引入 O C O等极性基团 纤维表面极性基团数量得到显 著增加 除此之外 经氧气冷等离子处理后的纤维 表面有明显的刻蚀现象 提高了纤维表面粗糙度 增大了纤维表面的自由能 改善了芳纶纤维的浸润 性 当等离子体处理功率为 180 W 处理时间为 10 min时 层间剪切强度达到最大值68 85 MPa 比 未处理时提高了15 6 赵凯等 15 采用空气介质阻挡放电等离子体对国 产芳纶 A进行表面改性处理 并用SEM XPS等 对处理前后的纤维表面形态和化学状态进行了研 汤海涛等 芳纶表面物理改性研究现状及进展 10 绝缘材料2015 48 11 究 结果表明 经过空气等离子体处理后 芳纶表 面的粗糙度提高 极性基团数量增加 活性提高 芳 纶 A 环氧树脂复合材料的层间剪切强度明显提 升 在处理功率为250 W 处理速度为6 m min时 层 间剪切强度为55 1 MPa 相比处理前提高了18 5 M Xi等 16 采用空气等离子体技术在连续动态 条件下对芳纶纤维表面进行改性处理 改性后的 芳纶纤维表面粗糙度 浸润性都有明显提升 表面C 元素含量下降超过5 O元素含量上升8 O C比 例从15 99 提升至27 15 芳纶纤维表面氧元素活 性基团数量增加 有利于纤维与树脂基体间粘结性 能的提升 C X Jia等 17 采用空气电介质阻挡放电技术研 究了不同放电功率下 气体等离子体处理对芳纶纤 维浸润性与粘结性的影响 动态接触角分析表明 经 等 离 子 体 处 理 的 芳 纶 纤 维 表 面 自 由 能 从 49 6 mJ m2提高到 68 3 mJ m2 增幅高达 37 7 Armos纤维增强聚芳醚砜酮复合材料的层间剪切强 度达到71 4 MPa 比改性前提高了17 2 扫描电 镜测试表明 复合材料的主导破坏模式由改性前的 接触面破坏转变为改性后的芳纶基材破坏 D M Sun等 18 采用非聚合反应等离子气体N2 和化学气相 CH3 2Cl2Si对芳纶织物表面进行改性 改善其弹道能量吸收性能 研究表明 与未经处理 的芳纶织物相比 经N2和 CH3 2Cl2Si等离子体处理 后芳纶织物的抗拔纱抵抗力分别提高了 18 和 300 有限元数值模拟结果显示 若织物的表面摩 擦系数高 则具有更好的弹道能量吸收性能 3 2等离子体表面接枝 等离子体处理对芳纶纤维表面进行改性操作 简便 但该种处理方法具有时效性 改性效果随时 间衰减 因此在等离子体处理的研究基础上开发了 等离子体表面接枝技术 该技术是通过采用等离 子体芳纶纤维表面进行处理 在芳纶纤维表面形成 活性中心 再进行接枝反应 该方法一般分为两个 阶段 首先 等离子体对纤维表面进行刻蚀 清洗 并在芳纶纤维表面引入羟基 羰基等极性或活性基 团 形成活性中心 然后与反应物反应 引发单体 进行表面接枝聚合反应 该技术改性效果好 但在 接枝过程中可能会发生单体自聚等反应 此外该改 性技术对试验设备的要求高 反应不易控制 工业 化难度较大 W J V Ooij等 19 在氩气气氛条件下对芳纶纤 维表面进行等离子处理 其主要方法是通过等离子 聚合技术在芳纶纤维表面制备一层聚合物薄膜 使 得纤维表面引入多种官能团 这些官能团可与基体 发生交联反应 从而使芳纶纤维的粘结力得到大幅 度提升 材料性能显著提高 X Wang等 20 采用等离子体先对Kevlar纤维进 行改性 再将其与丙烯酸单体进行液固相接枝聚合 反应 结果表明 芳纶表面等离子体表面接枝聚丙 烯酸 乙基丙烯酸酯共聚物有利于复合材料界面粘 结强度的提高 浦丽莉等 21 首先将芳纶纤维进行空气冷等离子 体活化处理 再使环氧树脂与活化后的芳纶纤维进 行反应 采用XPS SEM 纤维浸润试验 剪切强度 测试等手段研究改性前后芳纶纤维的表面结构与 组成 浸润性以及界面结合强度 结果表明 等离 子体接枝处理后的芳纶纤维表面氧元素含量相比 处理前提高了38 2 芳纶纤维与环氧树脂的浸润 性得到显著提升 此外 复合材料的界面结合强度 也得到大幅度提升 其剪切强度高达60 MPa 比处 理前提升了43 虽然等离子体的改性效果明显 但改性的相关 设备和工艺成本过高 另外 等离子体处理技术仍 然会在一定程度上损伤芳纶纤维的本体结构 降低 其本体强度 4超声浸渍改性 超声浸渍改性技术的原理是利用超声波在液 体内产生气泡 当气泡破裂时产生高温 高压以及 局部激波作用引起树脂浸渍纤维变化 超声浸渍 对复合材料的改性作用主要有两个方面 一是对胶 液的作用 利用超声的空化作用除去槽中多余的空 气夹杂物及局部多余的热量 提高树脂基体对纤维 表面的粘结性能 二是对浸胶后纤维的作用 利用 超声对纤维中的空气夹杂物进行去除 并对纤维表 面污染物进行破坏和清洗 使纤维表面浸胶均匀 从而降低表面自由能以及复合材料的缺陷程度 提 高复合材料的性能 H J Dong等 22 采用装有超声换能器的新型超 声装置对芳纶纤维进行改性处理 结果表明 超声 处理后的芳纶 环氧复合材料的层间剪切强度最高 值可达52 9 MPa 比改性前提高了10 L Liu等 23 采用20 kHz频率的超声波对芳纶 环 氧复合材料进行表面改性处理 以改善芳纶 环氧复 汤海涛等 芳纶表面物理改性研究现状及进展 11 绝缘材料2015 48 11 合材料的表面湿润性 并研究了超声波对环氧树脂 的黏度 表面张力和芳纶纤维表面特性的影响 结 果表明 利用超声波在芳纶纤维浸渍环氧树脂过程 中进行在线处理 芳纶 环氧复合材料的表面湿润性 得到大幅度提升 通过超声波处理后的芳纶 环氧复 合材料的层间剪切强度较改性前提高了26 超声波改性芳纶纤维的改性效果理想 不但能 够增强复合材料的剪切强度 还能提高复合材料的 稳定性 但是该方法也存在一定的缺点 如超声 波 材料体系及负载作用的有效匹配很难控制 且 易因超声空化作用太强而产生大量气泡 对树脂基 体与纤维表面的结合起到阻碍作用 使复合材料的 界面强度降低 5超低温处理改性 超低温处理是常规冷处理的延伸 该技术以 液氮作为深冷介质 将待处理样品置于容器内 再 按一定的降温曲线缓慢地将样品降到液氮温度 保 温一定时间 再按一定的升温曲线缓慢升温 该过 程可使材料的微观组织结构发生变化 从而达到提 高或改善材料性能的目的 许福军等 24 公开了一种采用超低温处理改性芳 纶纤维的方法 该实验将Kevlar纤维 Technora纤 维 Twaron纤维置于含液氮的深冷处理设备中进行 处理 其工艺参数为 降温速度为0 5 5 min 处 理温度为 90 200 处理时间为3 15 h 然后回 温至室温将芳纶纤维取出 结果表明 经处理后的 芳纶纤维拉伸强度提高了8 10 耐磨性提高了 10 20 界面粘结性能提高25 以上 6结束语 芳纶纤维以优异的性能使其应用领域不断扩 大 对芳纶表面进行改性 使其与树脂基体更好的 结合 发挥芳纶纤维的优势是当前研究的重大课 题 目前芳纶纤维的改性技术有很多 但大多数技 术难以实现工业化大批量生产 芳纶表面的物理 改性相对于化学改性具有工艺简便 工序少 环保 节能及成本低等优点 更容易实现工业化 因此 采用等离子体技术 超声技术等对芳纶纤维进行物 理改性具有广阔的发展前景 此外 将两种或多种 单一改性技术相结合 弥补单一改性技术缺点的方 法也是一种很有前途的改性方法 如将等离子体表 面改性技术与化学改性技术或表面涂层技术相结 合 解决等离子改性的时效性问题 将超声波改性 技术与高活性化学改性技术相结合 发挥化学改性 方法反应快速的特点与超声技术易于在线处理的 特点等 近年来出现的新技术如超低温改性芳纶 纤维 该方法工艺过程及设备结构简单 以液氮作 为冷却源 利用其相变吸热来获得低温环境 无毒 无味 环境友好 属于绿色制造技术范畴 这些将是 很有前途的改性方法 随着芳纶表面改性技术的 不断提升 芳纶的应用范围也将越来越广泛 参考文献 1 李新新 张慧萍 晏雄 芳纶纤维生产及应用状况 J 天津纺织 科技 2009 15 18 7 10 2 罗益锋 聚焦海外高性能纤维新动向 J 中国化工信息 2010 2 1 8 9 3 杨诗润 罗筑 吴晓宇 等 动态固化环氧树脂对芳纶 天然橡胶 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