小苏打中NaHCO3含量测定.doc

小苏打中NaHCO3含量测定【实验目的】 1.掌握酸碱滴定分析的基本原理及实验操作步骤2.掌握正确的滴定操作、滴定终点的判断方法 3.学会HCl标准溶液及碱性物质NaHCO3的含量测定【实验原理】 由于盐酸易挥发，不能用直接法配制标准溶液，只能先配成近似浓度的溶液，再用一级标准物质Na2CO3标定。当盐酸滴定一级标准物质Na2CO3,到达反应终点时，用消耗HCl的量及一级标准物质Na2CO3的质量可计算出HCl的标准浓度。Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2 由标定得到的HCl溶液浓度，小苏打样品的质量及反应终点时消耗的HCl的体积可求得小苏打样品中NaHCO3的含量：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2 C(NaHCO3)= C(HCl)V (HCl) 1000/v(NaHCO3) （mol/L）W(NaHCO3)= c(NaHCO3)v(总)M(NaHCO3)/m(样品) 100%由于滴定终点为酸性环境，所以用甲基橙做指示剂。甲基橙在PH4.4时显黄色，PH3.1时显红色，PH在3.1至4.4时显橙色。标定HCl和滴定NaHCO3时，甲基橙由黄色变为橙色。【试剂与仪器】 仪器：万分之一分析天平、酸碱两用滴定管（25ml）、锥形瓶（250ml3）、烧 杯（100ml2）、容量瓶（100ml2）、 移液管（20ml2）、 洗耳球、洗瓶、玻璃棒、胶头滴管 试剂：0.1mol/L 的HCl溶液，蒸馏水，甲基橙指示剂，一级标准物质Na2CO3， 待分析的小苏打样品【实验步骤】 对滴定管、容量瓶等仪器进行检漏，用蒸馏水润洗除移液管、滴定管的其他仪器。 用电子天平精确称量分析纯无水Na2CO3粉末0.50.65g （精确至 0.0001g），置于100ml烧杯中，加2030ml蒸馏水溶解（玻棒搅拌不要发出声响），然后用玻棒将溶液转移至100ml容量瓶中，加蒸馏水到刻度处，摇匀。（注意：玻棒与容量瓶内壁倾斜，玻棒和烧杯至少用蒸馏水冲洗2到3次，加至一半或2/3处开始振荡，在转移最后一滴时烧杯要与玻棒垂直确保最后一滴液体转移，最后定容时用胶头滴管，盖上容量瓶盖子上下倒置混均溶液）注：（1.电子天平用法：清扫O/T键放纸盒关门O/T键 放药品关门稳定后读数清扫关门 2.用称量瓶放药品时，要用纸来包住称量瓶和瓶盖，用瓶盖轻轻敲击瓶 身，将物质震出。若用药勺放药品，则应左手拿盛药品的药剂盒，右手拿药勺，在天平的纸上添加药品。） 取20ml洁净的移液管，用少量配好的Na2CO3溶液润洗几次后，吸取Na2CO3溶液20.00ml 放入250ml锥形瓶中。加两滴甲基橙指示剂，这时溶液呈黄色。（注意：转移时左手拿洗耳球，右手持移液管，吸满液体后用食指按住管口，放液时管尖与器皿相碰，倾斜45度，移液管垂直，平视读数，配好溶液后要混均。） 用待标定HCl溶液滴定Na2CO3。 1）取酸碱两用滴定管，检漏后用待标定HCl溶液润洗滴定管（加5至10ml，部分从滴定管前部放出，部分从后部倒出）2至3次，装HCl溶液（倒液体进滴定管时要两边对斜）至“0”刻度以上，检查有无气泡(将滴定管倾斜至与水平线成30度至45度，快速开启活塞)并排除，后放出多余液体，调整凹液面至0.00刻度或其以下的整数位，记下初始读数（准确至 0.01毫升） 2）将装有Na2CO3溶液的锥形瓶移至滴定管下，滴定管伸至锥形瓶瓶颈处，缓慢滴下HCl溶液，同时轻轻摇动锥形瓶， 直到溶液变为浅黄色（临近终点），要再放慢滴定速度，直到溶液颜色恰好变成橙色，（接近终点时，要用蒸馏水把附在内壁上的酸冲到锥形瓶中，且当管尖挂有液滴时，需用容器外壁碰掉）记录此时的读数为末读数（注意30s内不变色），平行滴定2次（测定结果的相对偏差应该小于0.2%）。根据滴定所消耗HCl体积V和参加反应Na2CO3质量，可算出HCl溶液准确浓度。 C(HCl)= 2m(Na2CO3)1000 /5 M(Na2CO3) V(HCl) （mol/L） 用电子天平称量约1.01.2g的小苏打（精确至0.0001g）置于100ml 烧杯中（精确至0.0001g），加2030ml蒸馏水溶解后，转入100.00ml 容量瓶里，加蒸馏水至刻度线处，摇匀。用洗过的移液管（20.00ml）取20.00ml溶液置于锥形瓶，并加甲基橙两滴（黄色）。先用HCl润洗滴定管，再用已标定的HCl滴定达终点（橙色），且30s内不变色。重复滴定操作两次。 记录数据，计算小苏打中NaHCO3 含量。 【实验数据记录与处理】表2-1盐酸的标定温度： 湿度： 日期： 实验序号 1 2 3甲基橙指示剂 终点颜色变化 V(Na2CO3溶液)/ml V初(HCl)/ml V末(HCl)/mlV (HCl)/mlV平均(HCl)/mlC(HCl)/molL-1相对平均偏差/%结论： 表2-2 NaHCO3含量的测定温度： 湿度： 日期： 实验序号 1 2 3甲基橙指示剂 终点颜色变化 实验序号 1 2 3V(NaHCO3)/ml V初(HCl)/mlV末(HCl)/mlV (HCl)/mlV平均(HCl)/mlC(NaHCO3)/mol L-1NaHCO3含量/%相对平均偏差/%结论：【实验现象】