食品检验与分析考试资料.doc

：）考而不死是为神：）一、名解1、 酸价：中和1g游离脂肪酸所需要的KOH的物质的mg数，反应油脂酸败的指标。2、 过氧化值POV：一千克油脂中所含氢过氧化物的毫摩尔数。3、 挥发性盐基氮TVBN：动物性食品在没和细菌的作用下，将蛋白质分解成氨和胺类，含有碱性含氮物质，具有挥发性和特异性臭味。4、 灰分：食品经高温（500-600度）灼烧后所残留的物质，代表无机物和矿物质的含量。5、 误差保留时间：二、误差：1、what:表示测定值与真值的差异2、分类：定义表示方法减小方式随机误差由某些难以控制的、无可避免的、不确定的随机因素造成的误差，具有必然性、随机性和正态性精密度标准偏差重复测定取平均值（3）系统误差由分析方法不理想、分析试剂不纯净、分析仪器或操作不准确等确定因素造成的误差，具有单向性、恒定性、可免性准确度误差、加标回收率仪器校准、做空白对照试验、改变方法、使用合格试剂过失误差由分析操作者粗心大意或违反操作规程造成的错误，如选错仪器、加错试剂、器皿不清洁、样品损失或玷污、读书错误、计算错误等。剔除离群值，舍弃错误数据。分析操作者不断提高操作技术3、标准曲线：回归方程公式：y=ax+b x自变量，如标准溶液的浓度等可以严格控制或精确测量的变量4、相关系数r：衡量两个变量之间的相关程度。-1,1 r=0时，完全不相关，r*r=1时完全相关。三、样品的采集与前处理：1、采样为了进行检验而从大量物料中抽取的一定数量具有代表性的样品。2、测无机物的方法定义优点缺点干法灰化法马弗炉、525+-25处理大批量样本炉壁在高温下对待测元素有吸附作用；高温使元素挥发湿法消化法加入强氧化剂，使样品消化，被测物质呈离子状态。NNO2、CCO2、SSO2、P离子态挥发性物质损失较少试剂用量较大、污染大、劳动强度大3、测有机物的方法：蒸馏法或萃取法（所选用的萃取剂必须与提取组分互溶而与溶液中原溶剂不溶）四、三大营养素的检测1、蛋白质微量凯式定氮法：原理：蛋白质在强热和浓硫酸的作用下，可被消化分解生成硫酸铵。在凯氏蒸馏器中，硫酸铵与碱作用，通过蒸馏将氨放出，收集于硼酸溶液中，用已知浓度的HCL溶液滴定。根据HCL消耗量计算出氨的含量，再乘上蛋白质系数即可得蛋白质含量。计算公式：蛋白质含量=消耗盐酸量*换算系数=（V1V2）*C（HCL）*0.014*F*100/m*0.1F氮换算为蛋白质的系数，取6.25；0.0141molHCL标准液相当的氮含量整个过程分三步：消化、蒸馏、吸收与滴定.2、脂肪索氏提取法：常用有机溶剂油乙醚、石油醚、氯仿甲醇混合溶剂等。乙醚作溶剂时提取的是粗脂肪，还含有水溶性的物质，所以实用时必须采用无水乙醚作提取剂，并要求样品无水分。乳制品中的脂肪只能用碱性乙醚法。原理：利用NH3乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于NH3乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。氯仿是有机溶剂中密度唯一大于水的。3、碳水化合物菲林试剂法：原理：在加热的条件下，以次甲基蓝为指示剂，以经除去蛋白质后的被测样品溶液，直接滴定已标定过的菲林试剂，样品中的还原糖与菲林试液中的酒石酸钾钠铜络合物反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜再与试剂中的亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，到达终点时，稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为终点。根据样品消耗的体积，计算还原糖的含量。菲林试剂甲液：称取15gCuSO4。5H2O及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释到1000ml；菲林试剂乙液：称取50g酒石酸钾钠和75g氢氧化钠，溶解后再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水溶解到1000ml。注意：全过程保持沸腾状态，防止无色亚甲基蓝又被空气中的氧气氧化成蓝色；此法测的是还原糖，多糖的测定用酸水解成单糖用菲林法测定后，再乘以换算系数，淀粉是0.9，蔗糖是0.954、维生素的测定测VC，荧光法为第一法滴定法：VC具有较强还原性，对光敏感，被氧化成脱氢VC，仍具有活性，进一步氧化成2,3-二酮古乐糖酸，失活。2,6-二氯靛酚滴定法原理： 染料2,6-二氯靛酚在酸性溶液中呈粉红色，被还原型VC还原后颜色立即消失。还原型VC还原染料后，本身被氧化成脱氢VC。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中的还原性VC含量成正比。公式：X=（V-V0）*T/W *100X单位：mg/kg,T为1ml染料溶液相当于VC标准溶液的量，mg/ml,V 为滴定样液时消耗染料的体积，V0为滴定空白时消耗染料的体积，W为滴定时所取滤液中含有的样品质量g五、有害物质的测定原子吸收法原理：与分光光度计相同，朗贝比耳定律：A=klc 过程：先消化，再原子吸收。消化时注意防止碳化。有害物质方法原理Hg冷原子吸收光谱法（仅针对汞）样品经消化处理后，有机汞转化成无机汞。在强酸强氧化剂条件下，无机汞以Hg2+存在，党加入足够的氯化亚锡时，Hg2+被还原为汞原子，用冷原子吸收测定生成的汞蒸气。测的是总汞Pb火焰原子吸收光谱法消化后，导入原子吸收分光光度计，经火焰原子化后，测吸光度。As原子吸收光谱法消化后，加还原剂KI和VC使+5价砷还原成+3价砷，在酸性溶液中+3价砷离子和硼氢化钾反应形成砷化氢，随载气进入原子化器中，在高温下砷化氢分解成原子砷和H2，原子砷吸收波长为193.7nm,吸光度与砷含量成正比原子化的方法原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。原子化法是原子吸收分光光度法的基础，实现原子化的方法可以分为三大类：1、火焰原子化法：空气-丙烷、空气-氢气、空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔。最常用的是空气-乙炔。2、非火焰原子化法：常用的是石墨炉原子化器。3、氢化物发生法：只能用于少数几种试验。六、HPLC与GC的原理1、原理：色谱法（包括高效液相色谱法HPLC，气相色谱法GC），又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。化合物的极性、电荷、分子大小、旋光性四种主要的性质可以用来产生高效液相色谱分离。基本结构组成：贮液瓶泵进样器色谱柱检测器数据处理系统2、HPLC与GC的原理一样，只是 HPLC所用的流动相是液体（色谱纯的甲醇，乙腈以及分析纯的盐），检测的时候是以液体的形态检测的。GC所用的流动相是气体（一般用氮气，也有用惰性气体的），检测的时候是以气体的形态检测的。二者所用的检测器不一样。气相色谱高效液相色谱流动相为气体液体只能分析挥发性物质，只能分析20%的化合物几乎可以分析各种物质不能分析热不稳定物质可以分析热不稳定物质用毛细管色谱可得到很高的柱效色谱柱不能很长，柱效不会很高有很灵敏的检测器如ECD和较灵敏的通用检测器(FID和TCD)没有较高灵敏的通用检测器流动相为气体，无毒，