玻璃钢性能检测.doc

玻璃钢性能检测概述 一、玻璃钢性能检测的目的和意义 每种材料均需根据其使用要求，测量相应的性能，从而对该种材料作出定量的、客观的评价。玻璃钢性能检测的目的是为了正确掌握材料的各种性能。这对工艺选材、产品质量控制、改进工艺过程、了解材料的加工性能及使用范围、评价和合理应用玻璃钢材料，研究影响材料性能的因素，改善材料性能的途径，为产品设计提供正确数据等方面都有重要的意义。因此，玻璃钢的性能检测对玻璃钢的研究、试制、生产及发展均起着重要的作用，在整个玻璃钢行业中检测是必不可少的一步。 玻璃钢性能检测方法是否正确合理将决定提供的玻璃钢性能指标是否准确可靠。研究提供各种正确、迅速、方便、合理的性能检测方法,是玻璃钢性能检测的关键，也是检测工作的一项重要任务。目前的检测方法研究,多数仅限于试样形式、检测参数选择、夹具的改进、破坏准则的确定等方面的内容。尚未涉及玻璃钢专用检测仪器、设备的设计、制造二、玻璃钢性能检测的发展状况 玻璃钢材料相对于其他工业材料来说是一新种型材料，其性能检测方法不可避免的要借助于其他材料的检测方法。因为直至目前尚无专门检测玻璃钢性能的仪器、设备。但玻璃钢又具有不同于其他材料的特殊性能，完全套用其他材料的检测方法，显然对玻璃钢大部分性能检测是不合适的，在检测中必须考虑玻璃钢的特点，否则将造成检测数据的错误。尤其是玻璃钢的下列特点在性能检测时必须予以注意。 1、玻璃钢是较典型的各向异性材料。因此，在试样制作、加工、安装过程中，均需严格按要求进行，对特殊方向的检测，在报告中应注明检测方向。 2、试样可加工性问题。一般检测，尤其是产品检测，总希望从产品上直接取样检测，以直接反映产品质量。但某些玻璃钢材料,如模压材料，不希望进行二次加工，二次加工后性能将有所下降，因此模压玻璃钢试样一般均直接压制成，而不是从产品上取样。 3、玻璃钢对温度、湿度、存放时间等因素是很敏感的。在正常温度范围内，湿度对玻璃钢性能影响较大。试验表明在相同温度下，相对湿度从50%升高到95%以上，玻璃钢弯曲强度下降 10%一20 % 。在室温范围内(10一35 ), 温度对性能影响较湿度影响小，但也有影响。由于玻璃钢有后固化问题尤其是常温固化的玻璃钢，试样预处理时间和温度对检测结果必将产生影响，因此对试样预处理及检测环境条件应严格按规范进行，条件无法达到时，在报告中必须注明试样预处理及检测环境条件。 4、试样的尺寸效应 一般玻璃钢检测标准均对试样尺寸作严格规定，目的在于使不同材料检测结果有可比性或同类材料检测结果有重复性。一般说来,试样尺寸越大，存在严重致命缺陷的几率越大，性能检测数据尤其是力学性能越低。玻璃钢材料由于内部缺陷较多，尺寸效应还是比较明显的。 5、玻璃钢材料相对于其他材料价格较贵，特别在采用高品位纤维或树脂时，情况更是如此。因此在选择试样尺寸及数量时，这也是一个必须考虑的因素。 6、玻璃钢性能检测数据的离散性较大，一般离散系数为7%一10% ，少数可达20%以上。必须根据离散系数的大小来选择试样数量，在试验报告中需给出离散系数。三、玻璃钢产品的检测 玻璃钢制品的质量，除结构设计和原材料选择正确与否外，最终取决于操作人员对产品质量的责任感，因此严格遵守操作规程是保障质量的最重要的一个方面。 制品制造工序的质量控制，主要在以下几个阶段：树脂混合物、增强材料、辅助材料、脱模剂、胶衣等主要原材料的准备；模具处理、涂脱模剂；用手糊法铺敷各层材料；制品固化、脱模：制品缺陷防止和补救。对以上各作业阶段，都应针对质量要求作出具体规定。（ 一）、常用原材料的检验项目及其方法（ 二）、产品检验 产品检验大致分三类。 1、几何尺寸和重量检验 产品一般都用尺寸要求，有的产品对重量也有严格的指标。如制造玻璃钢叶片，就要求重量和外形尺寸的重现性好，特别是同一台风机叶片之间的重量误差，要求更严格。 2、外观检验 主要用目测检验。仔细目测检查和缺陷分析，是最方便和用得最广的非破坏性的检验方法。可见的缺陷包括颜色的改变、杂质、裂缝、划伤、压痕、起泡、橙皮状缺陷、小坑、气泡、孔隙、树脂过多与不足、起皱、以及气孔和分层。借助于强光和放大镜有助于目测。观察表面不平整情况和缺陷时，使用反射光效果较好。 自测检验主要是检验产品外表的缺陷。这些缺陷的类型和大小是否影响使用，一般要通过所建立的验收标准来判断。3、内部缺陷无损检测 内部缺陷常用X射线照相、超声波探伤等方法来进行非破坏性检验。 （1）X射线照相法 该法是利用X射线对物体有一定的穿透力，以及能使底片感光的特点而建立的一种无损探伤方法。同一波长的X射线对厚度不同的物体穿透力也不同。当将照相底片放在物体后面进行透射时，物体内部疏松、杂质、气孔等缺陷就会由X射线的通过情况而反映在照相底片上。底片经化学处理后就以明、暗不同的形象反映出玻璃钢内部存在的裂缝、树脂聚集、皱褶、空洞、气泡、夹杂物等缺陷。 （2）超声波探伤法 X射线照相法仅可获得缺陷的平面图形，超声波探伤还可以判断出缺陷所在的深度。要想得到缺陷的平面图形和深度位置，就需要把这两种方法结合起来使用。 超声波之所以能探伤，是由于它在固体介质中传播是方向性好，当它遇到不同的声阻抗的分界面时，就会产生反射，如果利用电子设备将反射的信号记录下来，就可发现不同声阻抗界面，从而探出内伤。 最后，按不同使用要求，还可对产品增加不同内容的性能检验方法。 4、理化性能检验 玻璃钢的理化性能检验主要包括以下方面： （1）力学性能检验：如弯曲强度、模量；拉伸强度、模量：抗压强度、冲击强度等。 （2）光学性能：如透光率、折射率。 （3）热学性能：如比热、导热系数、热变形温度、耐燃性、自熄性等。 （4）电性能：如表面电阻、体积电阻、击穿电阻、介电常数、耐电弧性。 (5)化学性能和耐介质性能等：如耐水性、耐溶剂性、耐碱性、耐油性。(6) 其他性能：如比重、硬度、耐磨耗性、孔隙含量、声透过损失。关于玻璃钢的理化检验我国已建立了一系列的检验标准，对玻璃钢制品的内在质量起到了一个很好的监督检验作用。由于这些理化检验手段都要依赖于相应检验设备，因此检验的成本和检验周期都比较长。（.玻璃钢冷却塔、浴缸、波纹板、耐腐蚀贮罐、盒子卫生间、防水盘、玻璃钢管道、改性酚醛玻璃钢球阀和玻璃钢不饱和聚酯树脂等产品的全面性能检测；项目一玻璃纤维及其织物性能检验项目引导 初步了解浸润剂的类型、浸润剂含量的检测的方法及试验方法 学会使用金相显微镜测纤维直径 掌握玻璃纱公制支数(公制号数)的测定 熟练掌握玻璃布、带质量的测定及分析天平、厚度测定仪的使用培养学员的创新意识、团队协作能力和自学能力玻璃纤维及其织物是组成玻璃钢必不可少的原材料。玻璃钢的很多性能与增强材料有关，如比强度、拉伸强度、弹性模量、抗冲击强度、耐热性、收缩性等等。增强材料的质量更是直接影响产品性能和产品的质量。因此，玻璃钢成型之前对增强材料的检验就显得十分重要。本章将对影响玻璃纤维及其织物的主要性能进行检测分析。玻璃纤维及其织物包括中碱、无碱的纤维；纱有捻和无捻、布、带、毡等。一般无碱类的主要成分是铝硼硅酸盐，其碱金属氧化物含量不大于0.5。而中碱类的主要成分是钠钙硅酸盐，碱金属氧化物含量为120.5。在拉制玻璃纤维时，如果采用纺织型浸润剂，其含量要求不大于2.5。如果采用增强型浸润剂，其含量要求为0.52。在进行质量检验时，除上述指标要满足要求之外，还要进行下列项目的检验：外观：玻璃纤维外观应没有磨损和松紧不均匀的泡泡纱，没有杂物、污渍、蛛网，不严重起毛，毛纱团端头没有严重凸出高度，标牌应标明原纱号数(支数)、股数、等级等；玻璃布应紧密卷在纸管上，布面不得有折叠、不匀称现象，不得有污渍，布应用软包装材料封闭包装，产品检验证应注明制品代号、等级、用途。物化检验：对玻璃纱、布、带、套管进行浸润剂含量的检验；单丝直径的检验；含浸润剂玻璃纱公制号数(支数)检验；玻璃布、带宽度、厚度、质量及密度检验；玻璃纱、布、带断裂强度检验及玻璃纱公制号数不匀率计算等。 织纹检验：玻璃布可分平纹布、斜纹布、缎纹布、无捻粗纱布(方格布)、单向布、无纺布等。在进行玻璃纤维及其织物检验时，可根据使用单位的要求进行测试。也可以选择其中几项测定,用来满足产品要求.任务一 浸润剂的检测一、浸润剂的类型 在玻璃纤维拉丝工艺中，单丝要经过浸润槽。其目的主要起润滑作用，减少纤维之间的摩擦，同时数百根单丝在浸润剂作用下集束成股，能消除静电，保护或减少大气或水分对纤维的侵蚀，提高原丝的耐磨性和拉伸强度。目前较常用的浸润剂有两种： ，一是纺织型浸润剂。该种浸润剂包括石蜡浸润剂和淀粉型浸润剂。它们的特点是能适应纺织工艺要求。但由于有大量饱和烃类物质，在玻璃钢成型时不易与树脂粘合，在制造玻璃钢前必须除去。二是增强型浸润剂。主要是将玻璃钢所要求的中间粘结剂，配以适当的粘结、润滑、乳化等组分制成拉丝用浸润剂，直接被盖于玻璃纤维表面。主要有沃兰型浸润剂、有机硅烷型浸润剂、聚酯型浸润剂及环氧型浸润剂等。这类浸润剂在制造玻璃钢时不用除去，相反由于这类浸润剂能起架桥作用而提高了纤维与树脂粘接性，因此也提高了玻璃钢的各项性能。对未知的玻璃纤维及织物上的浸润剂类型的了解，最快速的方法是通过红外光谱法来测定。 二、浸润剂含量的检测 去除纺织型浸润剂常用的方法是热处理法，也可采用洗涤法、萃取法和综合法。此处仅介绍热处理法。 l.方法提要 热处理法是基于在一定温度加热过程中使浸润剂完全分解。根据加热前后玻璃纤维及其织物的质量差计算出浸润剂含量。通常以百分含量表示。 2试验条件 (1)试验环境条件 采用标准试验室，温度：233，相对湿度：6268。试验样品平放于试验台上，放置4小时。 (2)仪器设备 马弗炉、分析天平、瓷坩埚、烘箱等。 在非标准条件下试验列，记下试验地点的温度与湿度。 (3)试验样品 测定玻璃纤维纱、布、带、套管中浸润剂含量的样品分别按批量抽检。 玻璃纤维纱每个小样长至少lm，有条件可用10m。，玻璃布小样尺寸为100mm100mm或200mm200mm布2块，玻璃带和套管小样尺寸为1.5m。 3试验方法 测定前先在600650下灼烧坩埚使之恒重后并称量质量。再将取好的小样放在1052烘箱内烘30分钟，以除去试样中残留水分，称量烘后试样质量。然后把试样连同恒重坩埚放入马弗炉中在600650下灼烧15分钟，使浸润剂分解。取出放干燥器冷却后称量。计算灼烧前后质量差。练一练1、 请问浸润剂有几种类型？浸润剂的作用？2、 请回答去除纺织型浸润剂常用的方法有几种？3、 你知道浸润剂含量的检测分几步完成吗？4、 分析天平使用前第一步做什么？任务二 纤维直径与支数检测 一、概述 玻璃纤维原丝的单丝直径愈细，则其拉伸强度愈高，纱的柔性也高，而且一米长纤维中的最长加捻数也多，所以具有较高的抗扭强度。但是单丝直径细，表面积大，所以在各种侵蚀性介质中绝对溶解度大，侵蚀也厉害。 另外，在玻璃纤维分类中还根据纤维直径、支数和股数的不同而把纤维分成几类。所以，纤维直径和支数的测定对于正确选用原材料是有帮助的。 二、纤维直径测定 l.方法提要 在被测纤维复丝上切取一小段纤维束，用适当的浸润剂分散在载玻片上，用显微镜或投影仪测量纤维直径。 2.试验条件 本试验采用透射显微镜或投影仪，电可采用金相显微镜。 测试时应注意： (1)试样应切成小段，每米只允许切一次，共选取4束，每束长1015ram。 (2)将试样放在载物台上观察时，要求载物台能在互相垂直的两个方向移动，并用盖玻片盖住试样观察。 (3)观测时应仔细读数，使目镜测微尺或刻度盘刻线平行纤维轴，然后读出每根纤维直径占的格数，再换算成纤维直径的微米数。 3试验步骤 测试前应先按要求取好样，然后把小样放在干净的显微镜盖玻片上。用适当方法把纤维分散开，首先在低倍下观察，然后用500倍显微镜再观察。 三、含浸润剂玻璃纱公制支数(公制号数)的测定 1概述 不同种类的产品应选用不同类型的纤维。纤维支数是纤维分类的一个方面。支数(或号数)也能反映出纤维直径的粗细。 纤维支数表示方法有两种： (1)公制支数 是用质量为lg的原纱长多少米表示的。如：1g原纱长80m称为80支纱。纱支越细，支数越高。 (2)公制号数 是用100m原纱的质量表示的。如l000m原纱的质量为20g，称为20号纱，即公制号数是20，该值越大表示纱支越粗，号越大。 目前国际上已普遍采用公制号数。采用公制号数在测定时比较方便。可以通过称量定号，所得质量即为号数，原纱合股时两个号数相加即得新纱公制号数。在表示公差范围时，号数制的表示比较合理。所以，号数在我国也开始推广应用，这有利于与国际间进行技术交流。 2方法提要 将取来的纱线测其长度，再称其质量。讣算出毛纱的公制支数或公制号数。 3试验条件 试验设备包括分析天平(感量为0.0lg)、测长用的米尺等。 测试时需注意： (1)试样的选取是本试验的关键，为了试样能有代表性，要按规定抽样。 16号以下(62.5支以上)每批玻璃纤维选15轴，每轴取1个小样，每个小样长100m。 16号100号(62.5支10支)，每批玻璃纤维选4轴，每轴取3个小样，每个小样长l0m或100m。 (2)注意进行精确称量和测其长度。练一练 1、请问如何测定玻璃纤维直径？2、在使用金相显微镜测纤维直径时分几步？知道每一步的注意事项吗？3、何谓玻璃纱公制支数及怎样测定？任务三 玻璃布、纱、带的质量、 厚度和密度的检测 玻璃布、带的质量、厚度和经纬向密度是玻璃纲成型中必不可少的工艺参数。它们可以为产品设计提供依据，合理运用布及带的经向纬向密度，可提高产品某方向的强度，尤其对手糊产品上述指标就显得更重要了。 一、玻璃布、带质量的测定 1玻璃布质量的测定 (1)方法提要 用具有毫米刻度的量尺测量布的长度和宽度，并称其质量，计算玻璃布的质量。 (2)试验条件 取样方法按“织物样品的剪裁图”进行。取样后应注意将布置于平板上，测量布的长度和宽度时应准确至lmm。称量质量应准确至001g。 2玻璃带(或套管)质量的测定 (1)方法提要 用具有毫米刻度的量尺测量供试样品的长度，并称其质量。训算玻璃带(或套管)的质量，以gm表示。 (2)试验条件 取样按织物样品的裁剪图进行。测量长度时应将端部剪裁整齐，测量准确至5mm，称量质量时准确至001g。 (3)结果计算 G0=G2/L1 式中 G。玻璃带或套管质量，g/m G2玻璃带或套管样品质量，g； L1玻璃带或套管小样长度，m。 试验结果以两条小样测定的算术平均值表示，计算准确度应达到0.1g/m。 二、玻璃布、带厚度的测定 1方法提要 用测厚仪按一定接触压力及一定的测量圆柱直径测量玻璃布、带的厚度。 2试验条件 (1)玻璃布厚度的测定 测定设备用厚度测定仪，例如，Bz852型电动厚度测定仪或2HD一4型带有百分表的厚度计，或其它合适的厚度测量设备。 其测量圆柱直径为16mm，压柱重锤为2kg，测量时接触压力为0 .lMPa。 (2)玻璃带厚度的测定 测定设备用厚度仪。测量圆柱直径为10mm，接触压力为0 .090.1MP。当玻璃带宽度为20mm以上时，也可用玻璃布厚度测量方法进行。 3试验方法 测定时，须将厚度计按柄轻轻下放，以测量圆柱接触样品时算起，经23秒，记录刻度盘上读数，读数准确在0 .005nn。 4结果计算 (1)玻璃布 在布样上均匀的测定10个点，各点间距离不得少于150mm，以全部测定结果的算术平均值做为该批玻璃布厚度。 (2)玻璃带 测定时取两条玻璃带，每条玻璃带上各测定5个点。在距样品两端100mm处各测一次，中间部分均匀的再测定3次。 以全部测定结果的算术平均值做为该批玻璃带的厚度。 三、玻璃布、带密度的测定 L方法提要 用纺织密度分析镜测定经纱和纬纱的密度。经纱和纬纱密度以1cm纱线根数表示。 2试验条件和方法 经纱测定时，必须在样品的全密度上同一纬向不同位置测两处。 纬纱测定时，必须在样品同一径向不同的位置测两处。每处需点数5cm内经纱或纬纱的根数。 点数经纱和纬纱的根数时，须准确至0.5根。点数的起点为两根纱线之间的中心，如终点点到纱线中心，最后一根纱线算做0.5根，不到中心不算，超过中心的算一根。 3结果计算 以全部测定结果的算术平均值做为该批的经纱或纬纱的密度。计算的准确度应达0.1根厘米。四、玻璃纱捻度的测定 捻度是指单位长度内纤维与纤维之间所加的转数。以捻米为单位。有z捻和s捻之分。z捻一般称为左捻，为顺时针方向加捻：s捻称为右捻，是逆时针方向加捻。通过加捻可提高纤维的抱合力，改善了纤维受力状况，有利于纺织工序的进行，且捻度过大不易被树脂浸透。 1取样从供捻度试验样品的每批玻璃纱中选取的数量规定如下表所示。公制号数（支数）应取轴数（筒管）每轴取小样（个）每个小样长度（mm）6号以下452505006号以上35250500 2测定 捻度在捻度试验机上测定。捻度试验机夹具间距离为250500mm 测定捻度之前，从线轴(筒、管)上先去掉5m以上玻璃纱。从线轴一侧拉出玻璃纤维(不解捻)将玻璃纤维嵌入捻度试验机的左夹具内，再从左方引入右夹具的中心位置，这时玻璃纱的一端以l0g的载荷，使样品具有一定的张力而拉直至指针指示在扇形刻度尺零点位置上，将右夹具族紧后，开动摇柄使玻璃纱按退捻方向转直至各纤维完全平行为止，并记录刻度盘上读数。 3计算 以全部结果的算术平均值换算成每米捻度作为该批玻璃纱的捻度。计算的准确度应达到0 .l捻米。知识回顾玻璃纤维及其织物是组成玻璃钢必不可少的原材料，本章是对影响玻璃纤维及其织物的主要性能进行检测，主要对玻璃纱、布、带、套管进行浸润剂含量的检验；单丝直径的检验；含浸润剂玻璃纱公制号数(支数)检验；玻璃布、带宽度、厚度、质量及密度检验；玻璃纱、布、带断裂强度检验及玻璃纱公制号数不匀率计算等。练一练1、 请问测定玻璃布、带的质量用到哪几种仪器？2、 请说一说玻璃布、带厚度的方法？厚度测定仪的用法你掌握了吗？3、 知道玻璃纱捻度的涵义吗？项目二 树脂的物理化学性能检测项目引导初步了解树脂的外观的检验方法 了解环氧树脂环氧值的检测主要方法； 酚醛树脂中游离酚的检测 学会不饱和聚酯树脂酸值的检测方法 掌握树脂固体含量和凝胶时间的检测步骤熟练掌握树脂粘度检测及旋转粘度计的使用方法树脂是玻璃钢中必不可少的原材料。玻璃纤维靠树脂其粘接起来，使玻璃纤维充分发挥作用，为玻璃钢提供了强度性能。同时，树脂本身还为玻璃钢提供了耐热性、耐腐蚀性、电性能等等。因此，树脂的质量直接影响玻璃钢的性能。树脂的检测无论对生产单位还是使用单位都是重要的。生产单位可通过某些指标控制树脂的质量，使合成后产品达到合格；使用单位通过复检可以进一步证明树脂的质量并可检验出树脂在贮存、运输中是否发生过问题，以免为制作玻璃钢及玻璃钢制品带来影响。本章主要论述环氧树脂、不饱和聚酯树脂及酚醛树脂性能指标的检测原理、意义及有关检测方法。 项目一 树脂的外观检验一、 概述通过树脂外观的检验，可以了解树脂产品的外观质量和大致了解合成时的反应状况。树脂外观检验包括树脂颜色、树脂粘度的均匀程度、树脂是否有杂质等。液态优质树脂应是均一、清澈、透明的粘稠状物质。树脂的外观不合格将直接影响树脂的使用价值并影响产品的性能。二、方法提要将一定量树脂放入玻璃杯内，借助光源照射观察并记录树脂的颜色、均匀性、有无杂质及结块等异常现象。三、试验条件仪器设备包括标准扩散光源装置、100W灯泡一只、乳白色玻璃屏一块、烧杯等。四、试验方法将约200g需测试的树脂样，放入干燥、清洁的烧杯内，并把烧杯放在乳白色玻璃屏上，打开装在玻璃屏内的光源，在光的照射下观察树脂的状况、颜色、杂质等，如实详细记录。外观对某些树脂特别重要。如透明不饱和聚酯，使用前除检验凝胶时间外，外观就是很重要的指标，外观不合格，树脂制成产品不会合格。因此，外观是必测项目之一。练一练1、 从树脂的外观看什么样的树脂是合格的？2、 树脂外观检验包括哪几个方面？项目二 树脂粘度检测 粘度是衡量液体粘性程度的物理量。它是当液体在受外力作用，其内部相列移动时所产生的阻力。因此，粘度是度量液体内摩擦的一项指标。 树脂粘度的大小直接影响玻璃钢的成型工艺性，通俗的讲，就是影响对增强材料的浸渍性能。树脂粘度太大，不易浸透纤维；粘度太小制成的产品树脂含量太低，纤维不能充分发挥作用。不同的成型工艺，对树脂粘度也有不同要求。例如，缠绕玻璃钢则要求树脂粘度小些，一般以1 52帕斯卡秒(即1.52Pas)为宜；而胶接所用的树脂系统则要求粘度应大些。 因此，制造复合材料之前，一般均进行树脂系统的粘度测定。 二、粘度的表示方法 粘度的表示方法有：动力粘度（也称绝列粘度)、相对粘度(也称比粘度)、运动粘度和条件粘度(条件粘度电称恩氏粘度)。它包括动力粘度、相对粘度(比粘度) 运动粘度、条件粘度 三、树脂粘度的测定 树脂粘度的测定可采用毛细管粘度法、旋转粘度计法、振动式粘度计法及落球粘度计法。应用较多的是毛细管粘度法和旋转粘度计法。 1.毛细管粘度法 毛细管粘度法又称奥氏毛细管粘度法。 (1)方法提要 毛细管法测定树脂粘度是以一定体积的被测液体在受其本身重力作用下，根据试液从毛细管所流过的时间计算粘度。本方法适用于测定高聚物的稀溶液。 (2)试验条件 仪器设备包括毛细管粘度计、恒温水浴及试验用的树脂液。 试验时应注意，正确安装粘度计并将水浴恒温至所需的温度，为减少测试误差和便于测试结果的互相比较，用毛细管粘度计装溶液时应采用同一种方式。毛细管粘度汁的细刻线应低于恒温水浴的水面。测定前应将毛细管中树脂液恒至水流温度。温度是影响粘度的重要因素。 如果某试液若以运动粘度表示，则需同时测定被测试树脂液的密度。树脂液密度可采用比重计法或比重瓶法。 (3)试验方法 将所取树脂液(或用乙醇、苯等配成的10树脂液)5ml装入粘度计粗管中，重新安装好粘度计，并使粘度计中树脂液恒温。用吸球将树脂液吸入粘度计细管中，取消外力，记录树脂流经毛细管粘度计两个刻度间的时间，以秒计，连续测定三次取其算术平均值。 (4)结果计算 按所要求的粘度表达方式，根据公式计算粘度。 2旋转粘度计测定树脂粘度 (1)方法提要 旋转粘度计可用于测定多种液体的粘度。粘度计的原理是基于通过转轴带动转筒旋转。转筒在被测液体中旋转受到粘滞阻力作用，产生反作用而使电动机壳体偏转。电动机壳体与两根正反安装的金属游丝相连，壳体的转动使游丝产生扭矩，当游丝的力矩与粘滞阻力矩达到平衡时，与电动机壳体相联接的指针便在刻度盘上指出某数值，此数值与转筒所受粘滞阻力成正比，于是以所指的刻度读数乘上转筒因子就得出动力粘度的量值。 (2)试验条件 试验设备包括旋转式粘度计(转筒型或转予型)、温度计、秒表等。 试验中应注意粘度计的转筒与转速的选择，原则应使测定读数落在满刻度值的2090，尽可能落在4590间，测定前树脂液一定恒温至水浴温度，水浴面应略高于试样面，测定过程中注意温度应恒定；粘度计转筒(子)应垂直插入一定深度试液中。 (3)试验方式 按要求将树脂装入容器中，并把容器放入250.5恒温水浴中恒温，当转筒垂直插入试液中8分钟时，开动电机转筒旋转2分钟后读数。读数后关闭电机，停留1分钟后再开启电机，旋转1分钟后第二次读数。 (4)结果计算 每个试样测定两次；将读数按粘度计规定进行计算，以算术平均值表示，取三位有效数字。项目三 树脂固体含量和凝胶时间的检测一、树脂中固体含量的检测 1方法提要 树脂中含有干树脂的量称为树脂的固体含量。树脂固体含量的测定采用加热法。通过在一定温度下、一定时间内加热己知量试样，测量加热前后试样质量变化来训算出树脂的固体含量。 对于不饱和聚酯，苯乙烯是被加热分解的主要物质。苯乙烯是树脂的交联剂，其含量对树脂的各种性能有很大影响，一般应控制在2040范围内。 对于酚醛树脂。主要是除去溶剂乙醇。同时酚醛树脂的固体含量也是严格计算树脂用量中不可缺少的工艺参数。 2试验条件和方法 先用天平称样1.52.0g，然后放烘箱内加热后再称量。 不同树脂加热时间和控制温度不同。对不饱和聚酯树脂，温度控制在1502，60分钟：对钡酚醛树脂；1602，15分钟；对镁酚醛树脂；1202，2小时。 测定时应注意，试样应均匀摊在培养皿底部一薄层。 二、树脂凝胶时间的测定 1概述 树脂的凝胶时间是表示树脂从配制时的液态到出现软胶(或称胶状固体相)所需要的时间。 线性结构的液态树脂，只有在固化剂作用下在一定环境中才能变成体型网状结构。树脂凝胶以后才能慢慢固化。所以凝胶叫问对树脂系统来说是很重要的。在凝胶以前是树脂的有效使用期。这段时间对于工艺操作是很重要的，对常温固化树脂尤其重要。通过凝胶时间的控制可以使配好的树脂液在预定时间内完成工艺设计中的各铺层或缠绕工作，防止出现操作过程中胶液凝胶造成损失。有些制品需在预定时间内凝胶，所以必须了解凝胶时间。有的树脂凝胶时间过短，说明有自聚现象发生。这样的树脂应赶紧使用，而且不能用于重要产品上。有的树脂由于贮存时间长，贮存条件不当也会使捌脂凝胶时间变短。因此，一般较重要产品的树脂使用前均需要进行凝胶时间的测定。 树脂凝胶时间测定方法很多。不同的树脂可采用不同的方法。应用较多的有电热板法、凝胶时间测定仪法、搅拌器法、手动法等。 2方法提要 (1)电热板法 将一定量的树脂样品放到一块特制的平板中间，平板的温度按不同树脂要求控制。用探针调拌树脂熔融物，观察树脂变化直到树脂不成丝时记录时问，从树脂加热开始到不成丝的时为该树脂的凝胶时间 (2)凝胶时间测定仪法。 凝胶时间测定仪有多种形式，但其测定原理基本相同。 凝胶时间测定仪般一都具有提供简谐运动的往复作用自动终点检测和记时性能。当树脂试样在一定条件下加入引发剂、促进剂之后，由液态向同态转化时，使仪器中作往复运动的标准直径光滑圆盘柱塞所连的联杆受压而停止，这时凝胶仪的记时器便自动显示出凝胶时间。 (3)高温固化树脂凝胶时间的测定 不饱和聚酯树脂加入引发剂后，在80下树脂的聚合反应速度称为80下树脂的反应活性。反应活性用树脂放热峰、凝胶时间和固化时间来表征。将树脂固化时间与温度的关系绘成曲线称为放热曲线。根据放热曲线能确定下述三个物理量：（1）凝胶时间。指反应中混合液温度，从65升至90所需的时间；（2）固化时间指混合液温度超过90，从65升至放热峰所需的时间；（3）放热峰。指树脂系统混合液在聚合反应过程中可达到的最高温度。 测定时将l00g树脂和引发剂的混合液，注入规定尺寸的试管中，热电偶插入试样中，于80恒温水浴下加热，通过温度记录仪，记录试样在反应过程中混合物温度的变化，通过温度时间曲线反映树脂的各种特性。 (4)常温同化树脂凝胶时间测定 通常采用搅拌器法或手动法，也可采用凝胶时间测定仪法。 几种方法测定原理相同，均利用树脂凝胶时粘度不断增大而出现的现象进行观察。但几种方法的表现形式不同。搅拌器法是通过树脂达到凝胶时会出现树脂试样沿转动的玻璃棒上爬现象，此时即为树脂的凝胶时间。而手动法利用树脂凝胶时会出现软胶现象或用探针测树脂一拉丝就断这一现象判断凝胶时间。 3试验条件 (1)电热板法 首先应具备测试凝胶时间的电热板。 另外应具备可调温的加热器、温度计秒表、探针等。 试验过程中严格控制电热板温度是测试关键，一般电热板温度波动范围在0.5以内为宜。 当用探针对树脂做向上拉丝动作时，探针离板面不得超过25mm，接丝动作间隔不超出3秒。 (2)凝胶时间测定仪 所用仪器设备有凝胶时间测定仪、电动搅拌器、恒温水浴、秒表、温度计及分析天平等。 测定时应注意未加引发剂前树脂液应恒温至水浴温度(250.5)才可加促进剂。加入促进剂应搅匀。 (3)高温固化剂树脂凝胶时问测定 仪器设备包括超级恒温水浴、内径为180.5mm、壁厚度为1.50.2mm、长度不小于150mm的玻璃管、热电偶、温度计、温度记录仪；天平(感量分别为 0.001g和01g)及秒表。 测定时应注意热电偶可用绞结或焊接方法形成接点。绞结数不少于5个，应平滑。热电偶接点在试样中位置，无论轴向或水平方向必须保持正中。 高温树脂凝胶时间测定的温度为80水浴。 (4)常温同化树脂凝胶时间测定 采用搅拌器法则应备有电动搅拌器、秒表及水浴。 采用手动法除秒表和水浴外，还应具备探针。 测定时应注意仔细观察，准确记下凝胶时间。 4试验方法 (I)热板法 称约lg树脂放在已加热至要求温度的电热板中心，用探针向上做拉丝动作直到拉不成丝，记录从开始到丝断的时间为凝胶时间，每次试验重复三次，取其算术平均值。 (2)凝胶时间测定仪、搅拌器法和手动法 称量100g树脂并加入适量引发剂，放入烧杯中待试液温度与水浴温度(250.5)恒定时加入促进剂。并开始记时，分别按测定仪法、搅拌器法及手动法正确记录凝胶时间。 5试验结果 凝胶时间以分、秒计。每次进行两次平行试验，两次试验结果的相对误差不超过10，否则应重新进行试验。取其算术平均值作为测定的最终结果。项目四 不饱和聚酯树脂酸值的检测 一、方法提要 不饱和聚酯树脂酸值是指在试验条件下1g树脂试样中游离酸所需要的氢氧化钾毫克数。 测定酸值采用酸碱直接滴定法。把一定量的树脂样品溶于中性混合溶剂中，以百里香酚蓝(或酚酞)为指示剂，用0.1mollKOH乙醇标准溶液滴至终点(出现桃红色并保持15秒不消失)。根据滴定消耗KOH乙醇溶液的体积计算酸值。 酸值是不饱和聚酯树脂重要检测项目。通过酸值可以控制缩聚反应的程度，酸值大说明树脂缩聚反应不完全。树脂在贮存中由于条件不当电会引起树脂变质。因此，酸值也是树脂复检中不可缺少的一项指标。二、试验条件 酸值测定中称样量影响测定结果。一般酸值小，称样量应大些。否则滴定用碱液量太少容易产生误差。一般称样量以35g为宜。 中性混合溶液用于溶解树脂样。一般用苯：乙醇=2：1(体积比)。当用这种混合液溶解性不好时，可采用苯：乙醇：丙酮=2：1：3的混合液。并可适当用水浴加热使之溶解。 酸值滴定中终点颜色的出现是逐步加深的，各试样之间应掌握在同一尺度。 滴定前应配好试验用的标准溶液和指示剂。如0.1moll的KOH 乙醇溶液，0.5酚酞乙醇溶液或0 .1百里香酚蓝乙醇溶液。并备好一支碱式滴定管。三、试验方法 称量1.53.0g试样于三角瓶内(精确至0.1mm)，将试样用60ml中性混合溶剂溶解后在加入指示剂情况下用己标定好的0.1moll的乙醇溶液滴定出现桃红色(以酚酞为指示剂)或滴至蓝色(以百里香酚蓝为指示剂)，并保持15秒不褪色。记录滴定消耗氢氧化钾溶液的体积。项目五 环氧树脂环氧值的检测一、概述 环氧值是鉴别环氧树脂质量的最主要指标，工业环氧树脂型号的划分就是按不同的环氧值进行的。环氧值也是树脂固化剂用量计算中必不可少的参数之一。因此，环氧树脂环氧值或环氧基含量的测定具有极其重要意义。 环氧树脂环氧基含量的表示方法有：环氧值、环氧当量、环氧基百分含量。一般常用的是环氧值。 所谓环氧值，是指每l00g的环氧树脂中所含环氧基的摩尔数。单位为摩尔数100g。 所谓环氧当量是指含有一个环氧基的环氧树脂的质量数(以克表示)，即环氧值的倒数乘100为环氧当量。 环氧基百分含量是指每100g树脂中含有的环氧基的克数。 二、盐酸丙酮法测定环氧值 1方法提要 盐酸丙酮法测定环氧值采用的滴定方式是回滴法。根据已知量的树脂和已知量的盐酸反应，利用盐酸能使环氧基开环的原理，再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余的盐酸确定盐酸的消耗量来计算环氧值。 2试验条件 (1)设备仪器 环氧值测定中需要使用磨口三角瓶、碱式滴定管、容量瓶、移液管、烧杯等玻璃仪器及分析天平(感量0. l)。 (2)标准溶液配制及标定 0.1mollNaOH标准溶液配制时先称4. 5g氢氧化钠溶于1000ml蒸馏水中，标定可用草酸或苯二甲酸氢钾；配制盐酸丙酮溶液是将l ml盐酸溶于40ml丙酮中,甲基红指示剂、标准甲基橙指示。 (3)注意事项 试验中应注意盐酸丙酮标准溶液应现用现配。试样加入盐酸丙酮溶液后应加盖摇匀使之完全溶解。并在15左右阴凉处放置l小时，使环氧基与盐酸充分反应。 3试验方法 准确称取0.51.0g环氧树脂于磨口三角瓶中，用移液管加入25ml盐酸丙酮溶液，在15处放1小时后加甲基红指示剂0.1moll氢氧化钠标准溶液滴定至黄色。记录消耗氢氧化钠溶液体积。以相同条件做空白试验，并记录消耗氢氧化钠溶液的体积。 三、高氯酸一四乙基溴化铵法 1、方法提要 高氯酸一四乙基溴乙铵法测定环氧值是利用高氯酸与四乙基溴化铵作用生成溴化氢，而溴化氢能迅速打开环氧环生成卤化醇，直到环氧基全部开环，即达到终点。 测定时首先将一定量树脂溶于氯仿(或甲乙酮、苯或氯代苯)中，然后加入过量的四乙基溴化铵，以高氯酸冰醋酸溶液滴定，根据高氯酸冰醋酸溶液的消耗量计算环氧值。(也可用高氯酸于二氧六环溶液中)。 目前较常用的盐酸丙酮法适用于测定低分子液体环氧树脂及部分分子量较低的固体环氧树脂。而目反应速度慢。而高氯酸法则对低分子量树脂和高分子量树脂均适用。由于采用非水直接滴定环氧值方法，所以反应速度快。解决了高分子量环氧树脂用盐酸丙酮法滴定中易出现乳白色氯代醇胶状物，而影响分析结果准确性的弊病。 2试验条件 (1)设备仪器与盐酸丙酮法相同。 (2)标准溶液配制及标定 0.1moll高氯酸冰醋酸标准溶液。配制与标定是将8.5ml72的高氯酸与300mL冰醋酸混合，加入20ml醋酐，用冰醋酸稀释至1000ml，然后用邻苯二甲酸氢钾和0.1结晶紫指示剂滴定至绿色为终点。 四乙基溴化铵试剂是称量10g四乙基溴化铵溶于40ml冰醋酸中。 0.1结晶紫指示剂是称量0.1g结晶紫溶于40ml蒸馏水中，加入60ml冰醋酸。 3试验方法 称取0.150.3g环氧树脂，加入10ml氯仿和10ml四乙基溴化铵，再加0.1结晶紫指示剂，用0.lmoll高氯酸冰醋酸溶液滴定至绿色为终点。记下高氯酸冰醋酸消耗的体积。 相同条件下做空白试验，并记录消耗的高氯酸冰醋酸的体积。项目六 酚醛树脂中游离酚的检测一、概述 酚醛树脂缩聚反应时由于反应条件控制的不当(例如，原料配比、合成时温度、催化剂及溶液的pH值等)而使得树脂缩聚反应不完全，树脂中就会残留未反应的酚和醛，这就是游离酚和游离醛。游离的醛是气体，容易除去，对固化产品没有影响，所以含量小于3可以不测。游离酚的存在对固化产品的电性能、机械性能和化学稳定性有明显的不良影响，因此，酚醛树脂中游离酚是控制树脂质量指标之一，对于指导玻璃钢生产工艺也起很大作用。一般酚醛树脂游离酚含量要求小于或等于20。 游离酚的测定方法，国际标准IS0119塑料一酚醛模塑制品采用的是碘量滴定法，而美国材料及试验协会标准ASTMD131274合成酚醛树脂及涂料溶液表观游离酚试验标准则是以溴量法测定酚醛树脂中游离酚。 国内化工部部颁标准HGSl34280Nf酚醛树脂中游离酚的测定方法，就是以溴量进行测试。 二、方法提要 游离酚检测系用氧化还原性，采用置换滴定法测定。取一定量树脂，用水蒸气蒸馏法分离出树脂中的游离酚，同已知过量的溴反应，用标准的硫代硫酸钠溶液回滴过量溴。 测定游离酚采用溴酸钾法与碘法配合使用。溴酸钾法主要用于测定有机物。但溴酸钾本身在酸性条件下和还原剂反应速度很慢，因此通常在溴酸钾标准溶液中加入过量的溴化钾，这样在酸性条件下生成的游离溴可以与有机物质发生加成或取代反应。游离酚的测定就是利用这一原理进行的，生成的过量游离溴与游离酚反应；生成三溴苯酸白色沉淀物，消耗掉部分溴。 测定时，当在酸性溶液加入过量的KBrO3KBr溶液与被测物质作用，消耗掉部分溴，待反应完全后，过量的溴用碘化钾还原，析出相同量的游离碘。淀粉指示剂在游离碘液中呈蓝色(在碘离子溶液中呈无色)，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出碘。最后根据被测样品消耗硫代硫酸钠的毫升数与空白试剂所消耗的毫升数计算出游离酚的含量。任务二 玻璃钢热、电、光性能检测玻璃钢的种类很多，其热、电、光性能也不尽相同。总的来讲，玻璃钢不尽具有很多传统材料所没有的特点，而且还可以通过设计制造出所需热、电、光性能的符合材料。因此，研究玻璃钢的热、电、光性能及其检测方法，对开拓玻璃钢制品的应用范围具有重大意义。项目一 玻璃钢热学性能检测玻璃钢有许多性能都是随着温度的变化而变化的。玻璃钢的热性能一般包括两个方面的内容：在热的作用下，材料内部所发生的化学变化及物理变化；在热的作用下，材料所表现出来的现象及规律。有关温度与各项性能之间的关系在各章节都能涉及到。本章仅讨论玻璃钢在热的作用下所表现出的热膨胀、导热、耐热（仅限于强度方面）等问题进行讨论。一、玻璃钢的热膨胀系数测定一般的物质都遵从热胀冷缩的规律，随着温度的升高而膨胀，随着温度的降低而收缩，也有些物质在温度的作用下线度的变化规律与之相反。玻璃钢的热膨胀一般包括线膨胀和体积膨胀两方面的内容：（一） 线膨胀系数不同物体随温度变化的线度效应是不同的。温度变化范围不太大的情况下，物质的线度随温度的变化规律遵从如下关系：物体在温度t0时长度为L0，在温度t时的长度为Lt，则有：=（Lt-L0）/ L0（t-t0）= L/L0tLt=L0 1+（t-t0）称作对材料在t范围内的平均线性膨胀系数。它是温度升高1时，单位长度物质的伸长量。当物质的出事长度、绝对伸长量用厘米表示，温度用表示时的单位是1/。几种玻璃钢材料在室温下的线膨胀系数见P1381表3-1。玻璃钢中树脂的线膨胀系数比较大，例如在室温下，307聚酯浇铸件线膨胀系数为138106/，比玻璃要大20倍以上。所以玻璃钢的线膨胀系数在室温下也要玻璃大好几倍。一般情况下，要求玻璃钢的线膨胀系数越小越好，这样才能保证玻璃制品在温度变化下产品尺寸的稳定性。（二）体积膨胀系数不同物体在不同温度作用下，体积变化也是不同的，当温度升高1后，固体的体积可用下式计算。Vt=V0 1+（t-t0）Vtt时的体积V0t0时的体积材料在t范围内的平均体膨胀系数=V/V0t1.当物体为各向同行材料的正方体，温度为0，郑繁体的边长为L0 体积为V0=L03Vt=V0（1+3t） 即=3各向同行材料的体积膨胀系数近似等于线性膨胀系数的3倍。2.当物体为各向异性材料时，不同方向的线性系数并不相等，同在一种温度场的作用下，物体在各个方向上以不同的线度变化，整个物体将是不均匀变化。Vt=V01+（1+2+3）t=V0（1+t）对于各向异性材料，一般应用时可以近似地认为体积膨胀系数等于三向线膨胀系数之和。即=1+2+3而实际上，从研究角度来看，问题比较复杂。（二） 石英管示差法测定热膨胀系数的原理1. 石英管示差法的原理：试样放入石英制成的内管和外管之间，外管上端被固定，内端上端与测量装置相连接，下端与式样接触，当式样受 时，膨胀量通过石英内管传递给测量装置。2.零值确定：假设内管和外管没有试样，且内管一直伸入到外管底部，加热使之膨胀，则因内外管长度 一样，膨胀量也一样，所以测量装置示出零值。3.测量原理关系式： L测量装置的读数 L1试样伸长量 L0试样原始长度（厘米或米） T温度变化范围（） T玻璃钢试样的平均线膨胀系数（1/） 石英石英管的线膨胀系数（1/）T=L/ L0T石英上式中石英可根据石英玻璃在不同温度下的线膨胀系数来确定，L/L0T为玻璃钢平均示膨胀系数，从而计算T玻璃钢的平均线膨胀系数。（三） 平均线膨