余氯检测操作规程.doc

文件名称余氯检测操作规程文件编号QB-WI/10-030-00版本号00页码制 定 人制定日期2017.03.22审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期管理部门质量部分发部门总经理 技术部 质量部 生产部 管理者代表商务部 销售部 行政部 仓库序号修订原因及目的修订内容01文件新建/文件名称余氯检测操作规程文件编号QB-WI/10-030-00版 本 号00页 码1. 目的 监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况，避免水中余氯含量过高，对RO反渗透膜造成损伤。2. 适用范围 适用于饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。3. 引用/参考文件 药品生产质量管理规范实施指南 厂房设施与设备分册 GB2750-2006 生活饮用水标准检验方法 试剂及试液管理规程4. 职责 理化QC负责按需对饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写，QA实施监督。5. 程序5.1 仪器设备 具塞比色管，50ml5.2 试剂试液5.2.1 氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH2.2）：称取3.7g经100-110干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56ml盐酸，并用纯水稀释至1000ml。5.2.2 盐酸溶液（1+4）：20ml盐酸加入80ml水中，摇匀，即得。5.2.3 3,3，5，5-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L)：称取0.03g 3,3，5，5-四甲基联苯胺用100ml盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解（必要时可加温助溶），混匀，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中，在常温下有效期6个月。5.2.4 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g经120干燥至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）及0.4650g经120干燥至恒重的铬酸钾（K2CrO4），溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）中，并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L（1ppm）余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。5.2.5 Na2-EDTA溶液（20g/L）：称取Na2-EDTA20g，加入1000ml水中，溶解，即得。5.3 分析方法5.3.1 检测原理 在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3，5，5-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。5.3.2 永久性余氯标准比色管配制 永久性余氯标准比色管（0.005mg/L1.0mg/L）的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液（5.2.4）注入50ml具塞比色管，用氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）稀释至50ml刻度，在冷暗处有效期6个月。余氯/（mg/L）重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml余氯/（mg/L）重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml0.0050.250.4020.00.010.300.5025.00.031.500.6030.00.052.500.7035.00.105.00.8040.00.2010.00.9045.00.3015.01.050.0注：1.若水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10mg/L余 氯的标准色，配制成1.0mg/L10mg/L的永久性余氯标准色列。 2. 纯化水活性炭过滤器滤出水余氯限度值为0.1mg/L。5.3.3 检测步骤 于50ml具塞比色管中，先加入2.5ml四甲基联苯胺（5.2.3），加入澄清水样至50ml刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。检测完成应填写余氯检测原始记录。5.4 注意事项5.4.1 pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。5.4.2 水样中铁离子大于0.12 mg/L时，可在每50ml水样中家1滴-2滴Na2-EDTA溶液（5.2.5）以消除干扰。5.4.3 水温低于20时，可先温热水样至25-30，以加快反应速度。5.4. 4测试时，如显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，可多加1ml试剂，就出现正常颜色。又如加试剂后，出现桔色，标示余氯含量过高，可改用余氯1mg/L-10mg/L的标准系列，并多加1ml试剂。6. 记录 余氯检测原始记录（QB-QR/10-073-00）医疗技术有限公司余氯检测原始记录记录编号：QB-QR/10-073-00检品名称批 号取 样 量样品来源检测日期检测依据环境室温/相对湿度/%仪器设备及试剂试液天平型号天平编号氯化钾-盐酸缓冲溶液批号盐酸溶液（1+4）批号3,3，5，5-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L)批号重铬酸钾-铬酸钾溶液批号Na2-EDTA溶液（20g/L）批号永久性余氯标准比色管浓度及批号 mg/L检测操作操作方法：于50ml具塞比色管中，先加入2.5ml四甲基联苯胺（5.2.3），加入澄清水样至50ml刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。标准规定样品液颜色不得深于永久性