己二酸的制备实验报告.doc

精品文档实验八 己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数化合物名称分子量性状比重(d )熔点()沸点()折光率()溶解度水乙醇乙醚环己醇100.16液体或晶体0.962425.21611.4613.520可溶可溶高锰酸钾158.04斜方晶体2.703240分解83032.75难溶不溶己二酸146.14单斜晶棱柱体1.360151326510mmHg100100易溶0.615环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为4347 。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7） 合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 （9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3.严格控制反应温度,稳定在4347之间。4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约510 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH13。7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45，则可小心温热至40，使反应开始；10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果1、产品性状： ； 2、理论产量：2.08g；3、实际产量： ； 4、产率： .四、实验步骤在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100 mL三颈烧瓶中，放置18 mL (0.18 mol) 50% HNO3，及少许偏钒酸铵（约0.03g），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。滴液漏斗中加入6 mL（约0.06 mol）环己醇。三颈烧瓶用水浴预热到50 oC左右，移去水浴，先滴入56滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在5060oC之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。加完后继续搅拌，并用8090 oC的热水浴加热10min，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1 g，mp为153 oC。五、实验注意点1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。3. 本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1ml水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反