火焰原子吸收光谱法测定茶叶中Fe的含量.doc

2012届本科生毕业论文（设计） 本科生毕业论文（设计）题 目： 火焰原子吸收光谱法测定茶叶中Fe的含量 姓 名： 刘虎 学 号： 200804014001 系 别： 化学与生物农学系 年 级: 2008级 专 业： 化学 指导教师 张晓娟 职称： 讲师 2012 年 4 月 30日安顺学院毕业论文任务书 化学与生物农学 系 化学 专业 2008 年级学生姓名 刘虎 毕业论文题目：火焰原子吸收光谱法测定茶叶中Fe的含量任务下达日期： 2011 年 12 月 15 日毕业论文写作日期： 2012 年 3 月 1 日 至 2012 年 5 月 8 日学生签字： 指导教师签字：摘 要采用火焰原子吸收光谱法,依据标准曲线Y=0.0531*X-0.0003，线性相关系数0.9976，准确测定红茶、白茶和绿茶三种不同茶叶中铁的含量，结果表明红茶中铁的含量为：752.2ug/g；白茶中铁的含量为：269.3ug/g；绿茶中铁的含量为：360.5ug/g；测定的相对标准偏差Sr=0.6435%，红茶的回收率为101.36%,，白茶的回收率为97.94%,绿茶的回收率为99.90%,方法检出限为0.0734ug/ml。红茶铁含量最高、白茶铁含量最低、绿茶铁含量居中。因此，红茶是一种较好的补铁剂，为进一步研究茶作为一种补铁剂提供参考。关键词：火焰原子吸收 茶叶 铁含量 ABSTRACTWecanaccuratelymeasurethecontentofironintheblacktea,whiteteaandgreenteabythe-FlameAtomicAbsorptionSpectrometry,withthebasisthatthespecificationcurveisY=0.0531*X-0.0003andthelinearlydependentcoefficientis0.9976.WiththerelativestandarddeviationSris0.6435%,theresultindicatesthereis752.2ugofironintheblacktea,rankingthefirst,269.3uginthewhiteteawhichistheleastofthethreekinds,and360.5uginthegreenteabetweentheblackteaandwhite.Basingonthedetectionlimitof0.0734ug/ml,theblackteascoefficientofrecoveryis101.36%,thewhitetea97.94%andthegreentea9.90%.Therefore,theblackteaisrelativelybetterironsupplements,providingthereferenceforfurtherstudythattheteacanbeusedtoironsupplements. Key words: FlameAtomicAbsorptionSpectrometry tea ironinthetea目 录1 引言.12 实验部分.12.1 实验仪器与试剂.12.1.1 实验试剂.12.1.2 实验仪器.12.2 仪器工作条件.12.3 实验方法.22.3.1样品的预处理.22.3.2总灰分的测定.22.3.3样品待测溶液的配制22.3.4 Fe标准系列溶液的配制.22.3.5标准曲线的绘制22.3.6样品溶液中的Fe元素测定32.3.7 方法检出限实验.32.3.8 精密度实验32.3.9 加标回收率实验.33 实验结果.43.1总灰分的测定.43.2不同种类茶叶中Fe的含量.43.3方法检出限53.4加标回收率实验 .53.5方法的精密度 .54 小结. 6参考文献.7致谢81引言现代医学研究证实，微量元素与人们的身体健康息息相关1。目前，医学界公认人体必须的微量元素共有15种，并分散在各种不同的动植物和矿物中。茶叶内所含有的微量元素种类齐全2，且其组合比例符合人体所需，具有特殊的药用价值3。因此，茶自古以来便作为一种天然健康饮料。铁作为人体必需的微量元素之一，是人体许多生理过程中不可缺少的物质，对人体的健康是十分重要的4。铁是血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素及其他酶系统的主要成分，帮助氧的运输，铁还能促进脂肪的氧化5。缺铁会导致贫血并容易疲劳、含铁酶功能下降、脑神经系统变化、机体防御能力降低等症状6。长期服用茶叶，可以在无形中充分补充得来不易的微量铁元素，降低因缺铁引发疾病发生的机率，是目前最理想的天然微量铁元素的供应物7。我国是世界上茶产量最高国家，茶叶已被广泛认为能对人体的补铁和健身减肥方面起到很好的作用8。本实验采用原子吸收分光光度法测定茶叶中铁的含量，目的在于进一步了解不同种类茶叶的化学成分，从而为指导人们在饮茶的同时进行补铁以防治缺铁性贫血提供一定的理论依据。 2实验部分2.1 实验仪器与试剂2.1.1 实验仪器AA-7000系列原子吸收分光光度计（北京东西分析仪器有限公司），Fe空心阴极灯，超纯水器，马弗炉，容量瓶（50 mL ，100 mL），移液管、坩埚、坩埚钳，烧杯，洗耳球，电炉，水浴锅，烘箱，研钵，电子天平；2.1.2 实验试剂福鼎市售红茶、绿茶、白茶；浓硝酸（分析纯），浓盐酸（分析纯），1:4的盐酸溶液，1:1的盐酸溶液，超纯水，1000 g mL-1铁标准溶液（国家标准物质研究中心）。 2.2 仪器工作条件使用AA-7000系列原子吸收分光光度计，采用空气乙炔和标准曲线法测定Fe元素的浓度。仪器工作条件见表1。表1仪器工作条件Table 1 Operating conditions of instruments元素波长/nm灯电流/mA狭缝/nm燃烧器高度/nm电压/V燃气流量/L/minFe248.33.000.28.022732152.3 实验方法2.3.1样品的预处理瓷坩埚在使用前用体积比1:4的盐酸溶液在电炉上煮沸大约30 min。再用去离子水冲洗，放入恒温箱中进行干燥，然后放人马弗炉中烧大约30min9。采用混合取样法(又称随机取样法)对福鼎市售红茶、白茶、绿茶3种样品进行取样。将样品倒在样盘上，充分混匀，然后随机多点取样，取样量2.0g。样品用研钵磨成粉末并通过40目标准筛。筛面粗样，继续再进行研磨，直至样品基本上全部通过40目标准筛。然后将样品充分混和，装入棕色玻璃瓶中，贴上标签，保存在低温干燥的地方备用。2.3.2总灰分的测定分别用电子天平分别准确称取0.5g 三种茶叶粉末干样放入三个已知重量的瓷坩埚中，依次放在电炉上加热一段时间至无烟雾冒出为止，转移至520马弗炉中灰化约2h10 。切断马弗炉电源，当降至200时，将坩埚移至干燥器内冷却称重。再移入520的马弗炉中灼烧lh，称重。如此反复操作至恒重，然后计算总灰分。结果见表3。总灰分()=灰化后重量样品干重1002.3.3样品待测溶液的配制将测定好的总灰分移人100mL烧杯中，加入5 mL体积比1:1的盐酸，置于恒温水浴锅上煮沸蒸干，再加入8 mL的去离子水和2 molL-1的盐酸2 mL，然后加热沸腾，冷却后移入100 mL的容量瓶中，并用超纯水少量多次洗烧杯，将洗液一起合并于100mL容量瓶中，最后，用超纯水定容至刻度，混匀后贴上标签备用。2.3.4 Fe标准系列溶液的配制用移液管准确移取1mL 1000ug/mL的Fe标准储备液于100mL的容量瓶中，加入超纯水定容至刻度线，摇匀，配制成10ug/mL Fe标准溶液，贴上标签，备用。用移液管准确吸取0 mL、5mL、10mL、15 mL、20 mL、25 mL 10 g/mL 铁标准溶液于6个100 m L的容量瓶中，用去超纯水定容至刻线，摇匀、备用、各贴上标签。2.3.5标准曲线的绘制按选定的仪器工作条件，由稀到浓依次测定各标准溶液的吸光度，以含Fe量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表2。表 2标准溶液浓度及线性回归方程Table 2 Standard solution concentration and equation of linear regression标样编号123456标样铁浓度/(g/mL) 00.51.01.52.02.5吸光度值-0.00190.02590.05010.08430.10570.1309标准曲线Y=0.0531*X-0.0003 r=0.99760标准曲线法也称外标法或直接比较法，是一种简便、快速的定量方法。与分光光度分析中的标准曲线法相似，首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差11。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。2.3.6样品溶液中的Fe元素测定 在上述仪器工作条件下测定三种茶叶待测液的吸光度，然后再根据吸光度值从校正曲线上求出待测样品中Fe的浓度，用下列公式计算 实际样品中Fe元素的含量： 样品中实际Fe的含量= 测得样品中Fe浓度100 mL10-6 0.5 g100%2.3.7 方法检出限实验连续测定空白吸光值10次，吸光度值见表5。2.3.8 精密度实验12准确量取5mL 10 g/mL Fe标准溶液于100 mL的容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，摇匀。平行测定10次，吸光度值见表7。 2.3.9 加标回收率实验准确量取2 mL上述配制的红茶样品备用液和5 mL100 g/mLFe标准溶液于100 mL的容量瓶中，再加入1mL浓盐酸，用超纯水定容至刻度线，摇匀。准确量取2mL上述配制的白茶样品备用液和5 mL100 g/mLFe标准溶液于100 mL的容量瓶中，再加入1mL浓盐酸，用超纯水定容至刻度线，摇匀。准确量取2mL上述配制的绿茶样品备用液和5 mL100 g/mLFe标准溶液于100 mL的容量瓶中，再加入1mL浓盐酸，用超纯水定容至刻度线，摇匀。在上述仪器工作条件下，测定三种溶液中Fe的吸光度每个样品平行测10次，以Fe的吸光度代入线性回归方程计算回收率。 加标回收率 =（测得量 样品量）/ 加入量100%3 实验结果3.1总灰分的测定表3待测茶叶总灰分的含量Table 3 Total ash content of the tea 样品红茶白茶绿茶灰化后重量/g0.02560.02490.0251样品干重/g0.50000.50000.5000含量/%5.124.985.02茶经灼烧灰化，在灼烧过程中，茶中的碳、氢、氮等物质与氧结合成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物而挥发，而无机化合物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐以及氯化物的形式残留下来，这些残留的无色或灰白色氧化物即为灰分通过称样与残留物之间重量的比值即得茶叶的总灰分。从表3可以看出，3种样品的总灰分含量都在5.00左右均达到茶叶检验标准(国际标准为总灰分不超过8)。13其中红茶的总灰分含量最高为5.12，白茶的总灰分含量最低为4.98，绿茶的总灰分含量为5.02居中。3.2 不同种类茶叶中Fe的含量表4待测样品的吸光度和Fe的含量Table 4 The absorbance and quality content of Fe element in samples 样品吸光度测得样品中Fe的浓度/ g/mL样品中实际Fe的含量/ %红茶0.19943.76080.07522白茶0.07121.34650.02693绿茶0.09541.80230.03605从表中可知红茶的铁含量最高为0.07522%，白茶的铁含量最低为0.02693%，绿茶的铁含量居中为0.03605%，红茶为最佳补贴剂。3.3 方法检出限在置信度约90%时，取置信系数K = 3，按上述线性方程，其校准曲线斜率S = 0.0531，则相对应的分析物浓度作为方程的检出限D = KSD/S = 0.0734 g/mL 。表5空白样品测得的吸光度值Table 5 The absorbance value of blank samples吸光度值标准偏差SD-0.0028 -0.0020 -0.0022 0.0001 -0.0034-0.0005 -0.0029 -0.0001 -0.0016 -0.00340.0013方法检出限不仅与仪器的噪音有关，还取决于样品测定的整个环节，如取样量，提取分离以及测定条件的优化等，实际工作中应注明具体实验条件。3.4 加标回收率实验为了验证实验的准确性，对三个样品进行了Fe元素加标回收实验，红茶中Fe元素的回收率为101.36%；绿茶中Fe元素的回收率为97.94%；白茶中Fe元素的回收率为99.90%。结果见表6。 表6 加标回收率测定结果Table 6 Recovery of Ca in spikedFe的含量/ g/mL加标量/ g/mL测定值/g/mL回收率/ %红茶0.075220.050.1259101.36白茶0.026930.050.075997.94绿茶0.036050.050.086099.90样品加标回收率指相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比。14从表中可知红茶的回收率为101.36%，白茶的回收率最低为97.94%，绿茶的回收率居中为99.90%。回收率在95%一107%之间，说明此方法的准确性好。3.5方法的精密度从测定结果可以看出，平行样测定有较好的重现性。表7 平行标样测定结果Table 7 The absorbance value of the standard samples吸光度值平均值RSD (%)标样0.0258 0.0257 0.0261 0.0260 0.02590.0260 0.0260 0.0256 0.0261 0.02580.02590.6435精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差都可用来表示精密度大小。本实验用相对平均标准偏差表示，相对平均标准偏差为0.0259，说明此方法精密度良好15。4 小结 本实验采用AA-7000系列原子吸收分光光度计，利用空气乙炔外标法对红茶、绿茶和白茶中铁的含量进行测定，结果表明此方法操作简单、快速、精密度好，Fe的含量有明差别，红茶、白茶、绿茶中铁的含量大小为：红茶绿茶白茶。红茶是较好的补铁剂。参考文献1 秦樊鑫，傅文军，张松等贵州五种茶叶种微量元素溶出率的比较分析J.贵州农业科学.2005.33(2):2930.2 褚家成.中国茶叶无机成分分析J.环境化学.1989.8(3):80-83 7 陈志慧.分光光度法测定茶叶中微量铜C17.广东微量元素科学.2004,11(24):4-46.3 安徽农业大学主编.茶叶生物化学(第二版 )M农业出版社.1988.(02):35-604 Venkatesan S, et al. 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