砷盐检验操作规程.doc

GMP文件文件名称砷盐检验操作规程文件编号SOP-ZL40-1印 数 制 定 人起 草 日 期年 月 日审 核 人审 核 日 期年 月 日批 准 人批 准 日 期年 月 日颁发部门质监科生 效 日 期年 月 日分发部门质监科、总经办目的 建立砷盐检验操作规程，便于操作者正确操作。范围 适用于各试样中砷盐的检查责任 检验人员内容本标准是依据中国药典2010年版二部附录砷盐检查法检查。第一法：古蔡氏法：原理 利用金属锌与酸作用，遇溴化汞试纸产生的砷斑，与标砷溶液的砷斑比较，以制定砷盐的限量。适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。1、标准砷溶液：精密称取105干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml容量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释刻度，摇匀作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0g的As）。2、标准砷斑的制备装置的准备 ：取醋酸铅棉花适量（60100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为6080mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片，置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。标准砷斑制备：精密称取砷溶液2ml置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶中，并将A瓶置25-40水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。醋酸铅棉花系取脱脂棉1g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合物12ml中，湿透后挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。3、检查：取该药品正文项下规定方法制成的供试液，置B瓶中，照标准砷斑的制备自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。记录：记录采用的方法、供试品取样量、标准砷溶液取用量。计算：标准砷溶液浓度的计算 1ml的三氧化二砷质量为197.82g，含砷（As）274.92g，称取三氧化二砷0.132g溶于1000ml溶液中配成贮备液，每1ml含As量为：27492013210000.10mg 19778100 结果判定：供试液生成的砷斑不得深于标准砷斑。第二法：二乙氨基二硫代甲酸银比色法 原理 在碘化钾与氯化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经醋酸铅棉花除去硫化氢干扰后，将溶于三乙醇胺-三氯甲烷或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络合物，与标准比较定量。仪器装置 照中国药典2010年版二部附录59“砷盐检查法”第二法的装置 A为100标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上边导气管C，（一端外径为8mm，内径为6mm，另一端长为180mm，外径为4mm，内径为1.6mm，尖端处为1mm），D为平底玻璃管（长度为180mm，内径为10mm，于5.0ml处有一刻度），测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙氨基二硫代甲酸银试液5ml。标准砷对照液的制备 精密量取按第一法制备的标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置于25-40水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。二乙氨基二硫代甲酸银试液的制备 称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，加三氯甲烷适量和1.8ml三乙胺，再用三氯甲烷烯释至100ml，静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱中备用。搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉过滤，即得，本品应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。检查 取各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将所得