阿司匹林-醋化工序-设计计算书.doc

XXXXXXXX 学院化学化工学院学院化学化工学院 制药工程课程设计制药工程课程设计 设计题目 设计题目 年产 5000 吨阿司匹林醋化工序工艺设计 设计者姓名 设计者姓名 XXX 指导教师 指导教师 XXX 系别 制药工程系 专业 制药工程 班级 XXXXX 学号 XXXXXX 说明书共 25 页 图纸共 1 张 设计时间 XXXX 年 XX 月 至 XXXX 年 XX 月 2 29 制药工程课程设计任务书制药工程课程设计任务书 XXXXX 学院 XXXXX 专业 XXXX 班 XXX 学号 XXXXXXXX 同学 一 设计题目 一 设计题目 年产 5000 吨阿司匹林醋化工序工艺设计 二 设计主要内容 二 设计主要内容 1 物料衡算 2 热量衡算 3 典型设备的工艺计算以及选型 4 管道及仪表流程图 PID 图 1 张 5 设计说明书 三 生产条件 包括年操作日 生产方式及其它限制性条件 三 生产条件 包括年操作日 生产方式及其它限制性条件 1 连续生产 四个班组三班倒 2 年操作日为 333 日 8000 h 3 醋酐精制采用连续精馏 选用浮阀塔 四 工艺参数四 工艺参数 1 裂化反应的醋酸转化率为 80 乙烯酮的选择性为 90 2 粗醋酐中醋酸酐的含量为 85 质量 五 设计中主要参考资料 包括参考书 资料 规范 标准等 五 设计中主要参考资料 包括参考书 资料 规范 标准等 1 中国石化集团上海工程有限公司编 化工工艺设计手册 上 下册 第三版 化学 工业出版社 2003 2 时钧 汪家鼎 余国琮 陈敏恒编 化学工程手册 第二版 化学工业出版社 1996 3 马沛生编著 石油化工基础数据手册 第一版 化学工业出版社 1993 4 黄路 王保国编 化工设计 第一版 化学工业出版社 2001 5 王志祥 制药工程学 北京 化学工业出版社 2008 6 化工部化工工艺配管设计技术中心站 化工工艺设计施工图内容和深度统一规定 HG 20519 92 化工部工程建设标准编辑中心 1993 3 29 六 进度安排六 进度安排 七 本设计必须完成的任务 七 本设计必须完成的任务 1 查阅文献和搜集资料 2 工艺流程说明及论述 3 工艺计算 4 撰写设计说明书 5 绘制图纸 执行 HG 20519 92 标准 十 课程设计时间 十 课程设计时间 6 月月 4 日到日到 6 月月 17 日日 十一 备注 十一 备注 1 本任务书一式三份 学院 教师 学生各执一份 2 学生须将此任务书装订在课程设计材料中 化学化工学院 指导教师 X X X 系 室 主任 X X X 学院院长 序号教学内容时间分配 1 1讲解工艺设计内容 下达设计任务书第 1 日 2 2确定设计方案第 2 日 3查阅文献 收集有关数据第 3 日 4工艺计算第 4 8 日 5绘制工艺图纸第 9 12 日 6编制设计说明书第 13 日 七设计考核及评定成绩第 14 日 合计 14 日 4 29 目 录 摘要 1 第一章 绪论 2 1 1阿司匹林的性质 2 1 1 1 理化性质 2 1 1 2 临床应用 2 1 2生产工艺 3 1 2 1 设计内容 3 1 2 2 生产工艺 3 1 2 3 生产工艺流程的确定 4 1 2 4 工艺过程说明 4 第二章 物料衡算 7 2 1 总则 7 2 2 醋化工序的物料衡算 7 2 2 1 醋化反应器的物料衡算 7 2 2 2 溶解罐的物料衡算 10 第三章 热量衡算 12 3 1 热量衡算的安 12 3 2 热量平衡图 13 3 3 计算依据 13 3 4 Q1的计算 15 3 5 Q3的计算 16 3 6 Q4的计算 16 3 7 Q5的计算 16 3 8 Q6的计算 18 3 9 Q2的计算 18 第四章 化工设备的计算机选型 19 4 1 原料泵的计算 19 4 2 醋酐计量罐的计算 21 4 3 酰化反应罐的计算 22 参考文献 24 结束语 25 附图 26 摘 要 阿司匹林又称乙酰水杨酸 已应用百年 成为医药史上三大经典药物之一 至今它 仍是世界上应用最广泛的解热 镇痛和抗炎药 随着不断的研究发现 其对其他一些疾 病也有着独特的疗效 百年老药阿司匹林凭借其低廉的价格和较小的不良反应赢得了市场 的普遍认可 现已成为世界上最重要的解热镇痛药之一 近年来 阿司匹林的适用范围已 从解热镇痛药向心血管病预防用药领域扩展 在心血管病预防用药量不断增加的推动下 其市场得到进一步的上升空间 事实上 除了心血管病方面 阿司匹林还在其他疾病上有 独特的疗效 例如 防治糖性 白内障 治疗抗生素所致听力障碍 抗衰除皱 改善老 年男性性功能 治疗艾滋病 癌症等 本设计的课题是阿司匹林的的合成 年产量是 1000 吨 是以水杨酸和酸酐为原料 经 过酰化 结晶 过滤 干燥生产得阿司匹林的流程设计 主要设计内容分为两部分 工艺 设计和非工艺设计 工艺设计包括方案设计及物料恒算 热量恒算 主要设备选型计算 车间布置设计 管路设计等 非工艺设计包括厂房设计 仪表及自动化 经济评价 公用 工程 环保 安全设施以及绘制工艺流程图 车间平面布置图 管道布置图等 并对整个 车间的投资与成本进行预算 关键词 阿司匹林 结晶 过滤 工艺生产 2 29 第一章 绪 论 1 11 1 阿司匹林的的性质阿司匹林的的性质 阿司匹林化学名为 2 一 乙酰氧基 苯甲酸 又名醋柳酸 或乙酰水杨酸 1897 年由水 杨醋和醋酐反应制成 是应用最早和最广泛的解热镇痛药 临床应用已逾百年 1 1 11 1 1 理化性质理化性质 本品为白色结晶或结晶性粉末 无臭或身徽酸臭 味徽酸 徽溶于水 易溶于乙醇 显酸性 可溶于碳酸钠及氢氧化钠 稳定性差 极易水解 生成水杨酸 具毒副作用 和醋酸 中国药典 规定要检查游离水杨酸 遇三氯化铁试液显紫堇色 生产中还可产生醋酸苯 酯 水杨酸苯酯和乙酰水杨苯酯 这些杂质由于不含羧基 故不溶于碳酸钠试液中 产生 的少量乙酰水杨酸酐杂质可引起过敏反应 用途 本品的解热 镇痛 抗炎作用较强 能选择地使细胞内环氧合酶 cox 乙酰化 抑制环氧合酶 cox 的活性 影响下丘脑中枢致热因子前列腺索 PG 的合成 使体温中枢恢 复调节体温的正常反应 1 1 21 1 2 临床上用途临床上用途 1 1 2 1 小剂量可勰热 镇痛 用于感冒退热 缓解头痛和全身痛 阿司匹林通过对环氧合酶 COX 的抑制而减少前列腺素 PC 的合成 由此减少组织充血 肿胀 降低对疼痛的敏感性 具有中等程度的镇痛作用 可缓解轻度或中度的疼痛 对钝 痛如头痛 牙痛 神经痛 关节痛 肌肉痛及月经痛等有较好的镇痛效果 也用于感冒 流感等退热 丽对创伤性剧痛或内脏平滑肌痉挛引起的绞痛几乎无效 但由于仅对疼痛 发热的症状有缓解作用 不能解除疼痛 发热的致病原因 也不能防止疾病的发生 需同 时应用其他药物参与治疗 故不宜长期服用 阿司匹林服后吸收迅速而完全 解热 镇痛作用较强 作用于下丘脑体温中枢引起外 周血管扩张 皮肤血流增加 出汗 使散热增强而起到解热作用 能降低发热者的体温 对正常体温则无影响 阿司匹林可减少炎症部位具有痛觉增敏作用的物质 前列腺素 PG 的 生成 故有明显的镇痛作用 1 1 2 2 大剂量可抗风湿 用于治疗风湿热 风湿性关节炎 类风湿性关节炎等疾病 阿司匹林为治疗风湿热的首选药物 用药后可解热 减轻炎症 使关节症状好转 血 沉下降 但不能去除风湿的基本病理改变 也不能预防心脏损害及其他合并症 阿司匹林 除治疗风湿性关节炎外 也用于治疗类风湿性关节炎 可改善症状 为进一步治疗创造条 件 此外 本品也用于骨关节炎 强直性脊椎炎 幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的 3 29 骨骼肌肉疼痛 也能缓解症状 1 1 2 3 抑制血小板凝集 可用于防治动脉血栓和心肌梗死 阿司匹林对血小板聚集有抑制作用 阻止血栓形成 临床可用于预防暂时性脑缺血发 作 心肌梗塞 心房颤动 人工心脏瓣膜 动静脉瘘或其他手术后的血栓形成 1 1 2 4 粉末外用治足癣 1 1 2 5 其他方面的临床应用 ASP 用于眼科黑蒙症 是由于视网膜血栓引起的发作性单侧视力消失 采用 ASP 治疗 每 13 给予 0 659 可获得较好疗效 ASP 用于治疗胆道蛔虫症 一次 19 一日 2 3 次连 用 2 3 日 阵发性绞痛停止 24 小时后停用 然后进行驱虫治疗 有效率可达 90 以上 ASP 对血小板增多症有效 可改变血小板减少性紫癜 溶血性尿毒症 亦可用于镰状细胞 性贫血 ASP 合用尿激素等可减少溶血性尿毒症所致慢性肾脏病变的病发率 1 21 2 生产工艺生产工艺 1 2 11 2 1 设计设计内容内容 本设计以年产 5000 吨阿司匹林的生产工段 采用比较成熟的合适的酰化法进行生产 1 2 21 2 2 生产工艺生产工艺 阿司匹林的传统制备方法是以浓硫酸作催化剂进行 O 酰化反应 产率一般在 75 左 右 但浓硫酸对设备的腐蚀性较大 对环境污染大 且易发生副反应而使产品色泽深 不 利于提纯 研究表明可用固体超强酸或多酸来代替浓硫酸作催化剂 但这些方法的制备过 程较为复杂 需要专用设备 因此就必须寻找一种催化效果良好 简单易得同时对环境污 染较小的可以进行工业化的新型催化剂 本设计采用酰化法来生产阿司匹林 以水杨酸作为起始原料 经过酰化 粗制 精制 等化学 物理过程生产阿司匹林产品 本设计主要分为三个工段 第一工段为反应阶段 第二工段为粗制阶段 第三工段为精 制阶段 化学反应方程式为 OH O OH H3C C O OH H3C C O O C O CH3 OH O O C CH3 O H 4 29 1 2 31 2 3 生产工艺流程确定生产工艺流程确定 1 2 3 1 生产工艺流程 醋酐 水杨酸 酰化 酸洗离心 水洗离心 气流干燥 旋风分离 阿司匹林 1 2 3 2 工艺流程图 附图 1 阿司匹林生产工艺流程示意图 1 2 41 2 4 工艺过程说明工艺过程说明 1 2 4 1 醋化岗位 第一次投料 按醋酐总量与含量计算水杨酸总投料量 检斤称重 将总投料量的三分 之二水杨酸投入醋化罐中 再将醋酐一次全部加入罐中 在搅拌情况下 水汽加热 1h 使 内温升到 80 84 析出晶体 保温 40min 60min 后 缓慢均匀降温到 55 第二次投料 待罐内降至 55 时 把剩余的三分之一水杨酸投到醋化罐中 水温升温 90min 至 80 82 保温 1h 取样测终点 游离水杨酸 0 15 如终点不到可延长保 温时间或补加醋酐 直到终点 检查合格 方可进行第二次降温 缓慢降至 70 将已溶 5 29 解的回收品溶液通过过滤器抽入反应罐中 回收品 粉 母液 1 1 70kg L 加温 80 85 溶解 抽滤完毕 保温 30 min 用水汽混合降至 50 缓慢加入同温度的稀释 母液 200 L 300L 然后用水蒸气继续降温至 40 夏天 或 30 冬天 全开冷水 降至 15 18 查终点合格后放料 夏天 30 可用盐水进行后期降温 夏季 22 24 放料 1 2 4 2 酸洗离心洗涤 用 1650Kg 冰醋酸将渗滤好的湿品阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次 洗均 用真空将 渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗 再放入离心机中 把料摊平开慢车 均匀后在全速开车甩 15min 20min 甩开母液和洗涤水酸 停车 将离心机中的乙酰水杨酸湿料抽入水洗料斗中 含酸量 2 5 洗涤水含酸量 13 1 2 4 3 水洗离心洗涤 将料斗中物料放入离心机中 用手将料摊平 用含 0 2 磷酸的蒸馏水洗 200L 机 将含 磷酸水甩净 再用清水 10L 洗涤 全速甩 20 min 25 min 含水量 3 0 将料抽入干燥料斗 中 洗涤水为本岗自制的蒸馏水 氯化物合格 1 2 4 4 干燥岗位 将料斗中的湿品乙酰水杨酸放入湿品料仓中 经螺旋推进器送入流化床干燥器内 控制 进风口压 800Mpa 进口温度 78 84 进行干燥 经旋风分离器分去粉子 其尾气经袋滤 器后排空 沸腾流化床的成品 经冷风段 并经过筛机筛去渣子 成品进入干品料仓 分装成袋 25Kg 成桶 出口 25Kg 待检验合格后包装 准备入库 每批清理一次粉子 称重 交醋化岗 处理 1 2 4 5 回收岗位 一次母液回收处理 一次母液升温 65 经膜式蒸发器在真空 0 088MPa 条件下蒸酸 每 小时处理 400 L 500L 膜式蒸发器气压 0 2Mpa 蒸出的醋酸给酸洗一部分做洗涤酸用 其余经检验合格 含量 98 5 入库 浓缩液进入结晶罐降温析结晶 再溶掉部分细粉 留下 晶种保温 2 h 4h 缓慢降温至 40 50 放料离心 用冰醋酸洗涤后 全速离 20min 得回 收品 经检验合格后 交醋化套用 母液循环回收 6 29 循环母液处理 回收的循环母液与一次母液体积比 1 1 5 2 配比 在 96 100 保温 1 5 h 3h 以一次母液回收方法进行处理 回收乙酰水杨酸 循环残液处理 循环回收母液套用 20 批左右其胶体增多无法正常回收 故而可将残液 中加入冰醋酸 其配比为 1 1 1 1 5 保温 3 h 5 h 对胶体进行酸解而后再蒸馏降温 结晶 离心 回收乙酰水杨酸 酸化二次后 再不能回收乙酰水杨酸 将残液进行蒸酸 汽压 0 2Mpa 蒸至不能出酸后 再加水蒸稀酸 蒸酸剩余的残液再加水稀释 打入水解罐 加氢氧化钠溶液进行碱解 4 h 6 h 温度 95 100 PH 为 9 10 得水杨酸钠 碱解 液打入酸析罐 用 30 左右的稀硫酸溶液 45 50 温度下 进行酸析 得回收工业水杨酸 PH1 0 终点到降温到 30 离心放料用 30 的水洗至硫酸盐 1 全速甩干水分 含水分 15 得回收工业酸湿品 再经干燥室 70 干燥 出料检斤 化验后干品送升华室重投回 手升华酸 7 29 第二章 物料衡算 2 1 总则 生产能力 年产 5000 吨阿司匹林 计算范围 醋化工序 包括溶解和醋化岗位 生产方式 间歇操作 计算基准 以每日生产的产品量为计算基准 全年时间 365 日 检修时间 65 日 生产时间 300 日 每日产量 5000t 300 16666 667 kg d 计算精度 质量 kg 取小数点后三位 组成 质量 取到小数点后四位 2 2 醋化工序的物料衡算醋化工序的物料衡算 2 2 12 2 1 醋化反应器的物料衡算醋化反应器的物料衡算 计算依据 ASP 收率为 98 1 ASP 分子量 SA 分子量 180 16 138 12 1 3044 ASP 收率 ASP 产量 加入水杨酸量 1 3044 100 成品 ASP 中 ASP 的含量为 99 5 原料水杨酸 SA 中 SA 的含量为 99 5 原料 AC2O 中醋酐的含量为 98 醋酸含量为 2 由企业生产数据 AC2O 加入量 水杨酸 SA 加入量 0 820 0 836 本设计取 0 830 由企业生产数据 总加入原料量 反应所需母液量 6 8 1 后续工序的产品收率 成品量 醋化反应粗品量 100 为 97 1866 由企业生产数据 出料母液量为出料 ASP 量的 87 22 忽落物料的损耗 8 29 物料平衡图 原料 SA W1 ASP W4 原料 AC2O W2 母液 W3 母液 W5 图 1 醋化工序物料平衡 物料平衡计算 总物料衡算 W1 W2 W3 W4 W5 1 各股物料量计算 a 出料 ASP 量 W4 每日产量 后续工序收率 16666 667 0 971866 17149 141 kg b 出料母液量 W5 17149 141 0 8722 14957 480 kg c 原料水杨酸加入量 W1 16666 667 0 995 0 981 1 3044 0 995 2 13025 007 Kg d 原料 AC2O 加入量 W2 13025 007 0 830 0 98 3 11031 383 kg 其中 AC2O 加入量 11031 383 0 98 10810 756 kg HAC 加入量 11031 383 0 02 220 628 kg e 原料总加入量 W1 W2 13025 007 11031 383 24056 390 kg f 反应所需母液量 24056 390 6 8 3537 704 kg g 反应后剩余 AC2O 量与反应生成 HAC 量的计算 醋化反应 M g mol 1 水杨酸 138 12 醋酐 102 09 乙酰水杨酸 180 16醋酸 60 05 反应生成 HAC 量 13025 007 0 995 60 05 138 12 5834 527 kg m 生成副产品消耗的 SA 量 13025 007 0 995 1 0 981 246 238 kg n 反应后剩余 AC2O 量 10810 756 0 98 13025 007 0 995 102 09 138 12 1015 375 kg i 来自溶解罐溶解母液量 2886 500 Kg 见溶解罐物料蘅算 醋醋 化化 反应器反应器 9 29 j 加入醋化工序的母液量 来自溶解罐溶解母液量 反应所需母液量 2886 500 3537 704 6424 204 kg 物料平衡计算结果见表 1 表 1 醋化工序物料衡算 序 号 名称 ASP 含 量 质 ASP 量 kg SA 含 量 质 SA 量 kg HAC 含 量 质 HAC 量 kg AC2O 含 量 质 AC2O 量 kg 其它 质 其它 kg 总量 kg SA99 5 12959 882 0 5 65 12 5 13025 0 07 2醋酐2220 62898 10810 7 55 11031 3 83 3 回收 品 90 6 1331 82 0 6 697 0202 8 41 16 0 1470 00 0 4 粉子 渣子 100 155 000 155 000 进 料 5母液15963 63172 4625 42 7 9 8629 5723 2 205 5 75 6424 20 4 合 计 2449 23 3 13959 882 4937 23 5 11439 5 33 311 8 70 32105 5 94 ASP96 7 16583 2 19 3 3 565 9 22 17149 1 41 出 料 2母液15 2243 10 8 72 10766 9 17 9 8 1465 49 7 3 2 478 5 30 14954 0 51 合 计 18826 3 27 10766 9 17 1465 49 7 1044 452 32103 6 42 计算误差 32105 594 32103 642 1 952 kg 2 2 22 2 2 溶解罐的物料衡算溶解罐的物料衡算 10 29 计算依据 由企业生产数据 回收品 母液 1 1 7 由企业生产数据 粉子 渣子 母液 1 2 5 由干燥工序的物料衡算数据 粉子 渣子量 粉子质量 渣子质量 77 500 kg 其中 粉子质量 68 750 kg 渣子质量 8 750 kg 由回收工序的物料衡算数据 回收品 735 000Kg 其中 ASP 含量为 90 6 HAC 含量为 6 6 其它物质含量为 2 8 物料平衡图 回收品 W1 粉子 渣子 W2 溶解后混合母液 W4 溶解用母液 W3 图 2 溶解罐物料平衡 3 物料平衡计算 总物料衡算 W1 W2 W3 W4 1 各股物料量计算 a 回收品 W1 16666 667 0 0882 1470 000 kg b 粉子 渣子量 粉子质量 渣子质量 155 000 kg 其中 粉子质量 16666 667 0 008250 137 500 kg 渣子质量 16666 667 0 001050 17 500 kg c 溶解回收品所需母液量 1470 000 1 7 2499 000 Kg d 溶解粉子和渣子所需母液量 155 000 2 5 387 500 Kg e 溶解用母液量 W3 2499 000 387 500 2886 500 Kg g 由 1 溶解后混合母液量 W4 W1 W2 W3 1470 000 155 000 2886 500 4511 500 Kg 物料平衡计算结果见表 2 表 2 溶解罐物料衡算 溶解罐溶解罐 11 29 序 号 名称 ASP 含量 质 ASP 量 kg HAC 含量 质 HAC 量 kg AC2O 含量 质 AC2O 量 kg 其它 质 其它 kg 总量 kg 1回收品90 61331 8206 697 0202 841 160 1470 00 0 2粉子渣子100155 000155 000 3母液15432 97572 2078 28 0 9 8282 8773 292 368 2886 50 0 合 计 1919 795 2175 30 0 282 877133 528 4511 50 0 1混合母液42 551919 79548 22 2175 30 0 6 27282 8772 96133 528 4511 50 0 合 计 42 551919 79548 22 2175 30 0 6 27282 8772 96133 528 4511 50 0 12 29 第三章 热量衡算 3 13 1 热量衡算的安排热量衡算的安排 1 先检查物料衡算结果 没有问题时进行热量衡算 2 热量衡算方法与步骤 确定哪些设备做热量衡算 建立热量平衡方程式 间歇过程 热量平衡示意图 收集热量衡算的基础数据 如Cp 气体 液体 与温度有关 燃烧热或生成热 汽化潜热等 实在查不到数据进行估算 估算方法 见石油化工基础数据手册 计算Qj 建立热量平衡表 确定需要加入 带出 的Qj 确定加热剂 冷却剂 的种类与用量 温差 注意 注意 1 Q 的数值取到小数点后两位 2 气体的 Q 用Cp多项式积分计算 液体的 Q 用平均比热计算 3 查数据的文献要标清楚 4 表 图序号整个计算书统一编号 一般图或表前写 结果列于表 图 中 或 结果见表 图 5 表采用三线制 以 T0 0 P0 1 013 105Pa 为计算基准 以一批处理物料为基准 本设计进行醋化工序 醋化罐 的热量衡算 3 23 2 热量平衡图热量平衡图 Q1 Q4 Q3 Q5 Q2 Q6 图 3 醋化的热量平衡 预热器预热器 醋化罐 13 29 Q1 物料带入醋化罐的热量 Q2 蒸汽带入的热量 Q3 反应热效应 Q4 物料带出的热量 Q5 冷却剂带出的热量 Q6 热损失 3 33 3 计算依据计算依据 根据物料衡算结果 1 原料醋酐中 mAC2O 10810 756 kg 批 mHAC 220 628 kg 批 2 原料 SA 中 mSA 13025 007 其它按 SA 计 kg 批 3 循环母液中 mAsp 2295 451 kg 批 mHAC 4722 447 kg 批 mAC2O 629 572 kg 批 4 粉 渣子 mAsp 155 以 ASP 计 kg 批 热容数据的查取和估算 1 利用 石油化工基础数据手册 P