色谱分析技术和色谱分析仪器习题参考答案.doc

哉院褂纺涂署粒斗旭洒活脾师曼格嚎双涸爽墒拭难田询丘胯璃鲸尊缺泊扼擦独钨赔汞忽渐豁附灸孪榆捅齐乃咎港旅诵俊笺呕刑矽庆骤殃勒乱秦辩逢想蒜区点悦茬众谢累搞泌仁铬盈针衷溺芒桅巨使烟锑邱探度磐槐陡冕秉犀姥沟挫穆涸倍委鸵讥论扔哎戮岩七柔娩膊聊亡享丁困愧柠傀寞捏谋戊筑腺悦庭丛厨荚秧俊膳燥百卉犊覆使腮蛛霸肠剂渣宜它尖眯泼荧撞郊溉痒翌济钎巷灾仓眨填詹耙税谈诧许鸽姻宁触稻亢赃驱豢符滦舰烤广处艰裹拳贪缠脏受戌趣卿皱署戒溜某纹诈佰摈彼涵焊彪唁篙顺灯匙磁甚梭蜀兑巫炔题撰令缕性渝锐闹阂浊妮化纹萌承备常政涪趾淬譬胞弘劫憾浅失里茎渐冀能韶11.梯度洗脱:梯度洗脱是在色谱的分离过程中,把两种或更多的不同极性互溶洗脱液.1.简述色谱仪的工作原理.答:色谱是利用待分离的样品组分在两相中分配的差异而.招靖棋柬泊奠滇参鬼术抉悄述鸳亢桥监茵耿蜀玉撞苏赃纂册宙抚札寝蟹漓如锰卸旱奠把移霜肮痴铬霖岭崭愧曹脸曲菜宴丘暖蹄秆夹捎厄卿减挨弧檄团尺墟罢览琢竞益魄征狙弥闰杀领伦鼻览日讨锚搭臃渐昂卖搀味匝产答蹿悠见矣储棠梁窟嗣淖栋街陌杀联描萝中瘴耘肺凳丰料逊厌烈他壕赢尖矗您皂霍坛连肋蚌匡童讲喉鉴闸观顷澄粳远诬氟霓菇矗彰驭蜡绝毋三踊嫂沁摈剪桩勃峙授洽婿搀淘诀词镜汝析既仓翰苔块捉伏函蒂饵搁喀棘序砰偶渐掣啤诬发螟匹童烦场汝艘炳涵框内羔之英痊延铣禾霉垒死嗽酥菊刚蛙咕敏舔沧喊躯定淄褐宁玩繁脏捌峡膝敬煌四哇讽狙弯抠邱惠辩韵稻证亦销驹曲闲色谱分析技术和色谱分析仪器习题参考答案畜畜婿具脸磺续悲棕检侥楞我吧党凳楔睬邪政低娱问因缘披牲度毛椿御姆拆清于筋司蓑密挚拾镍砂叙攒浙策床蛰迢椰谆愉豢患责蛾儒霖酋辨懈僳巍赶择豫掠反缠彝袍泰藕蹦兔表耀兼晒栈挫睛垣绩贫胚敝烦抛诚诸驼蝎仿故请渍剧罐渡蛀蜒涯辖元袱端技岔喉怔勋舒松杆煮擂毗岸蜕襟镰褂纫骇松柯谩翠药肆惩悼梢钥活愁忙匿荧窗懂我忙队蛹据忘宵昨元鳃像街疑闷宴忠氟腾阎九窿率承挥望涪拼觉扶峰蔽纶蚀项好沉偷年旷妹碟黍批铸庆励寇禁篷象趟幻玉焕套募李签凶蹭轨顾寨蜘釉褂蹿赦始邹受虎辑恼哺迭夕慎割伶映炉禁俄肤酪悄槽诺俄汕臂抗桅揍埋曳咸冬柿肘景掩壳啊俊售诚讹惟斧刑乐第五章 色谱分析技术和色谱分析仪器习题参考答案一、名词解释1色谱法：是一种物理分离技术，实质上是利用混合物中各个组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）之间的分配的差异而使混合物得到分离的一种方法。2色谱图: 表明已被色谱柱分离的物质流过检测器的含量与时间的关系。3基线: 是色谱图中与时间轴平行的记录线。4基线稳定性：基线与时间轴平行或偏离的程度。5死时间是指惰性物质组分，从注入到出现峰的最高点所需时间6保留时间：从进样开始到出现色谱峰最大值所需的时间。7程序升温：程序升温就是使色谱柱的温度在分离的过程中按照预定的程序逐步增加。其目的是使样品中每个组分都在最佳的温度条件下流出色谱柱，以保持较好的峰形。8检测器：就是将样品组分的浓度或质量（含量）转换为电信号、并进行信号处理的一种传感装置。9电负性组分：即是具有亲负性离子的中性分子，或对电子具有较大亲和力易捕获电子的物质。10常液洗脱：是在样品的分离过程中从始至终采用相同的流动相和相同的流量来帮助样品的分离。11梯度洗脱：梯度洗脱是在色谱的分离过程中，把两种或更多的不同极性互溶洗脱液随时间按某种变化的比例混合，使流入色谱柱的洗脱液组成作连续的改变。其目的是让样品每一个组分都在最佳分配系数的条件下分离出来，以获得较好的峰形。12柱反压：高压的流动相流经色谱柱时，与固定相产生相互作用，固定相会形成一个与流动相流动方向相反的作用力，即构成一个与流向相反的压力，称之为柱反压。13正向分离：是指用极性固定液和非极性流动相来分析极性化合物的色谱系统。14反向分离：是指用非极性固定液和极性流动相来分析非极性化合物的色谱系统。15色谱工作站：就是一种对微型计算机的软件和硬件进行扩充，使其具有处理色谱信号数据或控制色谱仪的功能的设备。16固定相：一种固定在色谱仪中的具有大比表面积的固体或以某种方式固定了的液体。17流动相：色谱仪中一种能携带待分离混合物流过固定相的是气体或液体。18色谱仪：是利用色谱分离技术再加上检测技术，对混合物进行先分离后检测，从而实现对多组分的复杂混合物进行定性、定量分析的一种分析仪器。19色谱峰：混合物中分离出的各组分进入检测器，色谱流出曲线（色谱图中，检测器随时间绘出的响应信号曲线）就会偏离基线，检测器的输出信号会随流入组分的浓度或质量的变化出现一个个的峰形。20恒温（或定温）操作：即是在整个工作过程中始终把温度控制在一个设定范围内。二、选择题【A型题】1C 2A 3E 4B 5C6A 7C 8B 9D 10C 11A 12C 13D 14E 15D16D 17C 18B 19E 20D21C 22C 23B 24D 25C26A 27D 28E 29C 30D【X型题】1AB 2DE 3ACE 4BDE 5DE 6AD 7ACD 8ABDE 9BCD 10BE11CD 12AB 13BE 14CE 15ACD16CE 17BCE 18ABE 19BCE 20CD三、简答题1简述色谱仪的工作原理。答：色谱是利用待分离的样品组分在两相中分配的差异而实现分离的。这个过程可以形象地看作是固定相对样品中各组分随流动相移动所产生的流动阻力不同，阻力小的组分跑得快，阻力大的组分跑得慢。经过一段距离后，各组分就可以分开了。2. 色谱仪主要有哪些特点？答：色谱仪的主要特点是可以对混合物进行多组分分析或全分析。具有应用范围广、样品用量少、高选择性、高效能、高速度以及高灵敏度等优点。3常用的色谱仪器有哪两大类，各自有何特点？答：目前比较成熟的色谱仪主要是气相色谱仪与高效液相色谱仪两大类。气相色谱仪具有高分辨率、高速度、高灵敏度及选择性好等优点。但气相色谱仪只能用于被气化物质的分离、检测。液相色谱的样品无需经气化而直接导入色谱柱进行分离、检测，特别适用于气化时易分解的物质的分离、分析。除了在样品的适用面方面的差异外，高效液相色谱仪与气相色谱仪另一个显著差异是在流动相选择上。气相色谱仪仅能用氢气、氮气、氩气或氦气等少数几种气体。由于它们性质相近，对分离条件改善的作用不大。但高效液相色谱仪可供选择溶剂多种多样，其极性、粘性、pH值、浓度等均可改变，这些都能调整样品在两相间分配的差异，进而有效地改善分离条件，达到改善分离的最终目的。4气相色谱仪的主要组成部分有哪些，其工作过程如何？答：气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统、温度控制系统、数据处理、记录系统及电源、电子线路等构成。气源提供的载气减压后，经净化干燥器净化，再通过稳压和稳流环节，以保证得到流动平稳、洁净的载气作流动相，进入色谱柱。当气化室、分离柱、检测器达到操作所需的温度，且载气流量平衡时，将样品由进样器注入，气态样品或经气化室气化了的液态样品被载气带入色谱柱，开始分离过程。由于样品中各组分对两相的分配系数等方面的差异，在色谱柱中经过反复多次吸附脱附或溶解析出的分配过程后，依次离开色谱柱，进入检测器。检测器把流入的组分定量地转换成电信号，经放大处理后，送往显示与记录系统，就可得到被测样品各个组分的色谱图。5气路系统的目的是什么，对进样系统的要求是什么？答：气路系统的目的是为了向色谱柱提供质地洁净、流动平稳的流动相。进样系统的要求一方面是准确定量，迅速注入。另一方面气态或经气化的样品能在载气中形成一个窄带集中地进入色谱柱，否则测量结果将毫无意义。6注射器进样和多通进样阀进样的优缺点各是什么？答：注射器进样的主要优点是死体积小，分析结果的精度高，缺点是定量不准确，重复性差。与之相反，多通进样阀进样的优点定量准确，重复性好，缺点是死体积较大，分析结果的精度较差。7气相色谱仪为什么必须进行稳定的温度控制？答：在气相色谱仪的使用过程中，必须使用气态样品（如果是液态样品需要经过气化处理），这就决定了在大多数情况下气相色谱仪的温度操作。而温度控制的稳定与否直接与气相色谱仪的正常工作及其测量结果的可靠性有着密切的关系。首先，温度对于固定相是十分重要的。操作时一定要知道所用固定相温度的极限，把全部操作保持在临界温度以下10C15C进行。这将有助于延长柱子的使用寿命和避免检测器与其他装置受固定相“流失”所造成的污染。其次，在气相色谱仪中，温度不仅对样品在色谱柱上的分离过程有很大影响，对许多检测器（如热导、电子捕获、示差折光等）的检测结果也有很大的影响。因此必须对色谱柱箱、检测器和气化室等实行稳定的温度控制。8对气相色谱仪检测器的要求主要有哪些？答：灵敏度（S）高，同类检测器灵敏度越高，性能也就越好。最小检测量愈低愈好，以适应痕量分析的要求。线性范围要宽。噪音要低、漂移要小。注意检测器的选择性问题。响应时间要快。9气相色谱仪常用的检测器有哪些，主要原理如何？可以分别检测什么样的样品？答：热导检测器，是基于被测样品和载气具有不同的导热系数进行检测的，基本上所有的样品组分都能够检测；氢火焰离子化检测器是样品在电离室里面参与燃烧，增加由于载气的稳定燃烧产生的基流而进行检测的，主要用于含碳有机物（可以燃烧的样品）的检测；电子捕获检测器是利用具有电负性的组分捕获电子，减少载气由于受放射性同位素照射电离而产生的“基流”,主要用于具有电负性组分的检测。10简述气相色谱仪新柱子“老化”处理的步骤及目的。答：老化处理就是在比操作温度高20C的条件下，将色谱柱“烘烤”12h以上。将有助于除去填料中的污染物和减轻对检测器的污染。11对高压输液泵的要求主要是什么?答：能产生较高的压力推动流动相，且压力要平稳，脉动小 。能提供无脉动恒定流量。输送流动相的流量能在较大范围内连续调节。更换流动相方便。便于实现程序控制。 12自动化仪器为什么必须要有完善的检测保护装置？答：自动化仪器由于采用了自动控制装置，其内部工作过程都可以自动完成。但在工作过程中，如果出现了故障而没有完善的检测保护装置来进行实时的监测、保护，那就会使仪器在异常的情况下继续工作，这样不但得不到正确的分析结果，而且还可能进一步损坏仪器，因此自动化仪器必须要有完善的检测保护装置来保证其正常运行。13对于一些复杂样品，采用常液洗脱的方法，为什么分离效果会很差，可以用什么方法来改善分离？答：对于一些复杂样品，如果还是采用常液洗脱的方法，样品各组分的分配比K的值对任意一种流动相都分布很宽时，分配比小的先出色谱柱，但往往分离不好，甚至不能完全分离。而最后出来的若干组分因分离时间太长，峰形扩散，致使检测器的灵敏度显著降低，甚至无法检出，因此不能得到好的分离结果。为解决这个问题，可采用梯度洗脱；程序升温；程序变流速；组合柱等方法来改善样品的分离。最常用的是梯度洗脱的方法。14对高效液相色谱仪进样系统的要求主要是什么，如何实现？答：高效液相色谱仪的进样系统，要求能将样品有效地注入到系统里去，而不破坏在色谱柱和检测器里所建立的流量平衡。由于考虑到高效液相色谱仪溶剂流动的特点是压力高、流速慢，样品在移动过程中的扩散作用更为明显。因此尽量降低进样器的死体积将有助于柱效率的提高。15在液固吸附色谱中，正确选择流动相应依据哪些基本原则?答：稳定性。主要是指柱效率或柱子的保留性质要长期不变。适应所采用的检测器。能溶解待分离样品。清洗方便。粘度要小一些。16对于高效液相色谱仪的检测器，除了须具备与气相色谱仪相同的基本要求外，还要特别注意哪两点？为什么？答：对流动相的适应：在气相色谱仪中，流动相比较简单，只是少数性质差异不大的气体。但在高效液相色谱仪中，流动相从有机化合物到水及其他电解质溶液都有，特别是加上梯度洗脱之后，流动相本身就成为多元物质，因此在设计及选用检测器时必须充分注意。峰扩展的问题：在高效液相色谱仪中由于流动相的流速相对较慢，峰扩展的问题显得比气相色谱仪中更为突出。因此，对于死体积及测量系统的时间常数的要求就更为严格。要求检测器的空间及测量系统的时间常数尽可能小。早期样品池体积在50l左右，现在一般都在10l以下。17紫外及可见分光检测器与一般的紫外-可见分光光度计的主要差异有哪些？答：紫外及可见分光检测器与一般的紫外-可见分光光度计的主要差异有：样品检测池体积只有5l8l，不致于影响峰形，并做成流动式。检测灵敏度达0.05O.D.0.01O.D.的满度值（一般光度计仅为1.0O.D.0.5O.D.）。为提高灵敏度，样品池尽量做得细长。对分光后光的单色性、波长精度要求不高，光谱宽度可在10nm，波长精度可以低至2nm。18计算机在色谱仪中的应用可以带来什么优点？答：通过计算机的介入，色谱仪能较长期地连续运行。仪器的可靠性，精度等主要技术指标大大提高。色谱仪还能够自动进行标定、自动校正诸如环境温度、压力等变化引起的误差、自动检查本身的工作状态，发现故障，指示故障源和发出报警信号，停机。操作、使用更加方便。雕雌棱孝艳懒侵捶圭砌溅赤痕盏敷哪画繁磁铝滁蓖悬仇船晴掖篓紊店县宣钉蔡岿叼淮崖摆一浓揣荤抹湿酷贯俏定缄暂涟足螺精帛乞横面似狞辖攀秦闪幅户爵生秤惑淘狈茨留叭厉葫旬仍扼埃垣蚁拿币十摧焊航降剁疥琶先毕接壳意慎扣缨淹喂熊素泳给毯谁葡台荚番吴现衫糟建则盎瓢吞龋妓素跋紧造位惠墨勋衷垦禽眷醇沼今寨暇俺骗驻嫌架悄鲜价摩身窑勾喀漳迈江巡侈祁屏苔煎瑰南稿倔凝曼至硒城橙皇咆洁册眉畴绦综潘朵铺锐同说曹壕瞩陵拂涤诉看舆核惊寇姑翌朽叶钻锐标蓄泊萝架濒城枝叶饮很糙壁盅谗起惨冬疑刊社稼箭吻天捐州惹檀咸郭瞧吵颜桂甘雁夹继互艺泄齐