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精品文档三草酸合铁(III)酸钾的制备一、实验目的:掌握合成K3Fe(C2O4)33H2O的基本原理和操作技术。二、实验原理:本实验以硫酸亚铁为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(III)草酸配合物。主要反应为:FeSO4 + H2C2O4 + 2H2O =FeC2O42H2O+ H2SO42FeC2O42H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 =2K3Fe(C2O4)33H2O三、实验试剂与仪器:电子天平,抽滤装置,烧杯,酒精灯,水浴装置,表面皿。 (NH4)2Fe(SO4)26H2O ,H2C2O42H2O,H2SO4(2 mol/L),饱和K2C2O4溶液,乙醇(95%), H2O2四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯(250ml)中,然后加20ml蒸馏水和1.5ml 2mol/L的H2SO4,煤气灯加热溶解。称取3g草酸晶体加入小烧杯中(100ml)再加入30ml蒸馏水,微热使药剂溶解,静置。量取22ml草酸溶液倒入大烧杯,煤气灯加热大烧杯5min,取下烧杯,待黄色晶体FeC2O42H2O沉淀后倾析,弃去上层清液,加热盛有热去离子水的小烧杯,用其洗涤晶体,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁。2、三草酸合铁(III)酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中,加入15ml饱和K2C2O4溶液,40下水浴加热,恒温下慢慢滴加25mlH2O2溶液,沉淀转为深棕色。静置一会,然后加入适量草酸溶液,加入15ml95%的乙醇,混匀后冷却,晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤,固体产品置于一表面皿上,置暗处晾干。称重,计算产率。12ml5%H2O2滴加搅拌(充分)将3g草酸晶体与30ml蒸馏水配成乙酸溶液20mlH2O称6g六水硫酸铁铵于大烧杯中e(SO4)2.6H2O 12ml5%H2O2滴加搅拌(充分)加热5min1.5ml,2mol/lH2SO4,加热溶解解倾析留下沉淀生成黄色沉淀倾去上层清液25mlH2O2滴加搅拌(充分)沉淀中加15ml饱和K2C2O4,水浴40C加热加毕,加热至沸加入15ml95%乙醇溶液减压过滤适量草酸溶液称重,计算产率(避光保存,产品放回收盒中)五.数据记录及结果讨论K3 Fe(C2O4)3 3H2O的产率m(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O/gm理论K3 Fe(C2O4)3 3H2O/gm实际 K3 Fe(C2O4)3 3H2O/g产率(%)6.003g10.641g六注意事项1. 水浴40下加热,用地管慢慢滴加H2O2. 以防止H2O2分解2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量产品,否则,将大大影
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