EDX3000-PLUS-标准操作规范.doc

EDX 3000 PLUS标准操作规范GB/T 18043-2008规定了应用X射线荧光光谱测试首饰中贵金属含量的方法及要求。EDX 3000 PLUS新型X荧光贵金属检测仪是天瑞仪器特别针对贵金属检测推出的一款仪器，其在测量金、银、铂、钯等贵金属含量上功能独到，依据本国标方法，可以很好的满足银行贵金属回收检测需求。一、工作原理X射线荧光光谱仪的工作原理是贵金属首饰表层经X射线激发，发射出特征X射线荧光光谱，测量特征谱线的能量或波长，可进行定性分析，测量谱线强度，与标准物质的工作曲线做对比计算，即可进行定量分析。二、测试方法及要求1、根据仪器的具体要求，通过国家标准物质定期对仪器进行校准。2、实验室环境条件应满足相应的仪器要求。仪器达到稳定状态后方可测试。3、每件样品选取测试点不少于3个。三、影响测试结果的因素由于首饰产品的特殊情况，受X荧光方法原理的限制，在使用本仪器时检测人员应了解和熟悉以下影响测试结果的因素（这些因素在不同情况下将对特征谱线的强度的采集产生很大的影响，甚至造成误判）。1、 被测样品与标准物质所含元素组成及含量有较大差异；2、 被测样品的表面有镀层或经化学处理；3、 测试时间；4、 样品的形状；5、 样品测试的面积；6、 贵金属元素的含量多少；7、 被测样品的均匀程度（包括偏析和焊药等）。因此，为了更好的发挥仪器特性，为客户提供精准的分析结果，合理维护双方权益，天瑞仪器特制定本操作规范，要求仪器操作人员严格遵守标准操作规范细则，如因操作不规范或疏忽，导致测试样品数据出现严重偏差，本公司不承担任何责任。但会积极配合客户，分析数据偏差原因，并再次指导人员规范操作。流程图如下：是是否否否否连接正确？开始当天第一次测试？整理连线开机预热开机预热30分钟即可是是否已初始化？初始化选择校正曲线放入纯银初始化测试是否打印报告打印报告导入Excel或打印结束是Notice：打开电源的正确操作为：打开总电源 打开X荧光分析仪主机电源 打印机电源 打开计算机主机电源。Step1：对仪器预热开机，放入任意一样品，点击“预热”按钮。设置预热的时间，点击“确定”图1.1图1.2Notice：预热过程对于刚打开启的仪器是必不可少的。预热可以让仪器更好地进入工作状态，从而保证仪器测试状态的稳定性，测试结果的可靠性。预热完成后，仪器即可正常工作。Step2：初始化仪器1. 双击桌面上的“”图标，运行软件。2. 首先打开测试需要的校正曲线。鼠标左键点击“打开曲线按钮”，如图2.1，会出现如图2.2对话框，选择测量需要的曲线。图 2.1图 2.23. 将纯银标样放入样品腔中，点击工具栏中的初始化快捷键即可，会出现如图2.3对话框，点击“确定”即可。初始化成功后会出现如图2.4对话框，否则会出现如图2.5对话框。图2.3 图2.4 图2.5 Notice：初始化是测试样品谱之前一个非常重要的步骤。初始化可以让仪器的各方面的设置都恢复到位，各元素都恢复到正确的能量通道上。Step3：校验、测试初始化成功后，将标准物质（如含Au99.99%和Au99.6%）放入样品腔中，点击工具栏中的测试快捷键，会出现如图3.1对话框，输入样品名称、形状、供应商、重量、描述以及选择好保存路径后，点击“确定”即可。图 3.1测试完之后，软件右侧的测试结果栏会给出待测样品中感兴趣元素的含量。操作人员需要将测试值与标准值比对，如偏差值超过允许误差，则必须对仪器进行校正。如果偏差值在误差范围内，则说明仪器工作状态正常，接下来可以测试待测样。当测试完成该待测样，须再次检验标准样品，看测试结果是否与之前测试相符。如果相符，方可确定该待测样的测试数据有效、准确。到此为止，一个待测样测试完毕。如需测试其他待测样，重复Step3。注意：1、 以上操作步骤仅针对Au含量不低于99 %的金制品，如有Au含量低于99 %的金制品（比如18K），则需要天瑞仪器专业工程师根据样品做对应的工作曲线。 但Au纯度越低，所含杂质种类越多，受X荧光原理和方法的限制，其可能产生较大误差，此情况不作为评价仪器准确性的指标。2、 一定要选择对应的工作曲线（被测样品与标准物质所含元素组成及含量有较大差异时，可能会导致较大偏差）。3、 验证仪器准确性及重现性，仅依据国家标准物质（Au99.99%和Au99.6%）和GB/T 18043-2008之规定。4、 必须按照厂家设定好的测试时间进行样品测试（比如200秒），操作人员随意缩短测试时间可能导致结果偏差。5、 对于几何形状较规则的待测样品，一定要上下两面测试，且每面至少选不同三点测试，取平均值。如出现两面数据差异情况，建议切割后测试断面或熔金后冷却成形再做分析测试。6、 保证仪器输入电压稳定，AC2205V。仪器所在环境温度和湿度满足实验室要求，并应避免强电磁波干扰及强冲击。如操作人员在严格按照天瑞仪器标准操作规范的前提下使用仪器，在本项目产品保修