镍含量的测定方法.doc

镍含量的测定方法 步骤一称重 1. 试剂 1.1催化剂浆液 1.2水 2. 仪器 2.1量筒5ml或10ml 2.2滴管 2.3 药匙 3. 步骤 3.1 用药匙取少量催化剂浆液转移到5ml的量筒里并使催化剂原浆为5ml重量为5.280g 3.2如果重量少于5.820g则先使用滴管移去量筒中少量的水然后加入少量催化剂浆液至5ml再次称重。重复上述步骤直至量筒中5ml浆液恰为5.820g. 3.3如果重量稍微大于5.820g则先使用滴管移去少量催化剂浆液然后加入水至5ml称重重复上述步骤直至量筒中5ml浆液恰为5.820g.。 3.4 恰为5.820g的5ml催化剂浆液相当于干燥后的1.00g催化剂。 步骤二烘干催化剂浆液 1. 试剂 1.1催化剂浆液 1.2水 1.3甲醇 1.4氮气 2.容器 2.1量筒5ml或10ml 2.2滴管 2.3药匙 2.4 100ml锥形瓶withB-19装置 2.5 B-19胶塞 2.6 进出口阀门 2.7 氮气调节器 2.8热水浴 3步骤 3.1称100ml锥形瓶与附带的氮气连接管的总重量W1 3.2移去氮气连接管然后把准备好的量筒中催化剂浆液转移到上述锥形瓶中。 3.3使用蒸馏水冲洗转移量筒中剩余的催化剂然后用蒸馏水冲洗催化剂两次每次倾倒出上层清液再用甲醇冲洗三次每次倾倒出上层清液。按照图2连接装置。 3.4打开阀1和阀2使有微小正压的氮气通过氮气气流要调节到最小以免催化剂颗粒随气流通过阀2. 3.5.为加速催化剂干燥锥形瓶持续通氮气并保持热水浴80-8515-20min.并可间或摇动烧瓶。 3.6确保催化剂干燥后把锥形瓶从水浴锅中移走先关闭阀2在关闭阀1最后关闭氮气阀。 3.7称锥形瓶连同附带品以及干燥后的催化剂的总重量W2. 4.计算 W1锥形瓶附带品 W2干催化剂锥形瓶附带品 MAACW2-W1 MACC干催化剂的质量。 5.注意事项 称得干催化剂的质量后小心移去锥形瓶的附带品用10-20ml的蒸馏水覆盖住可自燃的催化剂避免催化剂暴露与空气中。然后加入25ml盐酸使之生成安全的金属盐。 步骤三。EDTA法测催化剂中镍含量方法一 1. 试剂 1.1催化剂浆液 1.2蒸馏水 1.3HCL 1.4 氮气 1.5 1mol/l的氯化铵 1.6液氨 1.7 0.1mol/lEDTA 2.容器 2.1烧杯100ml 2.2 容量瓶250ml 2.3 移液管25ml 2.4 锥形瓶500ml 2.5 滴定管50ml 2.6 漏斗 2.7 热水浴 3. 步?3.1精确称量1g催化剂参考步骤一然后用25mlHCl使之溶解如果有必要可热水浴。 3.2 把溶液转移到250ml的容量瓶中然后使用蒸馏水稀释定容。摇匀后静置5-10min. 3.3 移取25ml配制好的溶液到500ml的锥形瓶中加入75ml蒸馏水。然后加入0.5-1.0g新制的紫尿酸铵指示剂。 3.4 加入10ml 1mol/l的氯化铵溶液和10ml液氨随后加入5mg 紫尿酸铵指示剂。用0.1mol/lEDTA滴定直到颜色浅黄色变为蓝紫色。记下滴定管的读数。BR。 4.计算 BR0.158.71 Ni MACC 步骤三 测催化剂中镍含量方法二 1. 试剂 1.1催化剂浆液 1.2蒸馏水 1.3HNO3或HCl 1.4丁二酮肟 1.5 1mol/l的氯化铵 1.6液氨 1.7 酒石酸 1.8 无水酒精 2.容器 2.1烧杯500或250ml 2.2容量瓶1000ml 2.3移液管25ml 2.4砂芯漏斗G4 2.5 干燥器 2.6漏斗 3.步骤 3.1精确称量2g催化剂参考步骤一加入50ml60的HNO3热水浴使之完全溶解。 3.2把溶液转移到1000ml的容量瓶中使用蒸馏水稀释定容。摇匀后静置5-10min. 3.3用滤纸过滤少量上述溶液到500ml的烧杯中以除去不溶于酸的物质。移取10ml过滤后的溶液加入到250ml的烧杯中。 3.4加入大约5gNH4Cl、5g酒石酸和100ml蒸馏水。搅拌溶液以确保加入的盐完全溶解。 3.5加入15ml液氨和15ml1的丁二酮肟溶液。得到镍沉淀物丁二酮肟镍粉色沉淀物。 3.6热水浴溶解沉淀物30min用砂芯漏斗过滤称取空砂芯漏斗的重量W1。 3.7 使用100ml蒸馏水冲洗沉淀物2-3次最后用100ml10的无水乙醇冲洗。10的乙醇溶液需用蒸馏水配制。 3.8 在烘箱中100-110加热砂芯漏斗1小时。 3.9称取含催化