食品中水分的测定方法.doc

GB/T 147691993中华人民共和国国家标准食品中水分的测定方法Method for determination of moisture in foodsGB/T 1476919931主题内容与适用范围本标准规定了用常压加热干燥法、减压加热干燥法和蒸馏法测定食品中水分的方法。本标准的常压加热干燥法适用于谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、 水产品、豆制品、乳制品、肉制品、发酵制品和酱腌菜等食品中水分的测定； 减压加热干燥法适用于食糖、糖果、巧克力、糕点等食品中水分的测定；蒸馏 法适用于含有易挥发物质食品中水分的测定，如香辛料、油脂等。2常压加热干燥法21原理试样经磨碎、混匀后，在常压 1032的恒温干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为水分含量。22仪器、设备221222223224225226227228分析天平：感量 0.1mg。组织捣碎机。 研钵：玻璃或瓷质。铝皿：具盖，内径 7580mm，高 3035mm。 铰肉机：篦孔径不超过 4mm。 电热鼓风干燥箱：温控 1032。 干燥器：内盛有效干燥剂。多用切碎机。23试样的制备。231固体样品：取有代表性的样品至少 200g，用研钵捣碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器内；不易捣碎、研细的样品，用切碎机切成细粒，置于密闭玻璃容器内。232粉状样品：取有代表性的样品至少 200g（如粉粒较大也应用研钵研细），混合均匀，置于密闭玻璃容器内。233糊状样品：取有代表性的样品至少 200g，混合均匀，置于密闭玻璃容 器内。234固液体样品：按固、液体比例，取有代表性的样品至少 200g，用组织捣碎机捣碎，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。235肉制品：取去除不可食部分、具有代表性的样品至少 200g，用铰肉机至少铰两次，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。24分析步骤241铝皿的烘烤将洁净的铝皿连同皿盖置于 1032的鼓风电热恒温干燥箱内，加热 1h，加盖取出，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至 0.001g）。国家技术监督局 19931221 批准19941001 实施GB/T 147691993242测定称取约 5g 试样，精确至 0.001g，于已知恒重的铝皿（2.4.1）中，置于 1032的鼓风电热恒温干燥箱内（皿盖斜放在皿边），加热 24h，加盖取出。在 干燥器内冷却 0.5h，称量。再置于 1032的鼓风电热恒温干燥箱内，加热 1h， 加盖取出。在干燥器内冷却 0.5h，称量。重复加热 1h 的操作，直至连续两次称 量差不超过 0.002g，即为恒重。以最小称量为准。含水量大于 20%的试样，称取试样后先置于 7085的鼓风电热恒温干燥 箱内，加热 24h，然后升温至 1032，按上述步骤操作。25分析结果的表述食品中的水分含量以质量百分率表示，按式（1）计算：x (%) = m1 m2 100 （1）1m式中：x1食品中水分含量（质量百分率），%；m1试样和铝皿烘烤前的质量，g；m2试样和铝皿烘烤后的质量，g；m试样的质量，g。计算结果精确至小数点后第一位。26允许误差同一样品的两次测定值之差，每 100g 试样不得超过 0.2g。减压加热干燥法331原理样品经磨碎、混匀后，在减压低温（802）的真空干燥箱内加热至恒重，加热前后的质量差即为水分含量。32仪器、设备3211。真空干燥箱及减压加热装置：温控 601102；减压加热装置如图图 1减压加热装置1放气阀；2真空干燥箱；3温度计；4真空表；5截止阀；6硅胶瓶；7真空泵 分析天平：感量 0.1mg。322国家技术监督局 19931221 批准19941001 实施GB/T 147691993323324325326327328组织捣碎机。研钵：玻璃或瓷质。铝皿：具盖，内径 7580mm，高 3035mm。 铰肉机：篦孔径不超过 4mm。 干燥器：内盛有效干燥剂。多用切碎机。33试样的制备同 2.3 条。分析步骤34341铝皿的烘烤同 2.4.1 条。342测定称取充分混匀的试样约 2.5g，精确至 0.001g，于已知恒重的铝皿中，置于真空干燥箱内（皿盖斜放在皿边）。连接真空泵，抽空至 0.09mPa 以上，升温至801。关闭真空泵上的活塞，使真空干燥箱内的温度和真空度保持恒定（801，0.09mPa 以上）。4h 后打开活塞，使空气经干燥装置通入真空干燥箱内， 待干燥箱内恢复到常压时，取出铝皿（取出前先盖好盖），放入干燥器内冷却至 室温（约 0.5h），称量。再置于真空干燥箱内，按上述温度和真空度加热 1h， 加盖取出，于干燥器内冷却 0.5h，称量。重复加热 1h 的操作，直至连续两次称 量差不超过 0.002g，即为恒重。以最小称量为准。35分析结果的表述同 2.5 条。允许误差 同 2.6 条。364蒸馏法41原理在试样中加入与水互不溶解的有机溶剂，采用共沸蒸馏法将食品中的水分分离出来，根据水的体积计算食品中的水分含量。42试剂甲苯（GB 684）：分析纯，用前加水饱和，振摇数分钟，分去水层，蒸馏弃去最初蒸馏液，收集澄清透明的蒸馏液备用。43仪器、设备431水分测定器：装置图见图 2。4311烧瓶：短颈，容量 500mL 以上。4312回流冷凝管：长约 400nm；内套管直径 9.512.5mm；冷凝管下口30，距接收器液面 67mm。431343144315接收管：容量 5mL，最小刻度 0.01mL，误差小于 0.05mL。可调式电加热套炉。 铜丝：一端绕成相当于接收管内径的螺旋形（长约 10mm），延伸至接收管的底部（不接触溶剂层），另一端挂在冷凝管上口。432433434分析天平：感量 1mg。组织捣碎机。 粉碎机。国家技术监督局 19931221 批准19941001 实施GB/T 147691993图 2水分测定器装置图44试样的制备同 2.3 条。分析步骤45451水分测定器的清洗水分测定器每次使用前须用重铬酸钾-硫酸洗涤液充分洗涤，用水冲净后烘干。452测定称取适量试样（精确至 0.01g；使收集的水分不超过 4.5mL）于烧瓶（4.3.1.1）中，加入适量甲苯，浸没试样，振摇混合。连接回流冷凝管，从冷凝管上口注 入甲苯，直于充满接收管并溢入烧瓶。冷凝管上口塞少量脱脂棉，或安装盛有 氯化钙的试管（防止大气中水分凝结）。用石棉布将烧瓶和接收管的导管包好， 接通加热电炉电源，缓慢蒸馏（每秒 2 滴）。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速度（每秒约 10 滴，勿使炉温过高，蒸 气逸出冷凝管上口），直至冷凝管下口无水滴。蒸馏期间随时用甲苯（每次用 5mL） 冲洗附在冷凝管壁上的水分，并上下移动冷凝管和接收管中的螺旋铜丝，使接 收管中的水和甲苯分离，沉入接收管底部（勿将螺旋铜丝插到接收管水面）。当 接收管中的水平面保持 30min 不变时，关闭电炉电源。如冷凝管壁有水滴，可 用甲苯冲洗，并上下移动螺旋铜丝。将接收器刻度管浸在室温水中冷却，直至甲苯层清澈透明（至少 15min）， 记录刻度管内水的体积，精确至 0.05mL。46分析结果的表述食品中水分含量以质量百分率表示，按式（2）计算：国家技术监督局 19931221 批准19941001 实施GB/T 147691993Vx2 =100 （2）m式中：x2食品中水分含量（质量百分率），%；V刻度管中水的体积，mL；m试样质量，g。