馏程测定法标准操作规程.doc

馏程测定法标准操作规程1 简述液体的蒸汽压随温度升高而增大。当蒸气压增大到与外界大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为沸点。液体的沸点随受到压力而改变。通常所说的沸点，是指在101.3kPa（760mm汞柱）压力下液体沸腾的温度。纯物质一般具有固定的沸点，所以沸点是物质的重要物理常数之一。不纯的物质其沸点往往为一个区间，称为沸点范围或馏程。中国药典2010年版二部附录 B的馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力（101.3kPa）下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩34ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。2 仪器与用具2.1 仪器装置 按中国药典2010年版二部附录 B的规定。2.2 大气压力计3 操作方法3.1 取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽1215cm，厚0.30.5cm，孔径2.53.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热馏腾，调节温度,使每分钟馏出23ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩34ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90以上时,应使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器改用经校正的50ml量筒。4 注意事项 4.1 根据供试品馏程的不同，可选用不同的冷却方法：通常馏程在130以下的，用水冷却冷凝管；馏程在130以上的，使用空气冷凝管，防止因温差过大使冷凝管炸裂。冷却水的流速由馏程高低决定，对馏程较低的液体药品，如乙醚（33.535.5）需加大冷却水流速。若因冷却水本身温度已较高而达不到冷却目的时，则可先设法使冷却水降温后再通入冷凝管，以确保蒸气冷凝完全。4.2 中国药典推荐的标准磨口蒸馏装置，其带有磨口的温度计为分浸型具有0.5刻度，测温范围不宜太宽，一般宜采用高于馏程1020的温度计并预先经过省（市）质量监督局所属有关技术部门按国家计量检定规程校正。温度计的位置对馏程影响较大，应安装准确，使温度计汞球的上端与蒸馏瓶支管下壁处于同一水平，并使温度计与蒸馏头的纵轴重合，不可偏向管壁。若具固定磨口塞的温度计位置不正确，可改用包有铝箔的软木塞或橡皮塞，插入温度计，调整到正确位置。4.3 根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器：通常对馏程在80以下的供试品，使用水浴加热，蒸馏易燃易爆供试品时的水浴勿用明火助温；馏程在80以上的供试品可用直火或调温电热套等。使用水浴加热时，水浴液面应始终不得超过供试品的液面，蒸馏瓶也不应触及水浴底部，而应保持12cm距离；浴液中另附挂温度计，以便控制加热速度，其汞球约在水浴介质深度一半处，浴温不能高于馏程上限20。如用直接火焰加热，应按上述“操作方法”使用有小圆孔的石棉板，以免气化后蒸气继续受热。4.4 为防止蒸馏时发生暴沸现象，可预先加一些沸石或加入数根一端封闭的玻璃毛细管（开口端朝下，长度要使上端能立在蒸馏瓶的颈部），起气化中心作用，防止过热或暴沸，使沸腾平衡（注意：不得在供试品加热之后再投入沸石或毛细管，以免供试品突然暴沸溢出，造成烫伤或燃爆事故）。随着加热进行，液温不断升高，蒸气压也不断增大；当有小气泡从沸石上升时（同时参考浴液温度），就要调整加热速度，使沸腾逐渐开始；当蒸气沿瓶颈缓慢上升时，温度计读数也缓慢升高，至蒸气顶端到达温度计汞球部位时，温度计汞柱急剧上升，此时更应控制加热，使冷凝液逐滴馏出，防止开始时馏出过快。控制馏速为每分钟23ml（约每秒1滴），并时刻注意和记录温度计读数。4.5 蒸馏装置的受热部分（包括蒸馏头）要用挡风板挡住，防止流动空气对沸腾蒸气的冷却影响。沸程较高的供试品，蒸馏头要用石棉绳缠绕保温，以免蒸馏速度难以控制。4.6 弯形接流管与量筒之间不要密闭，须与大气相通，使蒸馏在常压下进行。蒸馏易挥发燃爆的液体，又不需检读馏出液体积的（如中国药典对麻醉乙醚馏程的测定），此时只需观察馏出液第5滴至供试品仅剩34ml时的温度，可用抽气瓶接受馏出的乙醚，接流管可用软木塞与抽气瓶口相连接，抽气瓶置冰浴中冷却，或用橡皮管从抽气瓶的抽气支管上引出，使蒸气排出至室外。5 记录馏程测定的记录包括室温与大气压力，并按中国药典规定检读并记录馏程。如要测定一定体积比的供试品馏出时的馏程，第14滴应采用其它容器接受，从第5滴起接受至所需要的体积并记录其温度范围。若测定在某一馏程内馏出物的体积（如甲酚），则按馏程要求接受，低于馏程下限的馏出物另行接受，记录在规定温度范围内馏出液的体积（估计读数到0.1ml,）。量取供试品之前，先测量液温，蒸馏完毕读取馏出液体积时，其液温应与量取时相同并记录。6 结果的校正馏程测定是在常压下进行的。大气压在不同地区差别较大，即使在同一地点也随着天气变化而改变，所以测定馏程时，必须同时记录大气压力，并对测得的馏程加以校正。气压如在101.3kPa