磷钨酸镧催化合成乙酸正丙酯的研究毕业论文.doc

四川理工学院毕业论文 目录磷钨酸镧催化合成乙酸正丙酯的研究毕业论文目 录摘 要目 录1 绪论- 1 -1.1 课题研究的背景- 1 -1.2 乙酸正丙酯的研究现状- 1 -1.2.1 乙酸正丙酯的结构- 1 -1.2.2 乙酸正丙酯理化性质- 1 -1.2.3 乙酸正丙酯的应用现状- 1 -1.3 乙酸正丙酯的合成技术现状- 2 -1.3.1 浓硫酸催化酯合成工艺- 2 -1.3.2 固体超强酸催化合成酯工艺- 3 -1.3.2.1 固体超强酸在催化合成酯工艺的优点- 3 -1.3.2.2 固体超强酸近年来发展现状- 3 -1.3.3 附载型催化剂催化合成酯- 4 -1.3.3.1 离子交换树脂催化合成酯- 4 -1.3.3.2 硅藻土附载硫酸盐催化合成酯- 5 -1.3.4无机盐及稀土氧化物催化合成酯- 5 -2 实验部分- 6 -2.1 实验药品和仪器- 6 -2.1.2 实验药品- 6 -2.1.2 实验仪器- 6 -2.2 实验原理- 7 -2.2.1 催化剂的制备- 7 -2.2.2 乙酸正丙酯的合成原理- 7 -2.3 实验步骤- 7 -2.3.1 催化剂的制备- 7 -2.3.2 乙酸正丙酯的合成- 8 -2.3.3 酯的检测- 8 -2.4 正交优化实验- 8 -3 结果与讨论- 10 -3.1各实验因素对对酯化率影响的考察- 10 -3.1.1温度对酯的收率的影响- 10 -3.1.2冰醋酸与正丙醇的比对酯的收率的影响- 11 -3.1.3催化剂的量对酯的收率的影响- 11 -3.1.4反应时间对酯的收率的影响- 12 -3.1.5磷钨酸镧与其他催化剂的比较- 13 -3.1.6 产品质量分析- 14 -3.2 正交试验结果- 14 -4 结论- 16 -参 考 文 献- 17 -致 谢- 19 -附录- 20 - 2 -四川理工学院毕业论文 绪论1 绪论1.1 课题研究的背景乙酸正丙酯是一类极易对多种合成树脂有优良的溶解能力，是乙基纤维素、硝酸纤维素、苯乙烯、甲基丙烯酸酯树脂等许多合成树脂的有效溶剂。乙酸正丙酯常用于有机合成，是用作涂料、印刷油墨等的溶剂，醋酸正丙酯也是工业常用的脱水剂和脱干剂。随着人类生活水平的提高，人们环保意识的增强，对乙酸正丙酯在工业和日常生活中的应用提出了新的要求：非硫酸催化合成酯类化合物已成为必然趋势，不少人为此做了大量有益的探索，先后筛选出了比硫酸腐蚀小、污染少、催化效率高的新型催化剂。近期国内在合成乙酸丙酯方面的报道予以综述，旨在找出较为合适的催化剂用于指导工业生产同时随着我国醋酸正丙酯市场的发展，醋酸正丙酯的技术的研发和市场状况成为业内企业关注的焦点。了解国内外醋酸正丙酯技术发展和市场状况对于企业提高市场竞争力十分关键。1.2 乙酸正丙酯的研究现状1.2.1 乙酸正丙酯的结构 1.2.2 乙酸正丙酯理化性质乙酸正丙酯是一种无色澄清液体。有梨样香气，溶于醇、酮、酯、油类等多数有机溶剂，微溶于水(16时，1.6：100)。相对密度d20=0.836，熔点为-92。沸点为101.6。折光率（nD20）1.3844，闪点(闭杯)14，易燃，半数致死量(大鼠，经口)9370mg/kg，高浓度时有麻醉性，有刺激性。1.2.3 乙酸正丙酯的应用现状(1) 乙酸正丙酯对多种合成树脂有优良的溶解能力，是乙基纤维素、硝酸纤维素、苯乙烯、甲基丙烯酸酯树脂等许多合成树脂的有效溶剂。乙酸丙酯具有轻微果实香味。稀释后呈梨似香气。天然品存在于香蕉；蕃茄；复盆子等中。我国GB2760-86规定为允许使用的食用香料。主要用以配制梨和醋栗等型香精，亦用作水果型香料的溶剂。(2) 乙酸正丙酯常用于有机合成，该品是工业常用的脱水剂是用作涂料、印刷油墨等的溶剂。随着社会的发展、环境的要求，包装印刷产品的环保化、卫生化已经成为现代包装印刷企业发展的主题。印刷界人士最常议论的话题是水性塑料油墨。水性油墨是目前唯一通过美国FDA认可的油墨，应该是市场发展的趋势。醇溶性的油墨是一种过渡性的油墨，应该逐步会走向水性油墨，当然这需要印刷设备、包装印刷、制版及油墨企业四方面的共同努力。现在国内一些薄膜生产企业生产的烯烃薄膜本身就带有极性，表面能就比较高，不需要电晕处理，这样就更加适合于水性油墨的印刷，我们认为水性塑料油墨市场前景良好，1.3 乙酸正丙酯的合成技术现状乙酸正丙酯的合成方法大约可归纳有四种：硫酸催化酯合成工艺，即是以丙醇与醋酸在浓硫酸催化下直接酯化制得。固体超强酸催化合成酯工艺，即是用固体超强酸催化酯的合成，这种方法能够体现出很高的催化活性。附载型催化剂催化合成酯的工艺，即是用交换树脂催化作催化剂催化合成酯，本方法优点；催化选择性较高，副产物少。无机盐及稀土氧化物催化合成酯工艺，即就是用路易斯酸催化合成酯。每一种合成工艺虽然都是相同的操作过程，工艺过程都是在催化剂的催化作用下，冰醋酸与正丙醇发生酯化反应，但是每个工艺的催化剂都是不相同的。伴随着每种工艺的都有自己优缺点。1.3.1 浓硫酸催化酯合成工艺对于乙酸正丙酯的合成，传统生产工艺是以正丙醇与醋酸在浓硫酸催化下直接酯化制得。工艺的流程为：在冰醋酸过量的情况下，用浓硫酸作催化剂和脱水剂催化合成粗的乙酸正丙酯，然后经过分离，调PH值，盐析，干燥，蒸馏等工艺过程，从而得到纯度较高的乙酸正丙酯。但是由于浓硫酸的强的腐蚀性且酸性很强，从而出现了很多的问题：(1) 在酯化反应过程中，浓硫酸常发生脱水、氧化和自身酯化反应，其结果导致反应混合物中有少量醚、硫酸酯、不饱和羰基化合物，这给产物的精制及原料回收均带来困难；(2) 反应产物的后处理经过中和、水洗，除去作为催化剂的硫酸时，产生三废污染环境；(3) 硫酸严重腐蚀反应设备。1.3.2 固体超强酸催化合成酯工艺固体超强酸是比100硫酸更强的酸，而固体超强酸催化合成酯工艺的工艺过程为：正丙醇和冰醋酸在固体超强酸催化下酯化反应，然后经过分离，调PH值，盐析，干燥，蒸馏等工艺过程，得到纯度较高的乙酸正丙酯。1.3.2.1 固体超强酸在催化合成酯工艺的优点(1) 相对于液体超强酸来说，固体超强酸具有与产品分离容易，无腐蚀性，对环境危害小，可重复利用等优点而受到人们的普遍重视，成为催化领域研究的热点。(2) 超强酸对酯的合成显示出非常高的催化活性，具有不怕水、耐高温、制备方便、减少三废污染、简化产品分离程序等优点，张首才用固体酸催化合成乙酸丙酯取得了较好的效果。(3) 固体超强酸催化剂重复性好。1.3.2.2 固体超强酸近年来发展现状近来发现在固体超强酸的制备过程中加入某些金属离子，可使它的催化性能更完善，因此，对于固体超强酸催化乙酸正丙酯的合成还需要进一步探索。固体酸催化剂是一系列SO42-/M4Oy 型强酸催化剂。研究表明, 这类催化剂对许多酸催化反应具有很高的活性, 如烷烃异构化、烯烃双键异构化、酯化、醚化、醇脱水、聚合等反应, 表现出很高的活性和选择性, 且没有液体酸催化剂的不足。固体酸催化剂具有催化活性高、选择性好、容易与产品分离、酸污染小和可再生利用等优点, 将会逐渐取代液体酸催化剂, 成为“环境友好”的酸催化剂之一, 具有广阔的应用前景。但固体超强酸催化剂制备多用沉淀法制备, 高温活化, 工序复杂。载体Al2O3-是一种多孔、高比表面积的物质, 易负载硫酸, 为催化提供有效的活性中心, 增加了硫酸的相对浓度, 提高了对酯化反应的催化作用。采用浸渍法, 低温活化制备固体负载酸, 简单易行, 但它对酯化的影响少见报道。通过实验比较, 确定固体负载酸Al2O3/SO42-催化合成乙酸丙酯的适宜工艺条件为: 硫酸浓度为2 molL-1, 醇酸量比为1.3:1, 固体负载酸Al2O3/SO42-的用量1.5g( 相对0.2625 mol乙酸),回流反应时间2h。固体负载酸Al2O3/SO42-是高效.高选择性的非均相催化剂, 具有特殊催化性能, 催化效能优于浓硫酸, 且具有化学和热稳定性好、易与反应产物分离、制备简便, 无需特别处理便能重复使用, 不污染环境, 无腐蚀性等优点。固体负载酸是可以替代液体酸的一种很有发展前景的新型酯化催化剂，已经得到越来越多的应用。1.3.3 附载型催化剂催化合成酯附载型催化剂催化合成酯工艺的工艺条件是将催化剂固定在有机聚合物上在进行的酯化反应，然后经过分离，调PH值，盐析，干燥，蒸馏等工艺过程，从而得到乙酸正丙酯。因此可以根据催化剂的不同可以分成两大类。1.3.3.1 离子交换树脂催化合成酯离子交换树脂是一种含有活性基团的合成功能高分子材料，根据合成技术的不同，可制成大孔结构或凝胶结构的离子交换树脂。作为一种高分子酸碱，离子交换树脂与低分子酸碱一样，对某些有机反应有催化作用用离子交换树脂作酸、碱催化剂的研究早在40 年代已开始,研究表明离子交换树脂是缩合反应、脱水反应的有效催化剂,使用强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丙酯具有以下优点:(1) 产物与催化剂容易分离,催化剂对设备腐蚀少、污染少,催化剂易得,寿命长,再生能力较强.。(2) 采用强酸性阳离子交换树脂代替传统的浓硫酸作催化剂,应用反应精馏技术,将合成和提纯联合操作,有利于减小设备尺寸,提高原料利用率,降低能耗和成本。 例如：阳离子交换树脂吸附Fe3+作为离子交换树脂的一种,也具备了作为催化剂的离子交换树脂所应具备的条件,有类似泡沸石的多孔结构,能为尺寸较大的有机分子渗透扩散提供方便的孔道,能为化学反应提供较大的活性表面,在有机相中的体积变化较小,本树脂催化剂类似固体酸,该树脂可耐高温,一般不溶于酸、碱及有机溶剂,同时它克服了浓硫酸作催化剂的缺点而具有以下优点：催化剂和产物分离操作简便(简单过滤即可);易回收,可反复使用；催化选择较高,副产物少；腐蚀性小，使用安全。由文献可知：强酸性阳离子交换树脂催化制备醋酸正丙酯的适宜条件为反应时间为2h，催化剂用量(以醋酸质量计)为15 % ，在沸腾状态下反应,酸醇摩尔比为1：1。在选定的条件下实验， 反应的转化率为68.06 %。关于反应产物的后续提纯过程还有待进一步的研究。1.3.3.2 硅藻土附载硫酸盐催化合成酯20世纪60年代未，催化剂领域开始研究将金属络合物催化剂固定在有机聚合物上，而后发展到固定在无机载体上的制备方法，至今固体催化剂经过几代的发展，固体酸催化酯化反应日渐成熟成奎春探索了硅藻士附载硫酸盐催化剂应用于乙酸和丙醇生成乙酸丙酯的催化反应，该催化剂是由某硫酸盐与硅藻土按一定比例与蒸馏水混合，并挤压成条状，于烘箱烘焙两小时制得。它的酸性远小于硫酸，但作为催化剂，却没有硫酸带来的种种缺点。这种催化剂原料来源广泛，价格便宜，制作简便，易于成，机械强度高，反应无须搅拌，并且催化剂只需经过简单的热处理便能重复。实验表明它催化乙酸丙酯的合成最佳工艺条件为：醇酸物质的量比I3：1，催化剂用量1.0g，反应时2h，反应温度96106，酯化率为94。1.3.4无机盐及稀土氧化物催化合成酯所谓无机盐及稀土氧化物催化合成酯工艺就是指用路易斯酸或稀土氧化物作为催化剂催化合成乙酸正丙酯，然后经过分离，调PH值，盐析，干燥，蒸馏等工艺过程，得到纯度较高的乙酸正丙酯。铁盐作为一类强的路易斯酸，其催化活性早已被人们发现，且价廉易得李晓莉等以水合硫酸铁为催化剂对乙酸丙酯的合成进行了研究，发现有较好的催化性能，最佳工艺条件为：酸醇物质的量比为2：1；回流时间为5 h；催化剂的用量为O00125 mol；在此实验条件F酯的产率可以达到8O.22。它不仅可以避免硫酸作为酯化反应催化剂时的缺点，而且产率也比较高。另外还发现稀士氧化物三氧化二钕对乙酸和丙醇的酯化反应也有较高的催化性能，且在醇酸物质的量比1：2.5，回流反应时间3.0h，催化剂用量为2.0 g的条件下，酯产率可达84.7%。 - 5 -四川理工学院毕业论文 实验部分2 实验部分2.1 实验药品和仪器2.1.2 实验药品表2-1 实验药品 名称规格相对分子量生产厂家磷钨酸分析纯2916重庆北碚化学试剂厂冰醋酸 分析纯60成都化学试剂厂中国成都金山化工试剂厂硝酸镧分析纯324重庆北碚化学试剂厂正丙醇分析纯60成都市科龙化工试剂厂无水碳酸钠分析纯106重庆川东化工(集团)有限公司化学试剂厂乙酸正丙酯分析纯120国药集团化学试剂公司无水硫酸镁化学纯96天津市福晨化学试剂厂无水氯化钙分析纯91重庆川东化工(集团)有限公司化学试剂厂2.1.2 实验仪器表2-2 实验仪器名称型号生产厂家数显恒温水浴锅HH-2型国华电器有限公司电子天平MP5002型上海恒平科学仪器有限公司恒温磁力搅拌器85-2型上海闵行虹浦仪器厂电子分析天平JY1002上海大普仪器有限公司2.2 实验原理2.2.1 催化剂的制备 磷钨酸镧是由硝酸镧与磷钨酸反应生成结晶水合物，经较高温度焙烧，生成具有配合物和金属氧化物特征的氧桥多核配合物，且表现出极强的B酸和L酸性。化学方程式如下：La(NO3)3 + H7LaP(W2O7)6 = LaPW12O402.2.2 乙酸正丙酯的合成原理乙酸正丙酯为无色透明液体,具有果香味,天然存在于苹果,香蕉,黑醋粟,葡萄,甜瓜,菠萝蜜,草莓等水果中。由乙酸正丙酯与冰醋酸在磷钨酸镧的催化下酯化制得，化学反应方程式：CH3COOH + CH3CH2CH2OH = CH3COOCH2CH2CH3 由于正丙醇的副反应的条件很低所以常常要有副产物生成。例如两分子醇反应生成醚，化学反应方程式为：2CH3CH2CH2OH = CH3CH2CH2OCH2CH2CH3 + H2O2.3 实验步骤2.3.1 催化剂的制备具体的步骤如下：取一定量的磷钨酸（PWA），加入20ml水和20ml的乙醇，搅拌使其形成澄清透明溶液， 水和乙醇量不一定非得是这么多，只要能溶解完PWA就行。如果水和乙醇的量过大，只是在常压蒸馏乙醇和部分的水用的时间的比较长而已。在温度6070水浴锅与的硝酸镧结晶水合物在充分搅拌下溶解。并且保持回流2个小时使磷钨酸和硝酸镧混合均匀且形成结晶水合物。为了析出结晶水合物，在常压下蒸馏除去乙醇和部分的水，降至室温，结晶且陈化，经过滤，制得LaPW12O40H2O。在把产品放在蒸发皿上在150的烘干箱干燥2个小时，然后在把它放在坩埚里，在300下煅烧2个小时除去其中的结晶水。2.3.2 乙酸正丙酯的合成在500mL的三口烧瓶中，加入一定量的冰醋酸和正丙醇，加入一定量的磷钨酸镧和2粒沸石，震荡使其成分混合均匀，装上电磁搅拌器，接上分水器且在分水器放上已标定水位的水，标定的水位大概在低于回流的水位的12cm处，目的是为了使生成的水及时的分离出去使反应向正方向移动。控制在回流的速度在1-2D/S即温度在99101，反应一段时间后水位达到回流水位时，及时分离水与原来设定的分离水位相平。冰醋酸与正丙醇反应了一段时间后，停止加热，记录分出的水的质量。将分水器的酯层和反应液还有分出的水一起倒入分液漏斗，用50mL的去离子水洗，并除去下部的水层（主要出去未反应的冰醋酸和一些醇）,有机相用10%的Na2CO3溶液洗成中性,用去离子水洗两次。除去多余的Na2CO3,用10mL 饱和NaCl 溶液洗涤酯层,分振摇,静置分层后,分出水层(水层要分净) ,用饱和的CaCl2洗2次。用无水硫酸镁干燥有机物,将有机物常压蒸馏，收集99101组份。2.3.3 酯的检测用阿贝折射仪测定酯的折射率。2.4 正交优化实验根据实验方案选择L9(34)的正交表。2-3 因素-水平表水平 A(醇酸比 ) B(反应时间/min) C(反应温度/) D(催化剂的质量/g)1 1:1.5 2.0 902.02 1：1.6 2.5 100 2.53 1：1.7 3.0 110 3.0表2-4 L9(34) 磷钨酸镧催化合成乙酸正丙酯实验正交表实验号ABCD123456789111222333123123123123231312123312231- 9 - 四川理工学院毕业论文 结果讨论3 结果与讨论3.1各实验因素对对酯化率影响的考察3.1.1温度对酯的收率的影响在酯化反应中，反应虽然在液相中进行的，但是催化剂是固体，合理的增大催化剂的催化的表面积变成了反应速率的关键，因此在试验的过程中必须要搅拌。反应条件为：冰醋酸的质量为24 g，正丙醇的质量为12 g，催化剂的质量为2.0 g，反应时间为2小时，改变实验温度对乙酸正丙酯的收率的影响如图3.1所示。图3.1 实验温度对乙酸正丙酯的收率的影响由图3.1可见，在一定温度下，磷钨酸镧不具有催化活性。随着温度的上升，磷钨酸镧活性出现且催化活性变得越活泼。当温度超过一定得范围时，副产物的出现使得乙酸正丙酯的收率降低。结论：温度在一定的范围内，乙酸正丙酯的收率随着温度的上升而不断上升，当温度超过110时副反应增加使乙酸正丙酯的收率降低，温度过高则产物颜色加深，也会影响产品的品质，因此反应温度不宜过高。即温度在90110可以作为最佳反应温度。3.1.2冰醋酸与正丙醇的比对酯的收率的影响醇酸比能够影响反应的速率，且还能影响反应的产率，因此我们更应该改变醇酸比使反应向着我们要求的方向进行，且由于两种反应物彼此溶解的溶解度不同，这样也能保证较好的传热、传质条件, 以利于反应进行。实验的反应条件：反应温度为100，反应时加的催化剂为2.0g，反应时间为2h，改变冰醋酸和正丙醇的物质的量值比对酯的收率的影响如图3.2： 图3.2 冰醋酸与正丙醇的比例对酯的收率的影响由图3.2可见：随着冰醋酸与正丙醇物质的量之比增加，酯的收率也随着增加，原因是在有机反应中当一种反应物过量时反应速率增大，转换率也随着增大，并不一定是醇与酸的比无限地增大产物的产率也随着增大。因为收率要受到醇与酸溶解度的影响，因此酸醇比在0.5时有峰值的出现，是因为正丙醇在冰醋酸中的溶解性不是很大造成的。在酸醇比大于1:1时，随着酸醇比的增加，酯的收率不断的增加，在到达了一定的比例时，酯的收率反而下降，不同的只有冰醋酸在正丙醇中的溶解度不同而已。酸醇比的最佳的范围：1.51.7。3.1.3催化剂的量对酯的收率的影响在冰醋酸与正丙醇发生酯化反应时，催化剂的量的多少直接的影响到酯化反应的速率，而催化剂的主要通过提供酯化反应的表面积来影响反应的速率。从而来影响的酯的收率。酯化反应的条件为：酸醇比为1.6:1即（冰醋酸的质量为19.2g，正丙醇的质量为12.0g，温度为100，反应时间为2h，改变催化剂的质量与酯的收率的影响如下图3.3： 图3.3 催化剂的质量对酯的收率的影响从图3.3可知：随着催化剂的量的增加，酯的收率也不断的增加，原因是催化剂的量不断增加，使催化剂的物质的量不断增加从而使反应表面积也不断地增加，酯化反应在单位时间内的转换率跟催化剂的量成正比。且催化剂的量达到一定量，酯的产率也不再增加。原因是酯的产率也受到反应物的质量的限制。催化剂的最佳的用量范围为：2.03.0g。3.1.4反应时间对酯的收率的影响反应时间也是影响反应效率的主要因素之一。酯化反应的条件：19.2g冰醋酸和12.0g正丙醇，催化剂的量为2.5g，温度为100，改变反应时间对酯的收率的影响如下图3.4： 图3.4 反应时间与酯的收率的关系由图3.4可以看出：酯化时间过短，反应物转化不够完全，使得酯化率不高，因此酯化率随反应时间的增加而增大，反应一定时间后，酯的转化率下降了，这是因为时间过短，反应不完全；而过长，不但对转化率起不到任何促进作用，还使能耗增加，让生成的酯变为副产物。最佳反应时间的范围为2.03.0 h。3.1.5磷钨酸镧与其他催化剂的比较将此催化剂与近年来文献报道的催化剂的性能进行比较，可以得到下表3-1：表3.1各类催化剂的性能比较催化剂的种类醇酸物质的量比催化剂的用量反应时间/h反应温度产品产率%催化剂的重复次数Al2O3/SO42-2：11.4g1.5回流温度81.7可以重复使用树脂附载Fe3+1：25g1.52.0g回流温度76可以重复使用硅藻土附载硫酸盐1.3：11.0g29510394可以重复使用Fe2(SO4)3H2O2：10.00125mol5回流温度80.22三氧化二钕1：2.52.0g3回流温度84.73.1.6 产品质量分析本法合成的乙酸丙酯是无色透明的液体,有水果香味,产品的折光率nD20=1. 3841(文献值1. 3844)、比重d20=0. 835、沸程为99. 5101。3.2 正交试验结果正交实验的数据处理方法有直观法（即极差法）和方差分析法。极差分析法简单易行，直观，计算量少，应用广泛，故本文采用此种方法进行结果分析，以期找到好的实验条件。且为了方便计算和结果比较，得到的结果如表3-2所示。表3-2 因素-水平表水平 A(醇酸比 ) B(反应时间/min) C(反应温度/) D(催化剂的质量/g)1 1:1.5 2.0 902.02 1:1.6 2.5 100 2.53 1:1.7 3.0 110 3.0表3-3 正交结果表实验编号ABCD收率%1111156.642122261.673133358.174212362.295223161.346231260.827313259.588321361.239332160.11K1176.48178.51178.69178.09K2184.45184.24184.07182.07K3180.92179.10179.09181.69R158.8259.5059.5659.36R261.4861.4161.3560.69R360.3059.7059.6960.56R2.651.911.791.32优水平A2B2C2D2极差R来描述各因素对实验指标的影响，R是由各列R1，R2，R3数值中最大值减去最小值而求得。极差的大小反映了实验中各个因素作用的大小，极差大表明了这个因素对指标的影响大，通常为重要的因素；极差小则说明这个因素对指标的影响小。依据极差大小判断，本实验因素的主次顺序为：醇酸比反应时间催化剂的量温度大小。结论：通过上面的正交试验从而可以确定用磷钨酸镧催化合成乙酸正丙酯的最佳条件为：酸醇比为1.6:1，温度为100，催化剂的质量为2.5g，反应时间为2.5h。在该实验条件下酯的收率为67.64%。- 15 -4 结论(1) 用磷钨酸镧催化合成乙酸正丙酯的最佳条件为：酸醇比为1.6:1，温度为100，催化剂的质量为2.5g，反应时间为2.5小时。在最佳反应条件下，酯收率为67.64%。(2) 采用磷钨酸镧作为催化剂合成乙酸正丙酯,不仅克服了浓硫酸作催化剂的缺点(副反应较多、腐蚀性强和易产生三废污染等缺点)，而且磷钨酸镧对合成酯产品具有较高的催化活性，反应时间短，工艺流程简单，是一种环境友好催化剂，最终合成酯的化合物的工业化生产提供了一种新的途径。四川理工学院毕业论文 参考文献参 考 文 献1 周立群，柳士忠，孙聚堂纳米复合杂多酸H7PW12O40/SiO2催化剂的制备、表征及其性能研究J光谱学与光谱分析，2004，24(10)：12171220.2 罗玉梅，杨水金磷钨酸催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮J稀有金属，2004，28(4)：7877893 许招会，廖维林 ，涂媛鸿 ，等.磷钨酸镧催化合成环己酮缩1，2m丙二醇J.稀有金属，2008，32（2）：219223.4 许招会 ，廖维林 ，王姓,等.磷钨酸镧催化合成缩醛(酮)的研究J.分子催化, 2008，22（1）：3943.5 许招会，刘显亮，张世金，等磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩酮J江西师范大学学报(自然科学版),2006，30(5)：453455.6 张首才.固体超强酸Al2O3/SO42-催化合成乙酸丙酯J.松辽学刊,2001,(1): 6364.7 钱初洪，曾庆旗超细化处理的同体超强酸催化制备乙酸正丙酯J化学试剂，2002，24(3)，180.8 邹欣平梁永光杨水金，等TiSiW12O40 TiO2催化合成乙酸正丙酯J应用化工，2O0l，30(4)：I5I7.9 訾俊峰.乙酸丙酯的催化合成研究进展J.许昌学院学报,2006,(3):5051.10 张首才,赵庆权.阳离子交换树脂吸附Fe3+催化合成乙酸丙酯的研究J.化学工程师, 2003, (5): 5354.11 成奎春.硅藻土附载硫酸盐催化合成乙酸丙酯的研究J.广西师范学院学报(自然科学版), 2003,(3): 7376.12 陈蓉娜,李秋荣,李晓博,等.阳离子交换树脂催化乙酸正丁酯的合成研究 J.燕山大学学报, 2005, 29(1): 8587.13卢军彩,李世荣,王克敏,吴志高.用环境友好催化