第三章 海水.doc

第三章 海水第一节 海水水样采集分类号：S1主要内容海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输（GB 17378.3-1998）一、填空题1、海洋环境调查监测中，水样的保存方法通常有 和 两种。答案：冷冻 酸化后低温冷藏2、海洋环境调查监测中，在直接入海排污口等特殊情况下，常采集 ，以揭示利用瞬时样品观察不到的变化。答案：连续样品3、海洋环境调查监测的测点布设，其海域的动力场状况是其中的一个主要影响因素。在具体实施过程中，应充分考虑海区的 和 等动力场状况。答案：潮流场 风场二、判断题1、测定海水中无机氮含量时，采集的水样不用过滤，可直接用于测定。( )答案：错误（正确答案为：测定海水中无机氮含量时，采集的水样须经0.45m滤膜过滤后才能用于测定。）2、测定海水中无机氮时，水样的采集应使用有机玻璃或塑料采水器。( )答案：正确3、海洋环境调查监测中的综合水样，是指把从不同采样点同时采集的水样进行混合而得到的水样(时间不是完全相同，而是尽可能接近)。( )答案：正确4、海洋环境调查监测中，水质过滤样若需加酸酸化，一般使pH5，然后低温冷藏。( )答案：错误（正确答案为：此时应使pH2，然后低温冷藏。）5、海洋环境调查监测过程中，未过滤海水样品一般不宜酸化，酸化可使颗粒物上的痕量金属解吸，未过滤的水样一般冷冻贮存。( )答案：正确6、根据污染物在较大面积海域分布的不均匀性和局部海域的相对均匀性的时空特征，可将监测海域划分为：污染区、过渡区及对照区。( )答案：正确7、海洋环境调查监测过程中，用于环境质量表征的采样频率一般要高于环境质量控制所需的采样频率。( )答案：错误（正确答案为：海洋环境调查监测中，用于环境质量控制的采样频率一般要高于环境质量表征所需的采样频率。）8、采集海水汞样品应使用聚乙烯塑料瓶盛装水样，加H2SO4至pH2。( )答案：错误（正确答案为：采集海水汞样品需用硬质玻璃瓶盛装水样。）9、海洋环境调查监测中，塑料容器适合于放射性核素和大部分痕量元素及常规监测项目的水样贮存。( )答案：正确10、现场记录在海洋环境调查监测中非常有用，但是很容易被误放或丢失，绝对不能依赖它们来代替详细资料,采样详细记录必须从采样时起直到分析测试结束的制表过程，始终伴随样品。( )答案：正确11、海洋环境调查监测中，从采水器中取出样品进行分装时，一般按易发生变化的先分装原则，先分装测定溶解气体的样品，如溶解氧、硫化物及pH等，再分装受生物活动影响大的样品，如营养盐类等，最后分装重金属样品。( )答案：正确三、选择题1、海洋环境调查监测中，采表层样系指在海面以下 m采集样品。( )A、0.11 B、0.51.5 C、02答案：A2、海水硫化物水样采集后，现场应在每升水样中加入1ml 溶液。( )A、氢氧化钠 B、乙酸锌 C、硝酸答案：B3、近年来的研究和试验结果表明，下列采样容器材质中最稳定的为 。( )A、硼硅玻璃 B、透明石英 C、聚乙稀 D、聚四氟乙烯答案：D4、海洋环境调查监测中，需要分析水样中可用酸萃取的金属时，采样后应在水样中加入适量 。( )A、浓HCl B、浓H2SO4 C、浓HNO3答案：C5、海域水质例行监测一般 。( )A、每年12次 B、每年24次 C、每月一次答案：B6、海洋环境调查监测中，对于样品容器的材质选择，常用的玻璃容器一般不适合于 的贮存。( )A、有机化合物样品 B、生物品种样品 C、痕量重金属样品答案：C7、海洋环境监测过程中，瞬时样品是不连续的样品，对于某些待测项目（如 ）规定应该采集瞬时样品。( )A、化学需氧量 B、溶解氧 C、营养盐 D、重金属答案：B8、海洋环境监测采样过程中，对在酸性条件下易生成挥发性物质的待测项目（如氰化物等）可以加碱将水样的pH值调节至 ，使其生成稳定的盐类。( )A、10 B、12 C、14 答案：B9、海洋环境监测采样过程中，用于海水重金属样品过滤的滤膜一般采用 。( )A、定量滤纸 B、0.45m乙酸纤维滤膜 C、玻璃纤维滤纸答案：B四、问答题1、简述海洋环境质量监测要素。答案：（1）海洋水文气象参数；（2）水体中重要理化参数、营养盐类、有毒有害物质和放射性核素；（3）沉积物中有关物理参数和有毒有害物质；（4）生物体中有关生物学参数残毒及生态。2、简述海洋环境监测的对象。答案：（1）造成海洋环境污染和破坏的污染源所排放的各种污染物质或能量；（2）海洋环境要素的各种参数和变量；（3）由海洋环境污染和破坏所产生的影响。3、样品采集的QA/QC是全程质控的一个重要环节，请例举二种海水样品采集时的质控措施。（答对二种即可）答案：采集现场空白样、现场平行样、现场加标样、运输空白样、设备材料空白等。参考文献1、海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输（GB 17378.3-1998）。2、海洋监测规范 第1部分：总则（GB 17378.1-1998）。3、海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。4、海洋环境保护与监测，国家海洋局人事劳动教育司、成人教育中心编写组编，北京：海洋出版社，1998年。5、环境水质监测质量保证手册（第二版），环境水质监测质量保证手册编写组编，北京：化学工业出版社，1994年。6、海洋监测质量保证手册,海洋监测质量保证手册编写组编，北京：海洋出版社，2000年。命题：任世军 柴小平 过美蓉审核：王益鸣第二节 海水水质现场监测（一）水色分类号：S2-1主要内容水色 比色法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(22.1)一、填空题海水水色的观测只在 进行。观测地点应选在 阳光处。答案：白天 背二、判断题1、海洋环境调查所用水色计，平时必须保存在阴暗干燥处，切忌日光照射，以免褪色。( )答案：正确2、海洋环境调查测定水色时，水色计内的玻璃管应与观测者的视线垂直。( )答案：正确3、观测海水水色时，调查船只排出的污水对观测没有影响。( )答案：错误（正确答案为：观测海水水色时，应避免船只排出污水的影响。）4、观测海水水色时，使用的水色计在6个月内至少应与标准水色计校准一次，发现褪色现象，应及时更换。( )答案：正确三、选择题观测海水水色用的水色计是由蓝色、黄色和 三种溶液按一定比例配成。( )A、红色 B、绿色 C、褐色答案：C参考文献海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。命题：邹伟明审核：王益鸣（二）盐度分类号：S2-2主要内容盐度 盐度计法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(30.1)一、填空题1、连续观测站观测海水盐度时，观测频率一般为每 h一次。 答案：22、实验室用测定海水的盐度计分为 和 两种类型。 答案：感应式 电极式3、盐度计测定海水盐度时，被测海水样品的温度与标准海水的温度相近时方可进行测定。感应式盐度计要求两者相差在 以内；电极式盐度计要求在搅拌器启动 min，待两者温度基本趋于相等。 答案：2 12 4、计算海水实用盐度有以下两种方法： 和 。答案：计算机处理 查国际海洋学常用表二、判断题1、测定海水盐度时，一般为盐度与温度同时观测。( ) 答案：正确2、利用电极式或感应式实验室盐度计测定海水盐度时，不须定标。( ) 答案：错误(正确答案为：此时需定标。)三、选择题海水盐度计算公式中的R，是指被测海水与实用盐度为 的标准海水在温度为时的电导率的比值。( )A、35 B、32 C、42 D、30答案：A 参考文献海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。命题：邹伟明审核：王益鸣（三）pH分类号：S2-3主要内容pH 比色法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(27.2)一、填空题1、比色法观测海水pH时，标准色列可以从市场购买，色管使用期限为 ，当过期褪色时应及时更换。答案：12a 2、比色法测定海水pH的原理是：以含有指示剂的标准缓冲溶液作 ，据水样 确定其pH值。答案：标准色列 显色后的颜色3、比色法测定海水pH时，配制缓冲溶液所用的水，均应先煮沸15min以除去 ，冷至室温后使用。答案：CO2二、判断题1、比色法观测海水pH时，取10ml配成的各缓冲溶液，分别置于各安瓿瓶中。在pH6.07.6的瓶中各加0.50ml酚红指示液，在pH7.08.4的瓶中各加0.5ml溴百里酚蓝指示液。( )答案：错误（正确答案为：应在pH6.07.6的瓶中各加0.50ml溴百里酚蓝指示液，在pH7.08.4的瓶中各加入0.5ml酚红指示液。）2、比色法观测海水pH时，用邻苯二甲酸氢钾溶液标定氢氧化钠溶液时，滴定时间不宜过长，否则空气中的CO2会引起误差。( )答案：正确三、选择题1、比色法观测海水pH时，没有使用到的指示剂是 。( )A、溴百里酚蓝 B、酚红 C、酚酞 D、甲基橙 答案：D2、比色法观测海水pH时，下列几点应注意的事项中，说法错误的是 。( )A、比色光源应该避免阳光的直射，但允许灯光直射。 B、比色管用毕须用蒸馏水冲洗，干燥后安放。 C、指示剂在强酸、强碱性试样中（pH2或pH10）能产生褪色现象，比色测定样品应在3min内完成。 D、标准色列管保存时，应该避免阳光照射。 答案：A参考文献海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。命题：王洪涛审核：王益鸣 过美蓉（四）透明度见第一章 第二节 W2-1 。（五）嗅和味见第一章 第二节 W2-1 。（六）水温见第一章 第二节 W2-1 。（七）浑浊度见第一章 第二节 W2-2 。（八）溶解氧见第一章 第二节 W2-4 。第三节 重量法（一） 油类分类号：S3-1主要内容油类 重量法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(14.3)一、填空题1、重量法测定海水中油类时，铝箔槽的自重应尽量 ，以提高测定准确度。制作时，边缘避免 折痕，防止油沿痕蠕升损失。答案：小型 纵向2、重量法测定海水中油类时，配制无油海水的方法是：取500 ml未受油沾污的海水，加5 ml硫酸溶液，用 萃取两次，每次 ml。答案：正己烷 15二、判断题1、测定海水中油类含量的重量法，适用于油污染较轻海水中油类的测定。( )答案：错误(正确答案为：重量法适用于油污染较重海水中油类的测定。)2、重量法测定海水中油类时，若水样用试剂瓶直接采集，须一次装好，不可灌满或溢出，否则应另取水样瓶重新取样。( )答案：正确3、重量法测定海水中油类时，用过的正己烷经过重蒸馏处理可重复使用。( ) 答案：正确4、重量法测定海水中油类时，所用的无水硫酸钠试剂需经105烘干2h。( ) 答案：错误（正确答案为：所用的无水硫酸钠试剂需500灼烧4h。）三、选择题1、重量法测定海水中油类时，铝箔槽使用前于 水浴铝盖板上加热至恒重，于干燥器中放置1h后称重。( )A、60 B、70 C、80 D、90答案：B2、重量法测定海水中油类时，脱水的正己烷萃取液于K-D浓缩器中、置于7080水浴中浓缩至 ml。( )A、0.10.5 B、0.51.0 C、1.01.5 D、1.52.0答案：B3、重量法测定海水中油类时，样品采集后，应该在 h内萃取。( )A、12 B、4 C、24 D、8答案：B4、重量法测定海水中油类时，萃取液应避光贮存于 的冰箱内，有效期为 d。( )A、52，20 B、-4，7 C、52，7 D、-4，20答案：A四、问答题1、重量法测定海水中油类时，校正因数的计算公式中各字母的含义分别是什么？ 答案：式中：K校正因数；m1萃取后油标准平均重量，mg；m0油标准液加入量，mg；mb校正空白残渣重，mg2、简述重量法测定海水中油类含量的方法原理。答案：用正己烷萃取水样中的油类组分，蒸除正己烷，称重，计算水样中含油浓度。参考文献海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。命题：邹伟明 过美蓉审核：王益鸣 过美蓉（二）悬浮物见第一章 第三节 W3-0、W3-2。第四节 电化学法（一）砷、硒分类号：S4-1主要内容砷 催化极谱法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(12.3)硒 催化极谱法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(13.3)一、填空题1、用催化极谱法测定海水中硒时，若室温高于25，加入 缓冲溶液及碘酸钾溶液后，需在冷水浴中放置10min再测定硒峰电流值，否则结果不稳定。答案：氟化铵-氢氧化铵2、用催化极谱法测定海水中硒时，为了使结果稳定，样品加入碘酸钾溶液后，应在 min内测完。若样品多，应分小批量加入底液。答案：303、用催化极谱法测定海水中溶解态硒时，若无低空白值的氨水，可用优级纯的 溶液代替。答案：氢氧化钠4、用催化极谱法测定海水中硒时，采用 和 作为掩蔽剂。答案：柠檬酸三铵 EDTA5、用催化极谱法测定海水及河水中砷时，在酸性介质中，用氯酸钾将砷（）氧化成砷（），加入掩蔽剂，以 作载体与砷（）共沉淀。答案：铍二、判断题1、用催化极谱法测定海水中砷时，加入过氧化氢的目的是将砷()还原成砷()。( )答案：正确2、催化极谱法测定海水中硒过程中，将样品和标准溶液于电热板上加热时，要防止蒸干，为此应在低温进行，否则结果偏低。( )答案：正确3、催化极谱法测定海水中硒时，做试剂空白的时候，可不用亚沸蒸馏水代替样品取样体积，而按分析步骤加入试剂。( )答案：正确4、用催化极谱法测定海水中砷时，共沉淀结束后，应立即离心分离。( )答案：错误（正确答案为：共沉淀结束后，一定要待沉淀澄清再离心分离，否则结果偏低。）5、用催化极谱法测定海水中砷时，(1+1)硫酸及碲溶液要准确加入，否则结果不稳定。( )答案：正确三、选择题1、催化极谱法测定海水及河水中溶解态硒时，此方法的适宜温度为 。( )A、1015 B、1520 C、1525答案：C2、催化极谱法测定海水中砷时，所用器皿均需用 浸泡过夜并用水清洗干净后使用。( )A、（1+3）硝酸溶液 B、(1+3)硫酸溶液 C、铬酸洗液答案：A。3、用催化极谱法测定海水中砷时，反应温度最好控制在 以下，吸收温度最好低于 。( )A、28，30 B、35，20 C、28，35 D、28，20答案：D四、问答题简述用催化极谱法测定海水中硒的方法原理。答案：（1）用盐酸将硒()还原成硒()；（2）在pH4.66时，以氢氧化铁作载体共沉淀硒()；（3）沉淀溶于高氯酸中，以柠檬酸三铵、EDTA作掩蔽剂，硒()被亚硫酸还原成单价硒；（4）在氟化铵-氢氧化铵缓冲溶液中(pH=10)，硒()与SO32-生成SeSO32-；（5）在碘酸钾存在下，SeSO32-产生一个灵敏的硒极谱催化波，其峰电流值随硒浓度增加而增加。参考文献海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。 命题：王洪涛审核：王益鸣 过美蓉（二）硫化物分类号：S4-2主要内容硫化物 离子选择电极法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(19.2) 一、填空题离子选择电极法测定海水中硫化物时，CN-会使电极中毒而干扰测定，可加入 掩蔽。答案：甲醛二、判断题1、离子选择电极法测定海水中硫化物时，硫离子选择电极以硫化银为敏感膜，其电极电势与被测溶液中银离子活度呈负相关。( )答案：错误（正确答案为：硫离子选择电极的电极电势与被测溶液中银离子活度呈正相关。）2、离子选择电极法测定海水中硫化物时，电极性能的好坏是决定测试结果的关键，为此对电极的使用要注意保护，电极使用后应该浸泡在去离子水中以保持其活性。( )答案：错误（正确答案为：电极使用后要用去离子水洗净到空白值，擦干避光保存。）3、离子选择电极法测定海水中硫化物时，若pH13，则电极膜易受腐蚀，所以要注意控制溶液的pH值。( )答案：正确三、选择题离子选择电极法测定海水中硫化物时，需要平行测定 次，取平均值。( )A、2 B、3 C、4 D、6答案：D四、问答题用离子选择电极法测定海水中硫化物时，加入抗坏血酸的作用是什么？答案：为了防止硫离子被海水中的溶解氧氧化。五、计算题离子选择电极法测定受污海水中硫化物时，取40.0ml水样，定容到50.0ml，测定电势值后从标准曲线上查出硫的浓度是1.510-5mol/L，那么水样中硫化物的浓度是多少？答案：硫化物（S2-，mg/L）=Cx16.0450.0103V=1.510-516.0450.010340.0=0.301参考文献海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。命题：刘世贤审核：王益鸣 过美蓉（三）铜、铅、镉、锌分类号：S4-3主要内容 铜 阳极溶出伏安法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(7.2) 铅 阳极溶出伏安法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(8.2) 镉 阳极溶出伏安法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(9.2) 锌 阳极溶出伏安法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(10.2)一、填空题1、阳极溶出伏安法测定铜、铅和镉时，海水样中的金属离子在极限扩散电流电位范围内于恒压下电解，其恒压电位是 V。答案：-0.902、阳极溶出伏安法测定铜、铅和镉时，海水样中的金属离子在极限扩散电流电位范围内于恒压下电解，金属离子在悬汞电极上生成 。答案：汞齐二、判断题1、阳极溶出伏安法测海水中铜、铅和镉时，所用器皿在使用前要用（1+1）硝酸溶液浸泡一星期，再用重蒸馏水冲洗干净，电解池及电极系统在水样测定前用提纯过的1mol/L的硝酸溶液冲洗一次，再用重蒸馏水冲洗两次。( )答案：正确2、阳极溶出伏安法测海水中铜、铅和镉时，应参考加入标准溶液前的峰电流值和金属的灵敏度，选择合适体积的标准使用溶液，尽量使加入标准溶液后峰电流值的增值与未加入时的峰电流值相接近。( )答案：正确3、阳极溶出伏安法测海水中铜、铅和镉时，各实验室均应自行针对使用的极谱仪，试验本方法各金属的线性范围及灵敏度，必要时自行选定最佳仪器参数。( )答案：正确4、阳极溶出伏安法测海水中铜、铅、镉和锌时，测定的是水样中具有电极反应活性的金属形态。( )答案：正确三、选择题1、阳极溶出伏安法测定锌时，海水样中的锌离子在 V恒电压电解，锌离子在悬汞电极上还原生成锌汞齐。( )A、-1.30 B、-0.90 C、-1.8 D、-0.8答案：A2、阳极溶出伏安法测定时，海水和河口水中锌的特征峰电压约为 V。( )A、-1.30 B、-0.90 C、-1.1 D、-0.8 答案：C参考文献海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。命题：佘运勇审核：王益鸣 过美蓉（四）pH见第一章 第四节 W4-3 。第五节 容量法（一）化学需氧量分类号：S5-1主要内容化学需氧量 碱性高锰酸钾法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(33.1) 一、填空题1、碱性高锰酸钾法测定海水中化学需氧量，当待测水样加热完毕后，应冷却至 后再加入硫酸和碘化钾，否则会因为 挥发而造成测定误差。答案：室温 游离碘2、碱性高锰酸钾法测定海水中化学需氧量，用于制备碘酸钾标准溶液的纯水和玻璃器皿须经 处理，否则碘酸钾溶液易 。答案：煮沸 分解二、判断题1、碱性高锰酸钾法适用于大洋和近岸海水及河口水中化学需氧量的测定。( )答案：正确2、用碱性高锰酸钾法测海水化学需氧量时，要求两个平行双样滴定读数相差不超过0.10ml。( )答案：正确3、用碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量时，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100ml，混匀后用于测定。( )答案：正确4、海水化学需氧量样品只能用硬质玻璃瓶贮存。( )答案：错误（正确答案为：用聚乙烯塑料瓶也可以。）5、碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量，（1+3）硫酸溶液的配制方法为：搅拌下，将1体积水慢慢加到3体积浓硫酸中，趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中备用。( )答案：错误（正确答案为：应在搅拌下将1体积浓硫酸慢慢加到3体积水中。）6、碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量，标定硫代硫酸钠溶液的浓度时，要重复标定至两次滴定读数差小于0.10ml为止。( )错误（正确答案为：应重复标定至两次滴定读数差小于0.05ml为止。）7、碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量，配制碘酸钾标准溶液所需的碘酸钾纯度至少应为优级纯，并需预先在120烘2h，然后置于干燥器中冷却。( )答案：正确三、选择题1、海水水质标准（GB 3097-1997）规定的第类水质化学需氧量标准限值为 mg/L。( )A、2 B、3 C、4 D、5答案：A2、用碱性高锰酸钾法测定化学需氧量时，海水样品需在电热板上加热至沸，从冒出第一个气泡时开始计时，应准确煮沸 min。( )A、5 B、10 C、60答案：B3、用碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量中，配制淀粉溶液时，在煮至透明并冷却后，应加入1ml 。( )A、甲酸 B、乙酸 C、三氯甲烷 答案：B4、碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量，硫代硫酸钠标准溶液配制时，需加入2g 。( )A、硫酸钠 B、碳酸钠 C、氢氧化钠 D、氯化钠答案：B四、问答题1、碱性高锰酸钾法测定的海水化学需氧量，是在一定反应条件下试验的结果，是一个相对值，所以测定时应严格控制条件。试列举出一些需要严格控制的实验条件。答案：试剂的用量、加入试剂的次序、加热时间、加热温度、加热前溶液的总体积等。2、碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量的计算公式为：COD =c(V2V1)10008.0V，试说明各符号代表的含义及单位。答案：c硫代硫酸钠的浓度，mol/L； V2分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V1滴定样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V所取水样体积，ml；COD水样的化学需氧量，mg/L-O2。3、简述用碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量的方法原理。答案：在碱性加热条件下，用已知量且过量的高锰酸钾氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。五、计算题碱性高锰酸钾法测定一个100ml海水样品，所消耗硫代硫酸钠溶液的体积为9.60ml，分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为11.09ml，已知硫代硫酸钠溶液的浓度为0.009766 mol/L，试求水样中COD含量。答案：COD = c(V2V1)8.01000/V =0.009766(11.09-9.60)8.01000/100=1.16 （mg/L）参考文献1、海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。2、海水水质标准（GB 3097-1997）。命题：王艳华 过美蓉审核：王益鸣 过美蓉 （二） 氯化物见第一章 第五节W5-0、W5-9。（三） 生化需氧量见第一章 第五节W5-0、W5-10。（四）溶解氧见第一章 第五节W5-0、W5-11。第六节 分光光度法（一）汞分类号：S6-1主要内容汞 双硫腙分光光度法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(6.2) 一、填空题双硫腙分光光度法测海水中汞时，样品消化中若高锰酸钾颜色褪尽，需适当补加高锰酸钾溶液至 。答案：紫红色稳定不变二、判断题双硫腙分光光度法既适用于近岸排污口、港口及工业排污水域含汞较高的水样，也适用于远海及大洋等低汞海水的测定。( )答案：错误（正确答案为：不适用于远海及大洋等低汞海水的测定。）三、选择题双硫腙分光光度法测海水中汞时，双硫腙使用液的透光率T为 %。( )A、70 B、30 C、50 D、15答案：A 四、问答题简述双硫腙分光光度法测海水中汞的方法原理。答案：汞在酸性条件下，用高锰酸钾氧化成离子汞，再用氯化亚锡将离子汞还原成原子汞蒸气。汞蒸气随载气进入高锰酸钾吸收液中，再以双硫腙-四氯化碳溶液进行萃取。汞与双硫腙反应生成橙色螯合物，于485nm处测定其吸光值。参考文献1、海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。2、海水水质标准（GB 3097-1997）。命题：任世军审核：王益鸣 过美蓉（二）浑浊度分类号：S6-2主要内容浑浊度 分光光度法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(31.2) 一、填空题1、分光光度法测定海水浑浊度时，若水样浊度超 ，要用无浊纯水稀释到曲线范围内。答案：100度2、分光光度法测定海水浑浊度时，所用水样瓶及试剂瓶均应配换 塞，并在使用前将其置于盛纯水的烧杯中煮沸2h。答案：橡胶3、根据海洋监测规范，1L纯水中含1mg 的浊度为1度。答案：高岭土二、判断题1、分光光度法测定海水浑浊度，是利用透射水样的光束可被悬浊颗粒散射和吸收而消减，光的消减量与浊度成正比相关，测定透过水样光量的消减值，与标准系列相比较而定值。( )答案：正确2、分光光度法测定海水浑浊度，应在取样当天进行测定。如果不可避免要保持更长时间，则应在样品中加0.5g/L HgCl2固定剂，可保存10d。( ) 答案：错误（正确答案为：在样品中加0.5g/L HgCl2固定剂，可保存22d。）3、分光光度法测定海水浑浊度应在取样当天进行测定。如果不可避免需要保持更长时间，将水样放置于暗处可保存24h。( ) 答案：正确4、分光光度法测定海水浑浊度时，玻璃试剂瓶的磨口与磨口塞之间在启瓶时的对磨过程，不影响所盛液体的浊度。( ) 答案：错误（正确答案为：启瓶时的对磨过程可增大所盛液体的浊度，所以应采用橡胶塞。）5、分光光度法测定海水浑浊度时，测定吸光值要迅速，从水样或标准样充分摇匀后放入测定池中算起，须在3min内测读完毕。( )答案：正确6、分光光度法测定海水浑浊度的无浊纯水制备方法为：取蒸馏水或去离子水通过0.20m滤膜抽滤，贮于聚乙烯桶中，用过滤水淋洗聚乙烯桶二次，弃去初滤水200ml，最好当天制备。( )答案：正确7、分光光度法测定海水浑浊度，水样中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物都可被测定为浊度。不洁净的玻璃器皿和空气泡，以及扰乱水样表面能见度的振动都能造成虚假结果。( )答案：正确三、选择题分光光度法测定海水浑浊度中，每次量取水样或标准液时，必须将水样瓶横放，上下强烈振荡 次后立即取样。( )A、10 B、20 C、30答案：C四、问答题海洋监测规范中，测定海水浑浊度的方法有哪些？答案：目视比浊法、分光光度法、浊度计法。参考文献海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。命题：邹伟明 过美蓉审核：王益鸣 过美蓉（三）氨分类号：S6-3主要内容 氨 靛酚蓝分光光度法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(37.1) 氨 次溴酸盐氧化法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(37.2) 一、填空题1、靛酚蓝分光光度法测定海水中氨时，氨与 和 反应生成靛酚蓝。答案：苯酚 次氯酸盐2、靛酚蓝分光光度法、次溴酸盐氧化法测定海水中氨的水样，须经 m滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟 h以上，否则快速冷冻至-20保存。答案：0.45 3二、判断题1、靛酚蓝分光光度法测定海水中氨时，显色时间应不少于3h。( )答案：错误（正确答案为：此时显色时间应不少于6h。）2、靛酚蓝分光光度法测定海水中氨时，如用无氨蒸馏水绘制标准曲线，则应进行盐效应校正计算。( )答案：正确3、靛酚蓝分光光度法测定海水中氨时，若苯酚出现粉红色则必须精制。( )答案：正确4、靛酚蓝分光光度法测定海水中氨时，次氯酸钠溶液中有效氯的含量应先用已知浓度的硫代硫酸钠溶液在中性条件下进行标定。( )答案：错误（正确答案为：次氯酸钠溶液中有效氯的含量应先用已知浓度的硫代硫酸钠溶液在酸性条件下进行标定。）5、靛酚蓝分光光度法测定海水氨，苯酚精制时应用冷水冷凝管冷却收集相应馏分。( ) 答案：错误（正确答案为：应用空气冷凝管冷却收集相应馏分，冷水冷凝管冷却易产生爆炸和火灾。）6、靛酚蓝分光光度法、次溴酸盐氧化法测定海水中氨时，测定中要严防空气中的氨对水样或试剂的沾污。( )答案：正确7、靛酚蓝分光光度法测定海水中氨时，苯酚精制过程中应注意防止爆沸和火灾。( )答案：正确8、次溴酸盐氧化法适用于污染较重、含有机物较多的养殖水体中氨的测定。( )答案：错误（正确答案为：不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体中氨的测定。）9、次溴酸盐氧化法测定海水中氨时，氧化率高，快速，简便，灵敏，但部分氨基酸也被测定。( )答案：正确三、选择题1、靛酚蓝分光光度法测定海水中氨时，亚硝酰铁氰化钠为 。( )A、氧化剂 B、还原剂 C、催化剂答案：C2、靛酚蓝分光光度法测定海水中氨时，次氯酸钠使用溶液中100ml有效氯的含量为 mg左右。( )A、100 B、150 C、200答案：B3、靛酚蓝分光光度法测定海水中氨时，应在 介质中进行。( )A、弱酸性 B、弱碱性 C、强酸性 D、强碱性答案：B4、海水氨测定中，靛酚蓝分光光度法重现性 ，空白值 ，有机氮化物不被测定，但反应慢，灵敏度略低。 而次溴酸盐氧化法氧化率较高，快速，简便，灵敏，但部分氨基酸也被测定。( )A、好，高 B、好，低 C、不好，高 D、不好，低答案：B5、次溴酸盐氧化法测定海水氨，水温高于10时，氧化时间一般为 min。( ) A、5 B、10 C、15 D、30答案：D6、次溴酸盐氧化法测定海水中氨，加入盐酸萘乙二胺试剂后，必须在 h内测定完毕，并避免阳光照射。( )A、0.5 B、1 C、2 D、3答案：C四、问答题1、简述靛酚蓝分光光度法测定海水中氨的方法原理。答案：在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm处测定吸光值。2、简述次溴酸盐氧化法测定海水中氨的方法原理。答案：在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有的亚硝酸盐的浓度，得氨氮的浓度。3、测定海水中氨，需用无氨蒸馏水以避免污染，简述无氨蒸馏水的制备方法。答案：(1)每1.0L蒸馏水中加入15.0ml 0.5mol/L氢氧化钠溶液和2.0g过硫酸钾（比例对即可）。(2)放在蒸馏水器中，先敞口煮沸约10min，接好冷凝器，收集馏出液于聚乙烯瓶中，直至蒸馏器中剩下150ml左右，所收集的蒸馏水即为无氨蒸馏水。五、计算题用靛酚蓝分光光度法测定海水中氨的校准曲线为： (mg/L)0.0000.0400.0600.0800.1000.140A0.0100.1700.2600.3410.4230.593测得水样吸光值为0.216，盐效应校正系数f=1.07 ，试求水样中氨的浓度。答案：氨（N，mg/L）=（0.2397A+0.0006）f=0.2397(0.216-0.010)+0.00061.07=0.054参考文献海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。命题：王洪涛 过美蓉审核：王益鸣 过美蓉 （四）亚硝酸盐分类号：S6-4主要内容亚硝酸盐 萘乙二胺分光光度法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(38.1) 一、填空题1、萘乙二胺分光光度法测定海水样品时，亚硝酸盐与 进行重氮化反应后，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成 色偶氮染料。答案：磺胺 红2、亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水体中很不稳定，在氧和微生物作用下，可氧化成 ，在缺氧或无氧条件下也被还原为 。答案：硝酸盐 氨甚至N2二、判断题1、萘乙二胺分光光度法测定海水中亚硝酸盐时，采集的水样可直接用于测定。( )答案：错误（正确答案为：萘乙二胺分光光度法测定海水中亚硝酸盐时，采集的水样须经0.45m滤膜过滤。）2、萘乙二胺分光光度法测定海水中亚硝酸盐时，配制好的磺胺溶液应盛于棕色试剂瓶中，盐酸萘乙二胺溶液应盛于棕色试剂瓶中并于冰箱内保存。( )答案：正确3、萘乙二胺分光光度法测定海水中亚硝酸盐时，在适当条件下贮存，磺胺溶液的有效期一般为2个月，盐酸萘乙二胺溶液的有效期为1个月。( )答案：正确4、萘乙二胺分光光度法测定海水中亚硝酸盐时，样品显色后须于2h内测量完毕，并避免阳光照射。( )答案：正确5、萘乙二胺分光光度法测定海水中亚硝酸盐时，标准曲线每隔一周需重制一次，当测定样品的实验条件与制定工作曲线的条件相差较大时，须及时重制曲线。( )答案：正确6、萘乙二胺分光光度法测定海水中亚硝酸盐，亚硝酸盐标准使用溶液应临用前配制。( )答案：正确三、选择题1、萘乙二胺分光光度法测定海水中亚硝酸盐时，温度对测定的影响不显著，但在 内测定为宜。( )A、010 B、1025 C、2540 D、4050答案：B2、萘乙二胺分光光度法测定海水中亚硝酸盐时，若样品中含有大量的硫化氢则会干扰测定，此时可加入 ，再后用氮气驱除硫化氢。( )A、盐酸萘乙二胺 B、磺胺 C、盐酸 D、氯化铵答案：B四、计算题萘乙二胺分光光度法测定海水中亚硝酸盐时，标准系列的浓度及吸光值如下：mg/L0.0000.0200.0400.0600.0800.100A0.0030.0780.1540.2240.3020.374相同条件下测得样品的吸光值为0.198。试写出标准曲线及其相关系数，并计算该样品的亚硝酸盐氮浓度。答案：亚硝酸盐标准曲线：亚硝酸盐（N，mg/L）=0.2695A-0.0002相关系数r=0.9999样品浓度：亚硝酸盐（N，mg/L）0.2695(0.198-0.003)-0.0002=0.052参考文献海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）。命题：柴小平 过美蓉审核：王益鸣 (五)硝酸盐分类号：S6-5主要内容 硝酸盐 镉柱还原法 海洋监测规范 第4部分：海水分析（GB 17378.4-1998）(39.1) 硝酸盐 锌-镉还原法 海洋调查规范 海水化学要素观测（GB 12764.4-91）一、填空题1、镉柱还原法测定海水中硝酸盐时，在硝酸盐标准贮备溶液中加入1ml 作保存剂，贮于 色试剂瓶中，于冰箱内保存，有效期为半年。答案：三氯甲烷 棕 2、用锌-镉还原法测定海水中硝酸盐时，低盐度水样有明显的盐效应，如果水样盐度低于 ，测定时必须向水样中加入一定量的氯化钠，以消除盐效应的影响。答案：253、海洋监测规范中所指的无机氮是氨氮、 和 的总和。答案：亚硝酸盐氮 硝酸盐氮二、判断题1、镉柱还原法测定海水中硝酸盐时，若镉柱的还原率小于90%，则不必重新进行活化或重新装柱。( )答案：错误(正确答案为：当镉柱的硝酸盐还原率小于90%时，须重新进行活化或重新装柱。)2、镉柱还原法测定海水中硝酸盐，水样通过还原柱过程中，液面不能低于镉屑。( )答案：正确3、用锌-镉还原法测定海水中硝酸盐时，所用还原剂锌片表面必须光洁明亮，已被腐蚀的锌片不得使用，边角毛刺及残缺部分必须弃去不用。( )答案：正确4、镉柱还原法测定海水中硝酸盐时，过柱后水样测得浓度即为样品中硝酸盐氮浓度。( )答案：错误(正确答案为：样品中硝酸盐氮浓度为测得值减去水样中原有的亚硝酸盐氮浓度)5、在镉柱还原法测定海水中硝酸盐时，在样品流经镉柱进行还原过程中，流速应保持为每分钟68ml。( )答案：正确6、在镉柱还原法测定海水中硝酸盐时，每次用完镉柱后，都需要用氯化铵溶液洗涤2次，尔后注入氯化铵溶液保存，如长期不用，可注满氯化铵溶液后密封保存。( )答案：正确7、在镉柱还原法测定海水中硝酸盐时，水样中铁、铜或其它金属浓度过高时会降低还原效率，向水样中加入EDTA即可消除此干扰。( )答案：正确