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有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： 不与被提纯物起化学反应; 温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; 溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; 价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g; 水：不定量; 活性炭：0.05g; 六、实验步骤及现象 七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*10052.24% 八、实验讨论 1、水不可太多，否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强，不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破; 5、冷却要彻底，否则产品损失会很大; 6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作 二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。 三、主要试剂及物理性质 1.尿素(熔点132.7左右)苯甲酸(熔点122.4左右)固体 2.无水乙醇(沸点较低72左右)环己醇(沸点较高160左右)液体 四、试剂用量规格 五、仪器装置 温度计玻璃管毛细管Thiele管等 六、实验步骤及现象 1.测定熔点步骤： 1装样2加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录 熔点测定现象：1.某温度开始萎缩，蹋落2.之后有液滴出现3.全熔 2.沸点测定步骤： 1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热， 冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点) 沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。 七、实验结果数据记录 熔点测定结果数据记录 有机化学实验报告 有机化学实验报告 沸点测定数据记录表 有机化学实验报告 八、实验讨论 平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。 九、实验注