弹筒发热量定义.doc

一、定 义1、弹筒发热量样品在氧弹中，在有过剩的氧气的情况下（氧气初始压力2.63.0Mpa），燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。计量单位以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。2、热容量量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的热容量。以J/K表示。二、 工 作 原 理1、发热量测试原理将试样置于充有高压氧的氧弹中，氧弹放在装有一定量纯水的内筒里，通过氧弹中的电热点火丝将试样点燃，样品燃烧放出的热量使量热仪的量热系统温度上升，设量热仪的量热系统的热容量为E，温升为T，点火丝、搅拌器、测温探头在测量过程中产生的附加热为q1，升温过程中量热系统与外界的热交换（散失到外界的热量）为q2，样品质量为m，则试样燃烧放出的热量为：Q=Et-q1+q2 (1)试样的发热量为：q=Q/m (2)2、仪器热容量测试原理量热仪热容量E的值用发热量已知的标准物质（如苯甲酸）标定，若实验用的苯甲酸的发热量为q,质量为m,硝酸生成热为q3,则仪器热容量为：E=(qm+q1-q2+q3)/ t (3)三、主 要 性 能 指 标1、 测温范围： 5352、 测温分辨率：0.00013、 测量精密度：符合国标GB/T213-1996的要求4、 氧弹热容量：10000J/K5、 氧弹容积： 300ml ；耐压：20Mpa四、仪 器 对 环 境 要 求1、 实验室环境要求：不受阳光直射、无强烈空气对流；2、 每次测定时，室温变化不超过1；3、 室温与外筒水温差不大于1.5；4、 电源电压：交流22020V；501Hz，电压波动较大的场所，应配稳压设备；五、使 用 方 法1、热容量测试步骤及标定（以一号单筒为例） 启动程序。打开主机、微机、打印机电源，用鼠标双击 FRL图标 进入FRL-2000型微机量热仪主界面如图1所示。 图1 FRL-2000型微机量热仪主界面单击 继续 进入准备测试界面，屏幕将显示如图4。 工作过程提示栏测量对象栏图2 准备测试界面 单击 系统设置 下拉菜单中的 热容量参数设置 出现如图3对话框。根据苯甲酸标签所提供的热值（J/K）、点火丝热值（J）和添加物热值（J）分别键入对话框中，如图3所示。点击 确定 。热容量参数设置完毕。图3 热容量参数设置 样品的装置。拧开氧弹盖,将试样（苯甲酸片1g左右）放入不锈钢坩锅内在万分之一天平上去皮称好重量，放进装有510ml水的弹筒内的样品架上，在两电极上装上点火丝，点火丝的中部紧挨着苯甲酸片的顶部，不要挨着坩锅（即点火丝与坩锅不可短路），拧紧氧弹盖，将氧弹放在充氧装置上充入2.8 3MPa氧气，充氧时间不小于15s，然后将氧弹放在装有2kg水的内筒内氧弹架上，再盖好外筒上盖。 单击 测量选择 下拉菜单中的 一号筒热容量测试 出现如图4所示输入样号及样品质量对话框。 图4 输入样品号及样品质量分别键入样品号、样品质量及添加物热值（一般为0）、（自动编号出厂时已设置好）单击 确认 ，以下屏幕自动显示切换测定全过程，即：外筒温度测试（如图5）内-外筒水温调测（如图6）搅拌3min（如图7）内筒温度测试（如图8）测量 进入初期10min、主期约10min、末期10min（如图11）存贮打印（如图9）。工作过程提示栏均有提示。 外筒温度测试。每4s钟测量一次外筒温度，8次测定温差不大于0.0040，若超差系统将重新自动检测，直至测定温差不大于0.0040后，系统将自动进入下一步如图8所示的内-外筒水温调对话框。图5 外筒温度测试内-外筒水温调测。32s钟内8次测定，仪器将自动判别内-外筒水温是否合适。一般外筒温度-内筒温度为0.2001.200之间为合适，在此范围内工作过程提示栏显示内-外筒温度合适。若温差（外-内）1.2工作过程提示栏则显示应调低或调高内筒水。 图6 内-外筒水温调测内-外筒水温合适后工作过程提示栏将自动显示，搅拌3min，测量时间开始倒计时，如图7。结束后系统将进入内筒温度测试状态。图7 搅拌3min 内筒温度测试。32s钟内8次测定温差不大于0.0040，若超差系统将重新自动检测，直至测定温差不大于0.0040。 合格后进入下一个热容量测试-温度测量对话框如图8所示。话框中初期测温10min，主期（点火升温）测温约712min，末期（降温）测温10min。结束后屏幕出现热容量测试结果报告表如图9所示。图8 测量初期主期末期温度按照图9热容量测试结果报告表右边提示，单击 打印结果 自动打印出测试报告表，单击 存盘退出 恢复到图4准备测试界面，数据将保存在数据处理和查询处理中。单次热容量测定到此结束。按照国家标准规定热容标定应进行5次重复试验，其极限差值如不超过40J/K，取结果的平均值作为仪器的热容量。否则，再做一次或两次试验，取极差不超过40J/K的5次进行平均。图9 热容量测试结果报告表 单击 数据处理 下拉菜单中的 一号筒热容量平均值 屏幕将出现如图10所示的计算系统热容量对话框，分别点击框中 # 号下不超差的五个数，单击 求平均 结果将在对话框下方 = 号后面，再单击 确定 冷却常数、综合常数、热容量将自动存放到 系统设置 中的 发热量参数设置 对话框中。图10 计算系统热容量对话框2、发热量测试步骤 与热容量测量步骤相同，进入准备测试界面。 参数设置已在热容量测量步骤中已设置完毕。发热量参数也可手动设置，方法是：单击 系统设置 下拉菜单中的 发热量参数设置 将出现如图11发热量参数设置对话框。分别选中对话框中各空格，重新输入新的参数后单击 确认，发热量参数手动设置完毕。 图11 发热量参数设置 与热容量测试步骤相似。样品的装置。拧开氧弹盖，在坩锅内平铺一层酸洗石棉，将试样（煤样或其它样品1g左右）放入不锈钢坩锅内在万分之一天平上去皮称好重量，放进装有510ml水的弹筒内的样品架上，在两电极上装上点火丝，点火丝的中部紧挨着煤样的中部，不要挨着坩锅，拧紧氧弹盖，将氧弹放在充氧装置上充入2.83MPa氧气，充氧时间不小于15s，然后将氧弹放在装有2kg水的内筒内氧弹架上，再盖好外筒上盖。 测量选择 下拉菜单中 一号筒发热量测试 出现如图12所示输入样号及样品质量对话框。分别键入样品号、样品质量及添加物热值（一般为0）、（自动编号出厂时已设置好）单击 确认 。（如要测出高、低位发热量需输入含硫量%、收到基全水份%、分析试样水份%、分析试样含氢量%）。图12 输入样号及样品质量至此以下屏幕自动显示切换测定全过程与测定热容量相似即：外筒温度测试内-外筒水温调测搅拌3min内筒温度测试测量进入主期约10min（发热量测定过程没有初期和末期如图13）存贮打印（如图14）。工作过程提示栏均有提示。 如图13所示，发热量测试-测量进入温度测试阶段对话框