工作曲线极谱分析法测色饮料中的色素含量.doc

第三章 工作曲线极谱分析法测色饮料中的色素含量以测量饮料中日落黄为例。本方法适用于各类食品中食用色素日落黄的含量测定。最低检测浓度为0.5mg/L。本方法适用于各类食品中食用合成色素的含量测定。最低检测浓度为0.5mg/L。1 原理：在pH7中性磷酸缓冲溶液中，食用色素在滴汞电极上可产生良好的导数极谱波。波高与食用色素含量成正比。表1 定量数学原理表计算公式和符号意义Cs = a + bHs标准被测液浓度Cs的直线回归方程计算公式Cx = a + bHx样品被测液Cx的直线回归方程计算公式C = Cx Vx / m样品中组分含量C的计算公式a，ba直线回归方程中的截距，b直线回归方程中的斜率计算公式和符号意义Hs与标准浓度对应的标准峰高Hx与样品量和样品定容体积对应的样品峰高M样品量Vx与样品量对应的样品定容体积2 仪器：PS4.0微机极谱溶出仪。20孔10mL比色管架1个，10mL比色管7支，1L容量瓶1个，100mL容量瓶2个，分析天平，1mL吸管2支，5mL吸管2支，蒸馏水。反面带有不干胶面的试剂标签。3 试剂：3.1 底液：称取13.6g无水磷酸二氢钾，14.1g无水磷酸氢二钠，10g氯化钠，定容至1L。3.2 100mg/L日落黄标准溶液： 称取100.0mg日落黄日落黄，定容至1000mL。3.3 10mg/L日落黄标准溶液：吸取100mg/L日落黄标准溶液10.00mL，定容至100mL。2 极谱条件：一阶导数，右峰高定量,初始电位-0.2伏，终止电位-0.9伏，扫描速度350mV/s。参考峰电位：日落黄-0.51伏。 标准样品浓度单位：点击“标准样品浓度单位”表中的标准浓度单位单元格选择标准浓度单位mg/L。输入样品量0.50mL。在“样品定容” 文本框中写入样品量对应的定容体积mL数10。选择样品含量单位：点击“样品含量单位”表中的样品含量单位单元格选择样品含量单位mg/L。见图4。图4 极谱条件4 新建文件夹在“文件夹名”框的文本框内写入文件夹名“色素”，点击【确认】按钮。双击新建的文件夹“色素”，打开这个文件夹。图4 新建文件夹5.2 进入工作曲线法视窗 ：点击中的按钮，进入“工作曲线法”卡片。选择分析方法规定的操作条件。5 测量5.1 配制标准日落黄系列溶液：吸取10mg/L日落黄标准溶液0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于10mL比色管中，加入5.0mL底液，加水至10.0mL。5.2 在标准文件卡片中标准文件名文本框内写“日落黄”，系列号最大值写“5”，点击“传系列文件名”按钮，形成日落黄S1，日落黄S2，日落黄S3，日落黄S4，日落黄S5文件名。5.3 测量标准系列溶液：将装有不同浓度日落黄标准溶液电解池放在电解池架上，点击对应的测量列。5.4 在“标准项目名设置表”中写项目名“日落黄”和峰电位-0.482。见图5。图5 测量标准系列溶液5.5 标准计算 点击操作卡片中的“传送系列峰高”单元格，传送标准峰高。在浓度列写标准浓度值。点击操作卡片中的“计算回归参数”单元格，显示回归方程参数。点击操作卡片中的“显示工作曲线”单元格，显示标准工作曲线。见图5.5.1 。点击操作卡片中的“显示谱图束”单元格，显示标准谱图束。见图5.5.2。图5.5.2图5.5.1标准工作曲线图5.5.2标准谱图束5.6 测量样品配制样品被测液：吸取0.50mL样液于10mL比色管中，加入5.0mL底液，加水至10.0mL。点击“测量样品”卡片，“A2 测量（样品文件名）”框内写“美能达”，“重复测量”7次，点击“用测量文件名和重复测量次数传送顺序样品文件名”按钮。见图5.6。点击“A2测量（样品文件名）”框中的“测量”按钮，完成重复7次测量样品测量。“重复测量”1次，完成单次测量。图5.6 测量样品5.7计算样品中的色素含量点击“计算含量”卡片，点击“计算样品含量”按钮，完成计算含量。见图5.7。图5.7 计算含量5.8 保存汇总文件数据 点击“汇总文件”卡片，汇总文件名文本框