GB3711-1983.pdf

udc 5 4 7 5 6 5 4 3 0 6 2 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 gb 3 7 1 1 一 8 3 酚 类 产 品 中性油及毗0 0 1 r vn i 碱含量测定方法 me t h o d苗 d e t e r mi n a t i o n f o r n e u t r a l o i l s a n d p y r i d i n e b a s e s c o n t e n t s o f p h e n o l p r o d u c t s 1 9 8 3 一 0 5 一 2 4 发布 1 9 8 4 一 0 5 一 0 1 实施 国家丰 示 准局批准 中华人 民共和 国国家标准 酚类产品 udc 5 4 7 5 6 5 43 书 2 中性油及毗咤碱含量测定方法 gb 3711 83 me t h od o f d e t e r mi n a t i o n f o r n e u t r a l o i l s a n d p y r i d i n e b a s e s c o n t e n t s o f p h e n o l p r o d u c t s 本标准适用于从煤焦油 含酚污水 制取的粗 酚 经分馏所得的苯酚 工业 酚 三 混甲 酚 间对甲 酚和工业二甲酚中的中性油及毗咙碱含量的测定 1 试验原理 从试样的碱 性水溶液中蒸馏得到中性油 及毗咤碱 中性油用二甲苯 收集 测量所收集的中性油体 积 即为中性油含量 用甲基橙一 二甲苯蓝ff乙醇溶液作指示剂 用盐酸标准溶液滴定所收集的蒸出 水馏分及中性油中的毗咬碱 计算得出毗咙碱含量 2 试剂 2 1 氢氧化钠 分析纯 2 7 溶液 2 2 二甲苯 分析纯 2 3 盐酸标准溶液 o 1 n 0 5 n 或1 n 用 碳酸钠法标定 若 毗咤含量高 可用1 n 标准溶液滴定 2 4 酚酞乙醇溶液 0 5 g 酚酞溶解于1 0 0 1 9 5 v v 乙醇中 滴人稀氢氧化钠溶液呈浅粉红色 2 5 甲基橙一 二甲苯蓝f f乙醇水溶液 1 g 甲基橙与1 4 g 二甲 苯蓝f f溶解于5 0 0 m 1 5 0 v v 乙 醉中 3 仪器和设备 3 1 蒸馏装置 如图 1 图 1蒸馏仪器装配图 国家标准局1 9 8 3 0 5 一 2 4 发布 1 9 8 4一 0 5 一 0 1 实施 gb 3 71 1 83 3 1 1 玻璃防溅球管 如图 2 图2 玻璃防溅球管 3 1 2 起泡管 如图 3 重 图 3 起饱管 gb 3711 8 3 3 1 3冷却管 如图 4 图 4 冷却管 gb 37 11 8 3 3 1 4玻璃接收器 如图 5 is 1 s 刊lrq 动 士3 p 闪 n利毕环神 5引ot目 国曝匕限比尸 阵心雌 扣引的的月 6吕 士吕 1 2衬2人彩钟 7 洲 人利的2 图 5 玻璃接收器 gb 37 11 一 3 3 1 5 蒸馏瓶 硬质玻璃制 成 容积1 0 0 0 m i 如图6 图 6 圆底燕馏瓶 3 1 6 5形玻璃弯管 如图 7 1 6 5 1 7 0 刊 l02 x 士z 图 75形玻璃弯管 gb 3 711 一 8 3 3 1 7 三角烧瓶 容积5 0 0 m i 有刻度 3 1 8 滴定管 容积2 5 m1 分刻度o l ml 2 支 3 1 移液管 容积 5 ml 1 支 3 1 1 0 量筒 容积2 5 m1 和l 0 0 m l 各 1 个 3 1 煤气灯 4 试验步获 4 1 仪器的准备 4 1 1 开始试验之前 接收器和三角烧瓶严格清洗干 净 通常用洗液清洗 接收器刻度部分用洗液 泡洗 最后用蒸馏水冲洗干净 4 1 在干净的接收器中 加人蒸馏水于下球至 刻度零 处 然后用 移液管加人3一4 m l 二甲苯 注 意勿使二甲苯滴于上球壁上 静置待用 4 2 蒸姗 4 2 1 于1 0 0 m 1 的量筒中精确量取摇匀试样1 0 0 m 1 倒人1 0 0 0 m i 的蒸馏瓶中 并使量筒中的样品 尽量流下 用同一量筒加人1 7 0 m1 氢氧化钠溶液 同时摇动瓶子 用此量筒加进l o o m l 蒸馏水 充分摇 匀 为了防止爆沸 加人几片碎瓷片 4 2 2 用2 5 ml 量筒量取氢氧化钠溶液2 5 m1 倒入起泡管中 准确读取接收器中加人的二甲苯体积 仪 器装置如图1 4 2 3 确保起泡管不堵塞 再开冷却水 保持冷却管中的冷却水持续不断 加热蒸馏 当冷凝液开 始流出 即打开接收器下部活塞 并保持二甲苯液柱接近4 m l 的高 度 以3 0 一4 0 m i n 内 收集2 0 0 m i 馏出 液的速度进行蒸馏 馏出 wr接收器的内表面流下 4 2 4 若馏出液在冷却管中有固休物出现 在馏出液接近1 8 0 1 时 关闭冷却水 以熔化凝结的固 体物 待固体物全熔 开冷却水 馏出液接近2 0 0 m1 停止加热 使冷凝液全部流下 4 2 与 在蒸馏期间 或熔化凝结物前 不允许从冷却管的末端逸出蒸汽 注 燕馏期间要注意安全 防爆 燕馏时 燕馏瓶下放一块石 棉网 正中有约s o 直径的回形石棉 残渣要趁热侧出 若有残渣固化现象 可在起泡管上部慢慢加人 热水溶化 如果瓶底有结块 加入稀硫 酸泡洗即可 4 3 洲定 4 3 1 中性油的测定 使接收器中的二甲苯层位于刻度部分 静置1 5 mi n 精确读取二甲苯层体积 4 3 2 毗吮碱的测定 接收器中的水溶液和二甲苯全部移人三角烧瓶中与馏出液合并 用2 0 m1 蒸馏水分两次洗涤接收器 洗涤液并人三角烧瓶中 加人 2一3滴酚酞指示剂溶液 如果颜色呈现红色 用0 1 n的盐酸标准溶液滴定至红色消失为止 向上述溶液或未变色的原来溶液加人4 一6 滴甲基橙一 二甲 苯蓝f f 指示剂溶液 用 5 n 的盐酸 标准溶液滴定 每加1 滴盐酸标准溶液 都充分摇动混合物 直至颜色明显地由绿色变为 品红色即为 终点 用p h 计测定时 p h 定为3 7 注 若粗酚样品在蒸馏过程中易起泡沫影响蒸馏时 取样量可减少为5 0 m1 毗喧碱含最大于 5 g l 0 0 m l 时 取样量减少为5 0 1 中性油含量大于1 m l 或固态物多时 取样量减少为5 0 m 1 取样量为5 0 m1 进行分析时 加8 5 1 氢氧化钠溶液 再加1 8 5 1 蒸馏水 其它操作同4 5 试验结果计算 g b 3 711 83 5 1 中性油百分含量戈 v v 按 1 式计算 x v 一 犷 2 v x 1 0 0 1 式中 v l蒸 馏后接收器中二 甲苯层的休积 m i v z 加人 接收器的二甲 苯体积 m i v 试样体积 m i 5 2 毗咤碱百分含量x 6 v v 按 2 式计算 xz 二v n x o 0 7 9 v x 1 0 0 2 式中 厂 滴 定消耗盐酸标准溶液 的体积 耐 n 一 一 一 盐 ia v准溶液的当 量浓度 0 0 7 9 1 m i 1 n 的盐酸标准溶液相当 于毗咤碱的克数 v 试样体积 mi 试验误差 6 1 中性油 单位 含量范围 同一化验室误差 不 得 超 过 不同化脸室误差 不 得 超 过 0 5 以下 0 0 50 1 0 0 5 1 0 0 1 0 0 1 5 1 0 2 0 0 2 0 6 2毗咤碱 单位 含量范围 同一化验室误差 不得超过 不同化验室误差 不得超过 02以下 0 0 20 0 4 0 2 0 5 0 0 3 0 0 6 50 0 4 0 0 8 附加说明 本标准山中华人民共和国冶金上业部提出 本标准由首都钢铁公司负责起草 本标准主要起草人李筱娴 草庐一苇草庐一苇 提供优质文档 如果 你下载的文档有缺页 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件 请发站内 信和我联系 我一定帮你解决 提供优质文档 如果 你下载的文档有缺页 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件 请发站内 信和我联系 我一定帮你解决 本人有各种国内外标准 20 余万个 包括全系 列 gb 国标国