渗漉方法.doc

渗漉法渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。渗漉属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材提取。但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。该法常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂，故应防止溶剂的挥发损失。主要方法渗漉法根据操作方法的不同，可分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。下面重点介绍单渗漉法。渗漉设备的操作(一)工作原理渗漉法是往药材粗粉中不断添加提取溶剂使其渗过药粉，提取液从下端出口流出的一种溶剂提取法。此法可造成良好的浓度差，提取效率较高，且室温提取不破坏成分。渗漉设备(一)标准操作规程1.开机前准备1.1检查设备清洁情况。1.2检查水、气供应情况1.3检查轴承、导柱是否需上润滑油。1.4检查阀门是否正常。1.5检查药材粗粉的外观及重量是否符合渗漉要求。1.6将药粉置有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液(约为粗粉的0.8倍)搅拌均匀，湿润密闭放置1小时以上，使充分膨胀。1.7将渗漉筒底部滤板用纱布袋包裹铺平。检查渣门是否关妥，防止渗漏。2.操作2.1将湿润膨胀后的药物样品拌松弄散，然后用不锈钢勺盛粉，均匀的装入渗漉筒，约装10厘米厚，用T型棒压匀，再按上述操作，一层一层的装入，适当加压，药粉填装不得超过渗漉筒的2/3高处。2.2药粉面上盖不锈钢孔板压牢，打开渗漉筒下面的放料阀，并放一容器，然后缓缓加入70%乙醇液。2.3待排出药粉粉粒之间的空气，并有乙醇流出约20L左右，关闭放料阀，盖上漉筒、浸渍24小时。2.4浸渍达到工艺规定时间后，开放料阀进行渗漉，控制渗漉速度一般为1000g药材每分钟流出23ml，滤液放入贮液缸内，并将排空时的乙醇液倒入贮液缸。2.5在渗漉过程中，必须始终保持乙醇液高于药材，防止药材干涸开裂，要及时向渗漉筒内补充乙醇，定时检查渗漉速度，及时真实填写记录，中途遇星期天休息或因故不能及时补充乙醇应将放料阀关闭，暂时停止渗漉。2.6溶剂渗漉完后，检查渗漉液总量，及时真实填写记录，交减压蒸馏岗位。2.7洗涤药渣、洗涤液交蒸馏岗位回收乙醇。2.8及时清除药渣，洗净纱布、花板、漉筒，以备下次再用，并做好室内清洁工作。清洁消毒规程1.清洁消毒频度1.1生产操作前、生产结束后清洁消毒1次。1.2更换品种时必须彻底清洁消毒。1.3设备维修后必须彻底清洁消毒。2.清洁工具:洁净布、橡胶手套、毛刷、清洁盆、高压水枪等3.清洁方法3.1生产操作前 用毛刷、洁净布及75%乙醇、0.1%新洁尔灭对渗漉桶内表面等接触药品部位进行清洁消毒。3.2生产结束后3.2.1用干洁净布擦去设备外灰尘及油污。3.2.2先用饮用水将渗漉桶内表面与设备外表冲洗干净,再用纯化水冲洗两遍，用白绸缎布擦试干净。3.2.3将清洁干净的器具存放于容器具存放间晾干3.2.4清洗后的设备及器具如超过三天时使用，须重新清洗。3.2.5填写设备清洁记录，检查合格后，挂已清洁状态标示牌4.清洗效果评价渗漉筒表面光亮，无污点，微生物抽检合格。单渗漉法系指用一个渗漉筒的常压渗漉方法。其操作一般包括药材粉碎润湿装筒排气浸渍渗漉等6个步骤。操作过程是:粉碎:药材的粒度应适宜，过细易堵塞，吸附性增强，浸出效果差;过粗不易压紧，溶剂与药材的接触面小，皆不利于浸出。一般以中国药典中等粉或粗粉规格为宜。润湿:药粉在装渗漉筒前应先用浸提溶剂润湿，避免在渗漉筒中膨胀造成堵塞，影响渗漉操作的进行。一般加药粉1倍量的溶剂，拌匀后视药材质地，密闭放置15分钟至6小时，以药粉充分地均匀润湿和膨胀为度。装筒:药粉装入渗漉筒时应均匀，松紧一致。装得过松，溶剂很快流过药粉，浸出不完全;反之，又会使出液口堵塞，无法进行渗漉。排气:药粉填装完毕，加入溶剂时应最大限度地排除药粉间隙中的空气，溶剂始终浸没药粉表面，否则药粉干涸开裂，再加溶剂从裂隙间流过而影响浸出。浸渍:一般浸渍放置2448小时，使溶剂充分渗透扩散，特别是制备高浓度制剂时更显得重要。渗漉:渗漉速度应符合各项制剂项下的规定。若太快，则有效成分来不及渗出和扩散，浸出液浓度低;太慢则影响设备利用率和产量。一般药材1000g每分钟流出l3mL;大量生产时，每小时流出液应相当于渗漉容器被利用容积的1/481/24.有效成分是否渗漉完全，虽可由渗漉液的色、味、嗅等辨别，如有条件时还应作已知成分的定性反应加以判定。若用渗漉法制备流浸膏时，先收集药物量85%的初漉液另器保存，续漉液用低温浓缩后与初漉液合并，调整至规定标准;若用渗漉法制备酊剂等浓度较低的浸出制剂时，不需要另器保存初漉液，可直接收集相当于欲制备量的3/4的漉液，即停止渗漉，压榨药渣，压榨液与渗漉液合并，添加乙醇至规定浓度与容量后，静置，滤过即得。重渗漉法系将多个渗漉筒串联排列，渗漉液重复用作新药粉的溶剂，进行多次渗漉以提高渗漉液浓度的方法。重渗漉法溶剂利用率高，浸出效率高。渗漉液中有效成分浓度高，可不必加热浓缩，避免了有效成分受热分解或挥发损失。但所占容器多，操作较麻烦。重渗漉法的特点:溶剂用量少，利用率高。渗漉液中有效成分浓度高，不经浓缩可直接得到11(1g药材lml药液)的浓液，成品质量好，避免了有效成分受热分解或挥发损失。该法所占容器太多，操作较麻烦。加压渗漉法加压渗漉即给溶剂加压，使溶剂及浸出液较快通过粉柱，使渗源顺利进行，提高浸出效果，提取液浓度大，溶剂耗量小。逆流渗源法是将药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，连续而充分地进行接触提取的一种方法，属于动态逆流提取。主要设备：渗漉罐特点溶剂由于重力作用而向下流动，上层留下的浸出液置换下层的溶剂位置，不断造成浓度差，渗漉法相当于无数次浸渍，是一个动态过程，可连续操作，浸出效率高，