刺梨鲜果挥发性香味物质的提取方法研究.pdf

S c i e n c ea n dT e c h n o l o g yo fF o o dI n d u s t r y 研究与探讨 2 0 0 7年第0 4期 食品工业科技 刺梨鲜果挥发性香味物质的 提取方法研究 韩 琳 陈 雪 贵州省轻工业科学研究所 贵州贵阳5 5 0 0 0 2 摘 要 通过对刺梨鲜果挥发性香味物质的提取及分析 对常用的 三种提取植物 果蔬挥发性香味物质的方法进行了比较 结果显示 不同的提取方法各有特点 三种提取方法相结 合能得到比较全面的结果 关键词 刺梨 提取 挥发性香味物质 A b s t r a c t I nt h i sp a p e rt h r e ee x t r a c t i o nme t h o d sf o rv o l a t i l e f l a v o r c o mp o u n d si nf r e s hf r u i t o f R o s a r o x b u r g h i i T r a t t w e r e c o mp a r e d T h e r e s u l t si n d i c a t e d t h a te a c h me t h o dh a sl i mi t a t i o n sa n dt h r e eme t h o d ss h o u l db e c o mb i n e dt oe x t r a c t v o l a t i l ef l a v o r c o mp o u n d sf r o m f r e s hf r u i t o f R o s a r o x b u r g h i i T r a t t K e y w o r d s R o s a r o x b u r g h i iT r a t t e x t r a c t i o n v o l a t i l e f l a v o r c o mp o u n d 中图分类号 T S 2 5 5 1文献标识码 A 文 章 编 号 1 0 0 2 0 3 0 6 2 0 0 7 0 4 0 1 0 0 0 3 收稿日期 2 0 0 6 0 9 2 5 作者简介 韩琳 1 9 6 1 女 工程师 主要从事食品分析方面的研究 基金项目 贵州省攻关课题 在植物 果蔬等天然物质的挥发性香味成分研 究中 水蒸汽蒸馏法 用精油测定仪 多孔常温吸附 法 A D S法 连续蒸馏 萃取法等都是常用的方法 为比较这些方法对植物挥发性成分的有效提取 本 文采用上述三种方法分别对贵州特有的刺梨鲜果的 挥发性香味成分进行了提取 用气相色谱 质谱 G C M S D S 进行分析测定 结果表明 不同的提取方法 存在明显差异 刺梨鲜果具有特殊清香 挥发性香味 物质较为复杂 因此 研究有效的对挥发性香味物质 的提取方法 对刺梨鲜果的深加工及相关产品的开 发具有实际的指导意义 1实验方法 1 1提取方法 1 1 1水蒸汽蒸馏法取处理好的刺梨鲜果1 5 k g 装 入3 0 0 0 m L精油测定仪中 加等量的水 置于1 2 5 油 浴中加热蒸馏8 1 2 h 取其精油 9 k g鲜果共得精油 0 7 5 g 收率约0 0 8 g k g 对于油浴的温度 我们进行了 多组实验 结果发现 当油温恒定在1 2 0 1 2 5 时 明 显观察到出油较快 低于1 2 0 则出油少 超过1 3 0 时低沸点挥发性成分损失较大 因此 实验选择油浴 温度为1 2 5 1 1 2多孔常温吸附法将处理好的刺梨鲜果装入内 径6 c m 长1 m的玻璃管内 一端接吸附管 规格 1 0 c m 1 c m直径 内填充1 g P o r a p a k Q吸附剂 常温 下通氮气1 2 h 流速8 0 m L m i n 用重蒸乙醚作洗脱 剂 再经K D三球浓缩器浓缩 1 0k g鲜果得到约0 5 g 精油 收率为0 0 5 g k g 对多种吸附剂进行了比较 经 过实验 其中有两种效果较好 最终采用了P o r a p a k Q 对于吸附时间 分别作了4 8 1 2 2 0 4 0 h对比实验 4 8 h所得样品香味较淡 而后三种吸附时间所得样 品香味较浓 但彼此间并无特别明显差异 故选用 1 2 h为提取时间 1 1 3连续蒸馏 萃取法将处理好的刺梨鲜果1 5 k g 和重蒸乙醚分别装入连续蒸馏 萃取装置 原料瓶加 适量水后置于1 2 5 油浴中 乙醚瓶置于5 0 水浴 中 采用水 冰二级冷却 连续蒸馏 萃取2 h 香味成 分富集于乙醚中 经K D三球浓缩器浓缩 1 3 7 5 k g鲜 果得到约1 3 5 g精油 收率为0 1 0 g k g 此方法蒸馏时 间在2 h之内 出油较好 超过2 h后基本不出油 故 选择蒸馏时间最佳为2 h 最常用的萃取溶剂有乙醚 石油醚 正戊烷等 根据刺梨的香气特征 本实验选择了乙醚 重蒸是为 了除去过氧化物 1 2条件比较 见表1 1 3 G C MS D S联用仪分析条件及结果 1 3 1分析条件分别对三种方法提取到的挥发性香 味浓缩物样品进行G C M S D S联用仪分析 分析条 件如下 仪器型号 美国F i n n i g a n 4 5 1 0型G C M S 1 0 0 2 0 0 7年第0 4期 V o l 2 8 N o 0 4 2 0 0 7 研究与探讨 食品工业科技 D S 柱型 0 2 5 m m 3 0 m S E 5 4弹性石英毛细管柱 载 气 氦气 气化室温度 2 1 0 柱温 5 0 2 0 0 3 m i n 进样量 1 0 L 扫描速度 1 s 扫描质量范围 3 5 3 5 0 m z 电子能量 7 0 e V 电离电流 0 2 5 m A 离子源 温度 2 2 0 倍增电压 1 3 k V 1 3 2分析结果根据以上分析条件 分别得到三种 香味浓缩物样品的总离子流图 图1 质谱图 结果 采用质谱数据和线性程升I T P双重鉴定法 2 3 三个样 品共鉴定出1 3 0多种成分 见表2 又以色谱峰归一 化法计算出了每种成分的含量 根据我们查阅的大 量香气化合物的资料 了解各种组份的感官特性及 部份成分的香气槛限值 4 5 分析出1 3 0多种成分中只 有约3 0种组份是刺梨鲜果的主体香味成分 这3 0 种成分在三种方法的三个样品中的定性 定量分布 见表3 2结果与讨论 由于三种实验方法在提取挥发性香味物质时温 度 时间不同 使得鉴定结果存在较大差异 其中主 要体现在两个方面 2 1定性的成分在数量上存在差异 从表2看出 三种方法得出的结果差异最大体 现在酯类成分上 方法二和方法三分别鉴定出1 7 1 8 种成分 而方法一只鉴定出4种成分 三种方法在 醇 酸 醛和酮类成分上也存在一定的差异 这说明 水蒸汽蒸馏法由于温度偏高 时间长 得到的精油在 低沸点的酯类成分上损失较大 而高碳水化合物的 含量较高 结果多为8 1 6个碳原子的醇 酸 烃类成 分 多孔吸附法由于提取的温度为常温 得到的香味 浓缩物多为6 1 0个碳原子的脂肪族酯 醇 酮类成 分 这些物质不仅带有青草香味 还具有果香特征 但 高沸点醇类成分偏少 连续蒸馏 萃取法虽然温度高 但时间短 所得香味浓缩物为5 1 5个碳原子的饱和与 不饱和酸 酯 醛 酮类化合物 不仅具有清香味 果香 味 还具有花香味 经评香专家品评 方法二 方法三富 方法温度时间 h 收率 g k g 富集溶剂鲜果用量 k g 水蒸汽蒸馏法1 2 5 油浴 水冷却 80 0 8 9 多孔常温吸附法常温1 20 0 5重蒸乙醚1 0 连续蒸馏 萃取法1 2 5 油浴 水 冰二级冷却 20 1 0重蒸乙醚1 3 7 5 表1三种提取方法条件比较 方法鉴定成份总数酯醇酸醛酮烃其它 水蒸汽蒸馏法4641174 20 多孔常温吸附法46176324131 连续蒸馏 萃取法541810323162 表2成分鉴定统计总表 单位 种 名称方法一方法二方法三质谱数据名称方法一方法二方法三质谱数据 顺3 己烯醇0 3 31 4 44 1戊酸叶醇酯0 0 10 0 15 7 顺4 己烯醇5 9 70 7 46 7己酸叶醇酯0 0 10 4 08 2 反4 己烯醇2 1 86 7庚酸叶醇酯0 0 20 0 20 1 28 2 反2 己烯醇1 6 14 1乙酸环己酯4 4 0 70 7 38 2 5 己烯醇0 8 96 7苯甲酸乙酯0 4 50 4 21 0 5 芳樟醇1 8 5 47 0 57 1苯甲酸丁酯0 0 50 6 41 0 5 橙花叔醇0 1 20 0 20 0 66 92 己烯酸乙酯3 8 53 6 3 45 5 辛醇0 1 24 1庚酸乙酯3 1 90 5 88 8 壬醇0 0 24 1辛酸乙酯0 0 13 3 38 8 己醇0 0 25 6壬酸乙酯1 1 01 1 91 0 1 壬醛0 0 25 0 80 6 15 7辛酸0 2 13 0 46 0 壬酮0 0 21 1 61 4 44 3壬酸0 0 16 0 乙酸辛酯0 0 15 53 甲基丁酸0 1 26 0 甲酸叶醇酯0 6 40 6 76 7戊酸0 1 06 0 乙酸叶醇酯0 6 81 1 7 24 3 羟基丁酸0 4 50 6 44 3 表3刺梨主体香味成分的定性 定量表 单位 图1刺梨鲜果香味浓缩物总离子流图 1 水蒸汽蒸馏法 2 多孔常温吸附法3 连续蒸馏 萃取法 下转第1 0 5页 1 0 1 2 0 0 7年第0 4期 V o l 2 8 N o 0 4 2 0 0 7 研究与探讨 食品工业科技 集的挥发性香味浓缩物中酯和醇类化合物较为丰富 刺梨鲜果的香味特征较方法一要浓厚 2 2成分定量上存在差异 我们仅从表3中3 0种主要成分可看出 方法二 和方法三检测出了很多低沸点 具有很强的感官香 气特征的酯类 并且有些成分的含量还较高 而方法 一没有收集到这类香味成分 在醇类成分 如壬醇 己醇 反2 己烯醇等的提取富集上 方法一比后两 种方法富集到的含量要高 反4 己烯醇 5 己烯醇方 法一和方法二没有收集到 方法二和方法三在富集 顺4 己烯醇 芳樟醇 壬醛 乙酸环己酯 乙酸叶醇 酯 2 己烯酸乙酯等成分含量上也存在较大差异 有 些相差数倍或数十倍 相比来说 多孔常温吸附法和连续蒸馏 萃取法 比水蒸汽蒸馏法在富集挥发性香味物质上较全面一 些 通过以上对比 我们可以得出结论 天然植物 果 蔬的挥发性香味成分的几种提取方法或多或少存在 一定的缺陷 要准确 全面 真实地了解其挥发性香 味物质的成分 必须几种方法结合 相互补充 取长 补短 综合分析 才能达到实验预期的结果 参考文献 1 梁莲莉 韩琳 陈雪 石铝怀 刺梨鲜果挥发性香气成分的 研究 J 化学通报 1 9 9 2 5 3 4 3 9 2 H e l l e r SRM i l n e e t a l E P A N I HM a s sS p e c t r a l D a t eB a s e M U SG o v e r n m e n tP r i n t i n gO f f i c e Wa s h i n g t o nS u p p l e m e n t 1 9 7 8 1 2 3 S t e n h a g e n ESA b r a h a m s s o n e t a l R e g i s t r yo f M a s s S p e c t r a l D a t e M Wi l e y i n t e r s c i e n c e P u b l i c a t i o n 1 9 7 4 1 2 4 济南市轻工研究所 合成食用香料手册 M 北京 中国轻工 业出版社 1 9 8 5 5 夏云泽 藤卷正生等编 香料科学 M 北京 中国轻工业出 版社 1 9 8 0 2 4 2 3卷心菜浊汁在不同储藏条件下相对粘度的 变化如图5所示 在三个温度条件下相对粘度都呈 下降趋势 浊汁的粘稠度和它的稳定性有很大关系 粘度越大 颗粒越不易产生沉淀 这也与上图4是相 对应的 粘度降低 在相同的离心力下 颗粒越容易 沉降 体系越不稳定 总体来看 卷心菜浊汁在4 低温储藏过程中有 较好的色泽稳定性和悬浮稳定性 3小结 经实验确定了在1 0 0 时卷心菜的最佳热烫时 间为5 m i n 最佳酶配比及酶解时间为 纤维素酶 A E 8 00 1 果胶酶N C B P E 4 00 0 3 木聚糖酶 N C B X 5 00 0 6 酶解1 2 0 m i n 利用酶法液化工艺制 备卷心菜浊汁得率比传统压榨法高1 0 左右 而且 在色泽 浊度 悬浮稳定性和粘度等方面也表现出了 更好的品质特性 通过对储藏稳定性的研究 我们可 以发现 浊汁的不稳定情况都出现在储藏的初期 浊 汁中的不稳定颗粒最先沉淀下来 随着储藏时间的 增加 汁液也变得相对稳定 储藏温度越低 越稳定 参考文献 1 钱丽珠 结球甘蓝栽培技术 一 J 上海蔬菜 1 9 9 4 4 4 6 4 7 2 张洪文 抗癌佳蔬卷心菜 J 吉林农业 1 9 9 4 1 2 1 6 3 叶恩赐 抗癌 营养 廉价的卷心菜 J 中国食品 1 9 9 5 9 5 6 4 姜祖培 丘山 天然抗癌饮食 J 家庭医学 1 9 9 4 7 4 6 5 无锡轻工大学编 食品酶学实验讲义 1 9 9 5 6 梁文珍 丁立群 如何解决蔬菜汁生产中的质量问题 J 中 国农村科技 2 0 0 1 5 4 2 4 3 7 林林 华林 蔬菜生产中的变色问题及解决方法 J 蔬菜 2 0 0 0 6 3 0 8 杨洋 蔬菜汁加工流程种种要控制工艺条件之探讨 J 食品 工业 1 9 9 5 2 5 7 9 R a n d l lG C R o b e r tA B K a r e lG C i t r u st i s s u ee x t