04[1].10动植物油脂酸价和酸度测定.doc

动植物油脂酸价和酸度测定Animal and vegetable fats and OilsDetermination of acid value and of acidityPage 4 of 4文件编号Code no:YHQC&QA-04-04.10发布日期Issue Date:2003-08-01版本号Revision No:2修订日期Revision Date:2004-08-291 范围本标准规定了动植物油脂中游离脂肪酸测定的两种方法指示剂法和电位计法。本标准适用于动植物油脂，不适用于蜡。2引用标准GB/T 5530-19983定义本标准采用下列定义。3.1 酸价中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数。3.2 酸度游离脂肪酸所占油脂的百分含量。油脂中脂肪酸的类型见表1。表1 脂肪酸的类型油脂的种类表示的脂肪酸名称莫尔质量，g/mol椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的油类月桂酸200其他油脂油酸282注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个 “酸度”通常是用油酸来表示。4 指示剂滴定法4.1 一般情况本方法更适用于颜色不很深的油脂。4.2 原理试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。4.3 试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。4.3.1 乙醚（HG 3-1002）与95乙醇（GB 679）溶剂按体积比1:1混合。使用前每100ml混合溶剂中，加入0.3ml指示剂（4.3.3）用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。注：甲苯可代替乙醚，如果需要异丙醇可代替乙醇。4.3.2 氢氧化钾（GB 2306）95乙醇标准溶液,c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol/L。使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配置溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。4.3.3 酚酞（GB 10729）指示剂溶液：10g/L的95乙醇溶液。4.4 仪器4.4.1 分析天平：感量0.0001g。4.4.2 锥形瓶：250ml。4.4.3 滴定管:10mL,最小刻度0.05mL。4.5 分析步骤4.5.1 试样根据预计的酸价，按表2取样。表2 试样取样表预计酸价试样量，g试样称重的准确值，g750.10.0002准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中（4.4.2）。4.5.2 测定将试样（4.5.2）加入50150mL预先中和过的乙醚乙醇混和液（4.3.1）中溶解。用0.1mol/L氢氧化钾溶液（4.3.2）边摇动边滴定，直到指示剂显示终点“（酚酞变为粉红色需最少维持10s不褪色）。注：如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。4.5.3 测定次数同一试样进行两次测定。5 电位滴定法5.1 原理在无水介质中用氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸那。5.2 试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。5.2.1 甲基异丁基酮使用前用氢氧化钾异丙醇溶液（5.2.2）准确中和至酚酞指示剂终点呈微红色。5.2.2 氢氧化钾异丙醇(HG 3-1167)标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或c(KOH)=0.5mol/L。使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。5.3 仪器5.3.1 150mL高形烧杯。5.3.2 10mL滴定管，最小刻度0.05mL。5.3.3 备有玻璃和甘汞电极的pH计。饱和氯化钾溶液和试验溶液之间需用一厚度最小为3mm的烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触。5.3.4 磁性搅拌器5.4 分析步骤5.4.1 试样称510g样品，准确至0.01g，放入烧杯中（5.3.1）。5.4.2 测定用50mL甲基异丁基酮（5.2.1）溶解试样（5.3.1）。插入pH计（5.3.3）的电极，启动磁性搅拌器（5.3.4）用氢氧化钾异丙醇溶液（5.2.2）滴定至等当点。5.4.3 测定次数同一试样进行两次测定。6 分析结果的表示6.1 酸价(1)式中：V所用氢氧化钾溶液体积，ml；c所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；m试样质量，g；56.1氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。6.2 酸度酸度可从酸价的测定结果计算得到，无论是指示剂法还是电位计法。(2)式中：V所用氢氧化钾溶液体积，ml；c所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；M表示结果选用的酸的摩尔质量，g/mol；m试样质量，g。两次测定的算术平均值作为测定结果。