水玻璃中铁含量定性对照分析(试行).doc

水玻璃中铁含量定性对照分析（试行）1 计算公式：限度（g/g）= 如果样品稀释了两次，则要乘以方框内的。2 固体样品的处理：取适量的样品置于高压锅内，按照一定的量的比例加水煮沸30min，将其溶化，控制波美度为3940Be。3 固体水玻璃铁含量3.1 限量为900mg/Kg称取4.44g样品于400ml烧杯中，加50ml水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，洗涤烧杯并加水稀释至刻度，摇匀，静置。用移液管精密量取2.0ml置于50ml比色管中，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液置于另一支50ml比色管中，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。3.2 限量为800mg/Kg称取10g样品于400ml烧杯中，加50ml水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，洗涤烧杯并加水稀释至刻度，摇匀，静置。用移液管精密量取5ml加水稀释至100ml。精密量取5.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。3.3 限量为700mg/Kg称取2.86g样品，加水稀释至100ml。精密量取1.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。3.4 限量为600mg/Kg称取3.33g样品，加水稀释至100ml。精密量取1.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液；加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。3.5 限量为500mg/Kg称取10g样品，加水稀释至100ml，精密量取5ml加水稀释至100ml。精密量取5.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。3.6 限量为400mg/Kg称取5g样品，加水稀释至100ml。精密量取1.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。3.7 限量为300mg/Kg称取6.67g样品置于比色管中，加水稀释至100ml。精密量取1.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液；加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。3.8 限量为200mg/Kg称取10g样品，加水稀释至100ml。精密量取1.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。4 液体水玻璃铁含量4.1 过滤前、后（1:2）限量为100mg/Kg称取4g样品，加水稀释至100ml。精密量取5.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。4.2 过滤前、后（1:3）限量为80mg/Kg称取5g样品，加水稀释至100ml。精密量取5.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。4.3 过滤前、后（1:3）限量为60mg/Kg称取6.6g样品，加水稀释至100ml。精密量取5.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。4.4 过滤前、后（1:3）限量为50mg/Kg称取8g样品，加水稀释至100ml。精密量取5.0ml，加水使成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。4.5 过滤前、后（1:3）限量为40mg/Kg称取0.5g样品，加水溶解并稀释成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。4.6 限量为30mg/Kg（20mg/Kg）称取0.67g样品，加水溶解并稀释成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。4.7 限量为15mg/Kg称取1.33g样品，加水溶解并稀释成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。4.8 限量为10mg/Kg称取2g样品，加水溶解并稀释成25ml；用移液管移取2ml铁标准液，加水使成25ml。上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色为背景，从管口垂直向下观察比较所产生的颜色。5 结果与判定供试管溶液所显的