创新项目模版1.doc

附件1 2009 级大学生创新性实验计划项目申 报 书项目名称 新型低介高QLTCC微波介质陶瓷的研制申 请 者 胡钟文所在学院 材料科学与工程学院专业年级 无机非金属09级指导教师 左如忠 教授项目起止时间 2011.092012.09联系电话子信箱 358967421合肥工业大学创新学院填 表 须 知一、合肥工业大学大学生创新性实验计划项目申报书（注明国家级或校级）要按顺序逐项填写，内容要实事求是，表达要明确、严谨。空缺项要填“无”。要求一律用A4纸打印，于左侧装订成册。 二、申请参加合肥工业大学大学生创新性实验计划项目团队人数不得超过5人（1人为立项负责人，参与合作研究者1-4人）。三、合肥工业大学大学生创新性实验计划项目申请表由申报学生所在学院初审，签署意见后，一式一份报送创新学院。四、如填表有不明事宜，请与创新学院联系和咨询。（联系电话：2901856）申请者情况姓 名胡钟文性 别女出生年月1991.05所在院（系）材料学院专业年级无机09-1学 号20091564项目组成员情况姓 名性 别出生年月专业年级分 工王辉男1990.09无机09-1电学性能表征张臣男1992.04无机09-1硅酸锌的工艺姚改成男1990.05无机09-1介质陶瓷的微结构表征马兆胜男1992.04无机09-1矾酸钡的合成王智华男1990.03无机09-1微波介质陶瓷烧结工艺指导教师情况姓 名左如忠职 称教授，博导学历/学位博士讲授课程材料科学基础、材料导论研究方向功能陶瓷与元器件所在院（系）材料科学与工程学院无机非金属系E-mail地址电 题来源：科研 教学 设计 工程 自选 其他（ ）一、申请理由（知识条件，特长、兴趣，相关经历等）1.知识条件：课题小组成员具备了与研制新型低高Q微波介质陶瓷相关的专业知识，对微波介质陶瓷的发展历史及应用背景有了一定了解，认真学习了微波介质陶瓷介电性能主要参数的测定方法及其影响因素，同时对多种低高Q值的材料体系及微波介质陶瓷的各种制备工艺进行了分析了解，为研制打好了基础。2、特长、兴趣、相关经历：胡钟文同学是班级团组织委员，同时任学生会外联部长，具备较强的组织能力，并具有良好的团队合作精神，成绩优异。张臣同学是班级的团支书，乐于助人，在老师和同学中有良好的口碑，曾获得一等奖学金与高等数学竞赛三等奖等称号。王智华同学是班级的副班长，为人心思缜密，能充分做好查漏补缺，并且具备一定的创新能力，大一获得国家励志奖学金及“优秀团员”等称号。马兆胜同学动手能力强，乐于参加各种具有一定挑战性的社会科研活动，大一获得二等奖学金。王辉同学学习刻苦，做事认真负责有条理，考虑问题全面，曾获得三等奖学金。姚改成同学学习积极上进，自主学习能力强，对科研很有信心，大一获得三等奖学金。综上所述，我们课题小组是一个集理论与实践、管理与创新、充满活力与战斗力的科研团队。二、项目研究内容（目前研究的现状、研究方法、实验方案、解决的关键技术和创新点等）一、研究的现状、目的和意义微波介质陶瓷是指应用于微波频段（300MHz 3000GHz）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷。它不仅可以用作微波电路中的绝缘基片材料，也是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。微波介质陶瓷是近20年来迅速发展起来的一类新型功能陶瓷，它具有低微波损耗、高介电常数和小的谐振频率温度系数等特点，已广泛应用于微波和移动通信领域。微波介质陶瓷(microwave dielectric ceramics，MWDC)是应用于微波电路系统中的一类新型功能电子陶瓷。近来，由于移动通信系统的迅速发展，多层片式微波器件受到广泛关注。低温共烧陶瓷(low-temperature co-fired ceramic，LTCC)技术是实现器件片式化的重要途径，需要陶瓷能够与高导电率的Ag、Cu (熔点分别为961 和1 064 )等熔点较低的金属电极低温共烧，然而大多数具有优异微波介电性能的陶瓷材料的烧结温度较高。降低陶瓷烧结温度的最有效方法是掺低熔点氧化物或玻璃作烧结助剂，但低熔点氧化物或玻璃的添加会使陶瓷中出现玻璃相，损害材料的微波介电性能，因此开发LTCC 新体系已经被越来越多地关注。微波介质陶瓷材料可以按其组成系统、介质特性及应用领域加以分类。目前普遍采用的分类是按其的大小来分类。按陶瓷材料的大小，可将其分为三类：低类（=2040）；中r类（=4080）；高类（80）。而LTCC材料的则小于或等于10。低介微波陶瓷主要应用于微波基板、卫星通讯以及军事等应用中。目前研究较多的低介微波陶瓷材料体系有：MgTiO3-CaTiO3系、A(B1/3B”2/3)O3(其中典型材料是BMT、BZT、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3等)系、AWO4(A=Ca、Sr和Ba)系和Zn2SiO4系。另外，目前高Q值材料主要集中于复合钙钛矿结构体系，例如BMT、BZT、BMN、BZN等，他们的Q值极高，一般大于10000，但它们的烧结温度要在1500以上。而本次实验选用的Ba3 (VO4 ) 2具有负f 值，ZnSiO4 具有正f值，二者复合有可能获得f 近零的介电材料。由于Ba3 (VO4 ) 2的烧结温度相对较低，纯ZnSiO4 不能致密化，必须使用烧结助剂来促使其烧结致密，但添加烧结助剂会损害材料的微波介电性能，因此期望通过二者复合，在不添加烧结助剂的情况下实现低温烧结，同时优化微波介电性能。正是基于上述思想，实验中制备(1x) Ba3 (VO4 ) 2x ZnSiO4复合陶瓷，并系统研究(1x) Ba3 (VO4 ) 2x ZnSiO4复合陶瓷的烧结特性、微观结构和微波介电性能。就市场而言，微波介质陶瓷主要是用于制作微波介质谐振器，而目前的微波介质谐振器的主要应用市场在移动通信领域。据统计，我国是移动通信用微波介质谐振器的最大市场。预计我国每年对微波介质谐振器、滤波器的需求将超过两亿，目前基本依赖进口，按每只价格0.5 0.9美元计算，国家将花去两亿美元以上的外汇，而且也不利于自主技术的进步。因此，研制拥有自主知识产权的微波介质陶瓷新材料，开发微波元件的结构设计、加工技术以及快速检测技术，促进我们微波介质陶瓷高技术产业的形成与发展，成为事关国家长远发展和国家安全的战略性、前沿性和前瞻性的高技术问题。二、实验方案（1）基本流程：球磨，干燥，预烧，碾磨，干燥按不同比例混合纯相硅酸锌的合成纯相矾酸钡的合成加工和测试烧结成型 （2）纯相硅酸锌的合成 1.试剂所用的试剂有硅酸钠晶体(Na2 SiO3 9H2O) ,硫酸锌晶体( ZnSO4 7H2O) ,固体NaOH等均为市售的分析纯试剂。 2.方法：沉淀法采用向硅酸钠溶液中缓慢加入硫酸锌溶液的来合成硅酸锌, 实验过程中Na2 SiO3 和Zn2 SO4 的物质的量均为0.05 mol。硅酸钠溶液初始浓度为0.5mol/L,硫酸锌溶液初始浓度为0.8 mol/L。首先配制硅酸钠溶液,将称好的硅酸钠晶体溶解在一定量的蒸馏水中,配制成硅酸钠溶液,然后采用氢氧化钠调节硅酸钠溶液的pH 值,用pH 计检测该溶液的pH值为13.176。将称好的硫酸锌晶体溶解在一定量的蒸馏水中,在容量瓶中配制成硫酸锌溶液。硅酸锌的合成方法是将一定量的硫酸锌溶液加入到硅酸钠溶液中并迅速搅拌,即可得到白色硅酸锌沉淀. 经过洗涤(水洗直至滤液呈中性) 、过滤、低温干燥(100左右) ,然后将干燥过的白色沉淀物在700 温度下进行热处理12 h后得到硅酸锌试样。 （3）纯相矾酸钡的合成1.试剂所用试剂有NH4VO3、BaCO3、浓HNO3 和浓NH4OH 等均为市售的分析纯试剂。2.方法：沉淀法按反应摩尔比准确称量BaCO3和NH4VO3 。将NH4VO3 溶于过量的加热到约90 C的蒸馏水中, 并过滤. 将BaCO3 也溶于过量的加热到90 C 的稀HNO3 中, 用热水稀释上述两种溶液的浓度至0. 1- 0. 2 mollL, 并将它们的浓度调节一致。经过溶解过滤后的NH4VO3 溶液倒入装有搅拌器的烧杯中, 在适当的温度下边搅拌边加入Ba(NO3 ) 2 溶液, 同时用浓NH4OH控制溶液的pH 值为12( 实时测试烧杯中反应溶液的pH 值) 。经静置过夜后, 用二次蒸馏水洗涤, 抽滤后将沉淀于800 C下烧结8 h。（4）不同比例混合1.试剂所用的试剂有纯相Ba3 (VO4 ) 2 晶体, 以及纯相ZnSiO4晶体。 2.方法：沉淀法以Ba3 (VO4 ) 2和ZnSiO4 粉体为原料，按照(1x) Ba3 (VO4 ) 2x ZnSiO4 (x = 0.2，0.4，0.6，0.8，摩尔分数)的化学计量比配料，球磨、干燥、过筛后，压制成圆柱形片，在750950 烧制。 表征检测用X 射线衍射 (X-ray diffraction，XRD)仪分析物相，观察主晶相与新相。用介质谐振法测量样品的r 与介电损耗(tg )，所用仪器为美国微波网络分析仪。同时与精密恒温箱相结合，测试材料的f 随温度的变化。用Archimedes 排水法测定样品的体积密度。用扫描电子显微镜(SEM)观测样品断面的显微结构及晶体发育情况，并比较断面照片。在不同温度下，分别绘制不同x，(1x) Ba3 (VO4 ) 2x ZnSiO4陶瓷的微波介电性能Q f变化曲线，体积密度变化曲线，介电常数变化曲线。并绘制x 值不同时(1x)Mg3(VO4)2xBiNbO4 复合陶瓷的最佳微波介电性能的表格。通过比较数据，选择较低温度实现低温度烧结，同时优化陶瓷的微波介电性能，获得f 近零的介电材料。三、解决技术关键 （1）根据XRD图谱分析，(1x) Ba3 (VO4 ) 2x ZnSiO4对粉体的晶相结构的影响。（2）处理温度与最终产物电学性能的之间的关系。（3）陶瓷的体积密度(v)和微波介电性能与烧结温度的关系四、创新点（1）以往低介LTCC的使用频率较低，难以满足低介LTCC材料在高频微波频段下应用要求，而此次实验开发的低介LTCC材料，其Q值高，能较好地适应科技发展的需要。（2）硅酸锌介电常数低，Q较大；矾酸钡烧结温度低，有效降低混合烧结的温度；同时两者具有相反的温度系数，能实现近零温度系数。借助混合两种优质的微波介质材料优化其电学性能。三、项目进度安排（查阅资料、选题、自主设计项目研究方案、开题报告、实验研究、数据统计、处理与分析、研制开发、填写结题表、撰写研究论文和总结报告、参加结题答辩和成果推广等）2011.6.01-2011.06.19：查阅资料、设计项目研究方案 2011.09.01-2012.07.01：Ba3 (VO4 ) 2ZnSiO4陶瓷的制备及性能表征2012.07.02-2012.08.01：数据整理、论文撰写2012.08.02-2012.10.05：结题答辩四、拟利用资源（实验室、研究所、工程创新中心、科教实践基地、仪器设备、资料等）（1）实验平台1：材料学院 - 电子陶瓷与器件研究所2：材料学院 -无机非金属实验室3：材料学院其他相关实验室 （2）仪器设备：制备设备：分析天平（0.1mg），行星球磨机，烘干箱，压片机，烧结炉，过筛机。测试设备：矢量网络分析仪，X射线衍射仪，阿基米德密度仪，扫描电子显微镜，阻抗分析仪，DSC，红外光谱仪。五、经费使用计划序号支出项目金额（元）依据或理由1实验原料700制备物质纯相的原料2实验设备300XRD分析 、SE