质控部各岗位安全操作规程_免费下载.doc

英吉沙山水水泥有限公司质控部岗位职能 英吉沙山水水泥有限公司 质控部各岗位安全操作规程103- -配料主管配料主管应积极配合质控部部长做好安全管理工作，要求各岗位人员做到“三不伤害”，牢固树立“安全第一，预防为主”的思想，使安全生产有章可循，确保人身安全和设备安全，不出安全事故。1、我不伤害自己伤害因素：不按规范穿戴配备劳动保护用品，上下楼梯不注意，行走时思想不集中，触摸设备运转部位，接触带电体，单独一人进入设备内部，不按安全操作规程操作，擅自进入危险区及高温设备内工作。预防对策：认真穿戴劳动保护用品，上下楼梯注意行走，不触摸设备运转部位和带电物体，严格按操作规程操作，不独自一人进入设备内部检查，在没有防范措施下，不进入危险、高温区域及设备内部作业。2、我不伤害他人伤害因素：不按操作规程进行操作，从高处向下抛东西，不检查确认和与有关人员联系，任意启动设备。预防对策：严格按操作规程进行操作；不乱抛乱丢东西；启动设备之前进行检查和确认，并与相关人员联系后，在条件允许的情况下方可启动设备。3、我不被他人伤害伤害因素：进入设备未穿戴好劳动保护用品，在设备检修和进入设备内部没有切断电源，没有悬挂警告牌，违章操作。预防对策：穿戴好劳动保护用品，进入设备内必须切断电源并确认和有两人以上在场；挂上“禁止合闸”牌，杜绝违章指挥、违章操作。统计员岗位职责一、仓库安全管理1、仓库管理人员应熟悉本仓库存放物品的性质，保管办法及注意事项。2、仓库内存放的物品要按规定排列整齐，不得紊乱。3、仓库内物品不得堆积太高，应规定库内安全容量。4、仓库内应保持良好通风，不得有垃圾或易燃物品积存。5、化学危险品的储存方式、方法与储存数量必须符合国家标准。6、物品出入库须进行核查登记，库存危险化学品应当定期检查。7、仓库应符合安全、消防的标准要求，设置明显标志。8、对盛装、贮存危险化学品的设备，采用颜色、标牌、标签等形式，标明其危险性。二、计算机信息安全管理1、计算机信息包括计算机程序、所使用数据、各种文档资料等。2、不得擅自将本单位的计算机信息资源提供给外单位和个人。3、应对计算机用户、重要文件资料等机密保护4、认真做好计算机信息的安全保护工作，信息要定期备份、定期整理，保证信息的准确和完整。5、认真做好计算机病毒的预防工作。控制室 生料岗位一、安全制度1、严格遵守质控部安全工作标准；2、正确穿戴劳保用品；3、取样上下楼梯时，要扶住扶手防止摔伤；4、取分解率样品时，要先和中控联系，打开取样孔端盖时，戴上帆布手套，人应站在取样孔一侧，严禁正对取样孔取样，防止被高温物料烫伤。二、操作规程1、取样1.1、出磨生料取样生料磨自动取样器设在出磨生料入库提升机处，每小时取样一次，每次取样约500g，供测定出磨生料细度及荧光全分析。1.2、入窑生料取样自动取样器设在生料库下入窑提升机斜槽处，每两小时取样一次，每次取样约500g，供测定入窑生料细度及荧光全分析。1.3、分解率取样 取样点设在末级预热器出口处，每班取样一次，每次取样约50g，供测定石灰石分解率用2、操作步骤2.1、水份的测定 2.1.1、主要器具：天平，感量1g；红外灯；恒温控制箱。 2.1.2、操作步骤称取待测试样克（生料25g，原材料50g），于红外灯下烘干30min左右，然后取出冷却至室温，称出剩余质量1。 2.1.3、计算 式中：-烘干前试样的质量，g； 1-烘干后试样的质量，g； 水份-水份的质量百分数，。 2.1.4注意事项： （1）严禁冷物触灯，以防引起红外灯爆炸。 （2）称取块状物料时，注意大小块与细粉的比例，称取的试样要有代表性。 （3）烘干时，烘干盘距红外灯45cm为宜。 （4）烘干后冷却时间不宜过长，否则试样因吸收空气中的水份，易使测定结果偏低。2.2、细度的测定 2.2.1、主要器具：天平，感量0.1g；标准筛，0.08mm2.2.2、操作步骤及注意事项（负压筛法）（1）筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至40006000Pa范围内。（2）试验前要检查被测样品，水泥样品应充分拌匀，不得受潮,结块,或混有其他杂质。（3）负压筛析仪工作时，应保持水平，避免外界振动或冲击。（4）称取试样25g,精确至0.01g，置于洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻的敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。（5）每做完一次筛析试验，应用毛刷清理一次筛网，其方法是用毛刷在试验筛正、反面刷几次，清理筛余物，但在每个试验后试验筛的正反面的清理次数应相同，否则会大大影响试验结果。（6）使用时间过长时应检查负压值是否正常，如不正常，可将吸尘器卸下，打开吸尘器将桶内灰尘和滤布袋上附着的灰尘清理干净，使负压恢复正常。2.3、碳酸盐分解率的测定2.3.1、试验器具：分析天平，感量0.0001g；高温炉，最大温度不小于1000；瓷坩埚；干燥器2.3.2、操作步骤（1）末级旋风筒料烧失量的测定（操作步骤见）（2）入窑生料烧失量的测定（操作步骤见）2.3.3、计算式中：分解率-试样分解率，； 1-末级旋风筒料烧失量，； 2-入窑生料烧失量，。控制室 熟料岗位一、安全制度1、严格遵守质控部安全工作标准；2、正确穿戴劳保用品；3、取样上下楼梯时，要扶住扶手防止摔伤；4、在使用颚式破碎机时，首先要检查设备是否处于正常状态，破碎时应将物料缓慢倒入，严禁先倒入物料再启动机器或将物料一下全部倒入，造成设备卡死，如机器卡死，必须先断开电源再清理，严禁用手拉皮带，每次使用完毕，必须将设备清扫干净；5、在使用圆盘磨时，首先要检查设备是否处于正常状态，将物料缓慢倒入，物料必须先破碎至7mm以下，严禁先倒入物料再启动机器或将物料一下全部倒入，造成设备卡死，如机器卡死，必须先断开电源再清理，每次使用完毕，必须将设备清扫干净；6、在做f-CaO或使用烤灯时要注意检查电源、闸刀是否处于正常状态，试验时，严禁试验人员离开；7、使用高温炉、烘箱等加热设备做试验时，严禁用手拿试验器皿，以防烧伤烫伤；二、操作规程1、取样1.1、入窑煤粉取样自动取样器设在窑头煤粉仓入口，每两小时取样一次，每次取样约300g，供测定煤粉细度、水份、灰份用。1.2、出窑熟料取样取样点设在出窑熟料输送机处，每小时取样一次，每次取样约1000g，供测定出窑熟料f-CaO用，并留样做熟料全分析，留日平均样做熟料物理检验用。2、操作步骤2.1、平均样品的制备（1）将所取样品用颚式破碎机破碎至粒度小于5mm，用分样器缩分至50g左右，再用振动磨磨至全部通过0.08mm方孔筛，混合均匀，供f-CaO测定用。（2）将制好的试样放在磨口玻璃瓶等不易吸潮的容器内保存，供全分析使用。（3）缩分后剩余熟料样留做物理检验用。（4）破碎2.2、水份的测定 2.2.1、主要器具：天平，感量1g；红外灯；恒温控制箱。 2.2.2、操作步骤：入磨煤水分的测定：称取煤样50g入磨煤（m）,放在105110恒温控制箱中烘30分钟，取出冷却至室温后称量（m1）。 2.2.3、计算 式中：-烘干前试样的质量，g； 1-烘干后试样的质量，g； 水份-水份的质量百分数，。 2.2.4注意事项 （1）严禁冷物触灯，以防引起红外灯爆炸。 （2）称取块状物料时，注意大小块与细粉的比例，称取的试样要有代表性。 （3）烘干时，烘干盘距红外灯45cm为宜。 （4）烘干后冷却时间不宜过长，否则试样因吸收空气中的水份，易使测定结果偏低。2.3、熟料中f-CaO的测定2.3.1、试剂：无水乙醇；乙二醇-乙醇溶液；苯甲酸标准滴定溶液2.3.2、操作步骤准确称取水泥熟料试样0.4g，置于200mL干燥的锥形瓶中，加入乙二醇-乙醇溶液1520mL，摇动锥形瓶使试样分散，放入搅拌子，装上回流冷凝管，放在游离氧化钙测定仪上，打开开关，设定搅拌，调至220V进行加热。当第一滴冷凝液滴下时开始倒计时3分钟，并调整电压至150V左右，加快搅拌速度。计时结束后取下锥形瓶稍冷，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失即为终点。2.3.3、计算 f-Cao（）100-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数； -滴定时消耗苯甲酸标准溶液的毫升数； -试样的质量，g2.2.4、操作注意事项（1）测定结果为f-CaO和Ca(OH)2的总和，因此要求所用器皿均须干燥，若有水份则能与水泥熟料矿物发生水化反应，生成Ca(OH)2使测定结果偏高；（2）取样要有代表性；（3）试样必须全部通过0.08方孔筛；（4）称量要准确，读数要仔细；（5）煮沸时温度不宜太高，微沸即可；煮沸要充分。2.3、出磨煤粉水分的测定2.3.1、方法提要称取一定量的煤粉样，置于105110干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。2.3.2、仪器、设备（1）鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。（2）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。（3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（4）分析天平：感量0.1mg。2.3.3、分析步骤（1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取出磨煤粉（10.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。（2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下干燥1h。注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min就开始鼓风。（3）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。2.3.4、结果的计算出磨煤粉的水分按式（1）计算：W（GG1）/G100% （1）式中：W出磨煤粉的水分，单位为百分数（%）；G出磨煤粉的质量，单位为克（g）；G1煤样干燥后的质量，单位为克（g）；2.4、出磨煤粉灰分的测定本标准所用方法为快速灰化法2.4.1、仪器、设备（1）马弗炉。（2）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。（3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（4）分析天平：感量0.1mg。（5）耐热瓷板或石棉板。2.4.2、方法提要将装有煤样的灰皿由炉门逐渐送入预先加热至（81510）的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2.4.3、分析步骤（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取煤样（0.50.05）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。（2）将马弗炉加热到(81510)，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢的推入马弗炉中，先使皿中的煤样灰化，待510min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把灰皿推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。（3）关上炉门，在（81510）温度下灼烧40min。（4）从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。2.4.4、结果的计算煤样的灰分按式（2）计算：M=m1m100%式中：M煤样的灰分，单位为百分数（%）；m称取的煤样的质量，单位为克（g）；m1灼烧后残留物的质量，单位为克（g）；2.5、熟料立升重的测定2.5.1、控制目的：熟料的立升重即一立升熟料的质量，其高低是判断熟料质量和窑内温度（主要是烧成带温度）的参数之一，通过物料结粒大小及均匀程度，可以推测烧成温度是否正常。当窑温正常时，产量高，熟料颗粒大小均齐，外观紧密结实，表面较光滑而近似小圆球状，立升重较高；物料在烧成带温度过高或在烧成带停留时间太长，过烧料多，熟料立升重过高，熟料质量反而不好。如窑内物料化学反应不完全，熟料颗粒小的多，而且其中还带有细粉，立升重就低，说明窑内温度低。2.5.2、工具和仪器：孔径5mm和7mm筛子各一个；容量为1立升的铁制圆筒一个；磅秤一台；留样筒两个（容量约为10kg）。2.5.3、操作步骤：将7mm筛放在5mm筛之上，打开取样器闸板，放取熟料。然后将闸板关闭，筛动7mm筛中的熟料，使小于7mm的熟料通过筛孔漏入5mm筛内。将大于7mm的熟料倒掉，再筛动5mm的筛子，直至每分钟通过5mm筛子的熟料不超过50g为止。将留于5mm筛子之上的熟料倒入升重筒内，用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与升重筒面水平，然后称量。熟料立升重按下式计算：立升重=（总重-皮重） g/L控制室 原材料岗位一、安全制度1、正确穿戴劳保用品；2、取进厂原燃材料，原则上卸车后再取，如确需从汽车上取样时，必须待汽车停稳，和司机联系后再上车取样；3、在使用颚式破碎机时，首先要检查设备是否处于正常状态，破碎时应将物料缓慢倒入，严禁先倒入物料再启动机器或将物料一下全部倒入，造成设备卡死，如机器卡死，必须先断开电源再清理，严禁用手拉皮带，每次使用完毕，必须将设备清扫干净；4、在使用圆盘磨时，首先要检查设备是否处于正常状态，将物料缓慢倒入，物料必须先破碎至7mm以下，严禁先倒入物料再启动机器或将物料一下全部倒入，造成设备卡死，如机器卡死，必须先断开电源再清理，每次使用完毕，必须将设备清扫干净；5、使用高温炉、烘箱等加热设备做试验时，严禁用手拿试验器皿，以防烧伤烫伤；二、操作规程1、取样1.1、矿山取样1.1.1、石灰石矿山炮孔取样放炮前从潜孔钻收尘器收集的石粉中取样，每孔为一取样点，每次取样约500g，用于CaO、MgO测定。放炮后于矿场多处取综合样，另取各种性状石块分别测定CaO、MgO，以便全面掌握矿山情况。1.1.2、出破碎机石灰石取样在出破碎机输送皮带上每隔半小时取样一次，每次取样约1000g，用于CaO、MgO的测定。1.2、原燃材料取样1.2.1、原燃材料进厂取样（1）堆场取样沿料堆侧面中部每23m设一取样点，用小铲深入0.20.3m，每取样点挖取试样约100g，将各取样点样品混合均匀后，供分析使用。（2）汽车取样沿车皮纵向每1m设一取样点，用小铲深入0.20.3m，每取样点挖取试样约100g，将各取样点样品混合均匀后，供分析使用。（3）入磨原燃材料取样从配料皮带上瞬时取样，每班一次，每次取样约100g，供测定入磨物料水份用。2、操作步骤2.1、水份的测定 2.1.1、主要器具：天平，感量1g；红外灯；恒温控制箱。 2.1.2、操作步骤石膏水分测定：称取50g石膏（m）放在5560恒温控制箱中烘1小时，取出冷却后称量（m1）。 2.1.3、计算 式中：-烘干前试样的质量，g； 1-烘干后试样的质量，g； 水份-水份的质量百分数，。 2.1.4注意事项 （1）严禁冷物触灯，以防引起红外灯爆炸。 （2）称取块状物料时，注意大小块与细粉的比例，称取的试样要有代表性。 （3）烘干时，烘干盘距红外灯45cm为宜。 （4）烘干后冷却时间不宜过长，否则试样因吸收空气中的水份，易使测定结果偏低。2.2、细度的测定 2.2.1、主要器具：天平，感量0.1g；标准筛，0.08mm2.2.2、操作步骤及注意事项（负压筛法）（1）筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至40006000Pa范围内。（2）试验前要检查被测样品，水泥样品应充分拌匀，不得受潮,结块,或混有其他杂质。（3）负压筛析仪工作时，应保持水平，避免外界振动或冲击。（4）称取试样25g,精确至0.01g，置于洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻的敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。（5）每做完一次筛析试验，应用毛刷清理一次筛网，其方法是用毛刷在试验筛正、反面刷几次，清理筛余物，但在每个试验后试验筛的正反面的清理次数应相同，否则会大大影响试验结果。（6）使用时间过长时应检查负压值是否正常，如不正常，可将吸尘器卸下，打开吸尘器将桶内灰尘和滤布袋上附着的灰尘清理干净，使负压恢复正常。2.3、粒度的测定2.3.1、所用工具磅称一台、20mm圆孔筛一只（石灰石）、25mm圆孔筛一只（砂岩）2.3.2、操作步骤将所取待测样品称取约10kg（），倒入25mm圆孔筛内，经过筛后，称取筛余质量（1）。2.3.3、计算 式中：-试样质量，kg； 1-筛余质量，kg；粒度-粒度的质量百分数，。2.4、烧失量的测定2.4.1、试验器具（1）分析天平，感量0.0001g（2）高温炉，最大温度不小于1000（3）瓷坩埚（4）干燥器2.4.2、操作步骤用分析天平准确称取约1g试样（精确至0.0001g），置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，于9501000高温炉中灼烧30min取出，放在干燥器中冷却至室温后称量。2.4.3、计算式中：Loss-试样烧失量，； 1-试样灼烧前质量，g； 2-试样灼烧后质量，g。2.4.5、注意事项：（1）测定烧失量应严格控制灼烧温度和灼烧时间。（2）测定时，一般应从低温开始升起，如将试样直接放在高温下灼烧，会因其挥发性物质的猛烈排除而使试样飞溅。（3）有的样品灼烧后吸水性较强，因此称量要迅速，同时要使用干燥能力较强的干燥剂，以免吸收空气和干燥器中的水分而使测定结果偏低。（4）正确的称量方法是：先将空坩埚灼烧称重，然后再加试样灼烧，取出稍冷后，至于干燥器中冷却至室温，坩埚连同试样一起称量。不要使用扫出法。控制室 原煤验收岗位一、安全制度1、正确穿戴劳保用品；2、取进厂原燃材料，原则上卸车后再取，如确需从汽车上取样时，必须待汽车停稳，和司机联系后再上车取样；3、在使用颚式破碎机时，首先要检查设备是否处于正常状态，破碎时应将物料缓慢倒入，严禁先倒入物料再启动机器或将物料一下全部倒入，造成设备卡死，如机器卡死，必须先断开电源再清理，严禁用手拉皮带，每次使用完毕，必须将设备清扫干净；4、在使用圆盘磨时，首先要检查设备是否处于正常状态，将物料缓慢倒入，物料必须先破碎至7mm以下，严禁先倒入物料再启动机器或将物料一下全部倒入，造成设备卡死，如机器卡死，必须先断开电源再清理，每次使用完毕，必须将设备清扫干净；5、使用高温炉、烘箱等加热设备做试验时，严禁用手拿试验器皿，以防烧伤烫伤；二、操作规程2.1、水份的测定 2.1.1、主要器具：天平，感量1g；红外灯；恒温控制箱。 2.1.2、操作步骤原煤水分的测定：称取煤样50g原煤（m）,放在105110恒温控制箱中烘30分钟，取出冷却后称量（m1）。 2.1.3、计算 式中：-烘干前试样的质量，g； 1-烘干后试样的质量，g； 水份-水份的质量百分数，。 2.1.4注意事项 （1）严禁冷物触灯，以防引起红外灯爆炸。 （2）称取块状物料时，注意大小块与细粉的比例，称取的试样要有代表性。 （3）烘干时，烘干盘距红外灯45cm为宜。 （4）烘干后冷却时间不宜过长，否则试样因吸收空气中的水份，易使测定结果偏低。2.2、灰分的测定本标准所用方法为快速灰化法2.2.1、仪器、设备（1）马弗炉。（2）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。（3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（4）分析天平：感量0.1mg。（5）耐热瓷板或石棉板。2.2.2、方法提要将装有煤样的灰皿由炉门逐渐送入预先加热至（81510）的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2.2.3、分析步骤（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取煤样（0.50.05）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。（2）将马弗炉加热到(81510)，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢的推入马弗炉中，先使皿中的煤样灰化，待510min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把灰皿推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。（3）关上炉门，在（81510）温度下灼烧40min。（4）从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。2.2.4、结果的计算煤样的灰分按式（2）计算：M=m1m100%式中：M煤样的灰分，单位为百分数（%）；m称取的煤样的质量，单位为克（g）；m1灼烧后残留物的质量，单位为克（g）；分析室 分析组长岗位一、安全制度1、严格遵守质控部安全工作标准；2、严格遵守化学药品、贵重物品管理规定，易燃易爆品要分开存放；3、使用酒精灯和电炉加热处理物品时，应加垫石棉网防止炸裂，在给酒精灯加酒精时，应等冷却后，严禁明火加减酒精；4、处理强酸、强碱和挥发性腐蚀液体时，应戴上橡胶手套，在通风橱内进行操作，防止溅出伤害人体，损坏衣物；5、启用强酸、强碱和挥发性腐蚀液体时，为防止出现受热引起液体飞溅，造成人体伤害，应用潮湿的布盖住瓶口，再开启瓶盖，在环境温度大于20时，应提前24小时将药品用冷水降温后再使用；6、易燃、易爆、有毒腐蚀品、精密贵重物品必须由专人保管；7、使用高温炉、烘箱等加热设备做试验时，严禁用手拿试验器皿，以防烧伤烫伤。二、操作规程1、目的为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。2、范围本规程适用于化验室分析所用溶液的配置。3、试剂和材料分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外，%表示（m/m）。本标准使用的市售液体试剂具有下列密度 （20，单位g/cm3）或%(m/m):1.181.19g/cm3或36%38%1.13g/cm3或40%1.391.41g/cm3 或65%68%1.84g/cm3或95%98%1.60 g/cm3或70%72%1.049g/cm3或99.8%1.68g/cm3或85%1.11g/cm3或30%0.900.91g/cm3或25%28%盐酸(HCL) 氢氟酸（HF） 硝酸（HNO3） 硫酸（H2SO4） 高氯酸（HCLO4 ） 冰醋酸（H3COOH） 磷酸（H3PO4） 过氧化氢（H2O2） 氨水（NH3H2O） 在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释浓度，例如（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。3.1、酸溶液3.1.1、盐酸（1+1）；（1+2）；(15)；（1+9）；（1+10）；（3+97）3.1.2、硫酸（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）3.1.3、硝酸(11)；(120)4.3 3.2、碱溶液3.2.1、氨水(11)；（1+2）3.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L。贮于塑料瓶中。3.2.2、氢氧化钾溶液（200 g/L）：将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。储存于塑料瓶中。3.2.3、氢氧化钠(10g/L)：将10g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至1L。贮于塑料瓶中。3.3、盐溶液3.3.1、氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF2H2O)溶于水中，加水稀释至1L, 贮存于塑料瓶中。3.3.2、硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于水中，加水稀释至1L,以甲基红为指示剂,用氨水(11)中和至呈微碱性反应。3.3.3、氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡溶于水，加水稀释至1L。过滤后使用。3.3.4、硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中,加入510mL硝酸,贮存于棕色瓶中。3.3.5、碳酸铵(100g/L):将10g碳酸铵溶于100mL水中(使用时配制)。3.3.6、苦杏仁酸溶液(100g/L):将10g苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于100ml水中并用氢氧化铵(6+1)调节PH至约等于4(用PH试纸检验) 。3.3.7、氟化铵溶液(100g/L):称取10g氟化铵，溶于100ml水中，贮存于塑料瓶中。3.3.8、盐酸-过氧化氢溶液:将0.5ml30%(mm)过氧化钠与100ml盐酸(1+3)混合。3.3.9、磷酸氢二钠溶液C(Na2HPO4)=0.25mol/L：称取89.5g磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O)，置于2000 ml烧杯中，加约800 ml水，加热溶解，过滤、冷却至室温后用水稀释至。3.3.10、抗坏血酸溶液(5g/L)：将0.5g抗坏血酸(VC)溶于水中，过滤后使用，用时现配。3.3.11、二安替比林甲烷溶液(30g/L盐酸溶液)：将15g二安替比林甲烷(C23H24V4O2)溶于500 ml盐酸(1+1)中，过滤后使用。3.3.12 硝酸钾溶液(10g/L)：将10g硝酸钾溶解于事先已煮沸过并冷却的1L水中。3.4、指示剂溶液3.4.1、磺基水杨酸钠溶液(100g/L):将10克磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。3.4.2、PAN溶液(2g/L):将0.2克PAN溶于100mL95(V/V)乙醇中。3.4.3、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(110.2)混合指标剂(简称 CMP混合指示剂):准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与50克已在105110烘干过的硝酸钾混研细,贮存于磨口瓶中。3.4.4、酸性铬篮K-萘酚绿B(12.5)混合指示剂:称取1克酸性铬性蓝K, 2.5克萘酚绿B,与50克已在105110烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。3.4.5、酚酞指示剂(10g/L):将1克酚酞溶于100mL95(V/V)乙醇中。3.4.6、甲基红指示剂(2g/L):将0.2克甲基红溶于100mL95(V/V)乙醇中。3.4.7、甲基橙指示剂溶液(2g/L):将0.2克甲基橙溶于100mL水中。3.4.8、溴酚蓝(2g/L):将0.2克溴酚蓝溶于100mL20(V/V)乙醇中。3. 4. 9、半二甲酚橙指示剂溶液：将0.1g半二甲酚橙溶解于20ml水中。3.4.10、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50ml无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100ml。3.5、缓冲溶液3.5.1、乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH 4.3):将42.3克无水乙酸钠溶于水中, 加入80mL冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用PH计或精密试纸检验)。3.5.2、乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH6.0):将200克无水乙酸钠溶于500mL水中加入20mL冰乙酸,然后用水稀释至1L(用PH计或精密试纸检验).3.5.3、氨-氯化铵缓冲溶液(PH10):将67.5克氯化铵溶于水中,加570mL氨水,然后用水稀释至1L.3.5.4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH3):将3.2克无水乙酸钠溶于水中,加120mL冰乙酸,然后加水稀释至1升,摇匀(用PH计或PH试纸检验)。3.6、萃取剂溶液甘油无水乙醇溶液:将220mL甘油放入500mL干燥的烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加30克硝酸锶,直至溶解,然后在160170下加热23小时(甘油在加热后易变成微黄色,但对试验无影响).取下,冷却至6070后将其倒入1L无水乙醇中, 加0.05克酚酞指示剂,混匀,以0.01moL/氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。3.7、掩蔽剂溶液3.7.1、酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10克酒石酸钾钠溶于100mL水中。3.7.2、三乙醇胺(12):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。3.8、其他试剂3.8.1、铜-EDTA溶液:按0.015moL/LEDTA标准滴定溶液与0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液的体积比准确配制成等摩尔数比的混合溶液。3.8.2、艾士卡混合熔剂:将1份质量的无水碳酸钠与2份质量的氧化镁混合, 研磨均匀。3.8.3、无水乙醇:含量不低于99.5(V/V)3.8.4、阳离子交换树脂(112):将250克钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(112)用250mL95乙醇浸泡24小时，然后倾出乙醇,再用水浸泡68小时.将树脂装入离子交换柱(直径约5cm,长约70cm)中,用1500mL3mol/L盐酸溶液以每分钟5mL的流速进行淋洗.然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中的氯根反应消失为止.(用1硝酸银溶液检验)。将树脂倒出,用布氏漏斗抽气泵或抽气管抽滤,然后贮存于广口瓶中备用树脂久放后,使用时应用水倾洗数次,用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后倾出其中夹带的不溶残渣。3.9、标准滴定溶液的配制与标定3.9.1、0.06moL/L氢氧化钠标准滴定溶液:将24克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。标定方法:准确称取约0.3克苯二甲酸氢钾, 置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,然后加入23滴10g/L酚酞指标剂溶液, 用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算: m1000 C(NaOH) V204.2 式中:C(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度moL/L m苯二甲酸氢钾的质量g V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/moL按下式计算其对三氧化硫的滴定度: m40.031000 TSO3C(NaOH)40.03 V204.2式中: TSO3每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的亳克数 m称取的苯二甲酸氢钾的质量g V标定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL 40.03(1/2SO3)的摩尔质量g/moL 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/moL3.9.2、碳酸钙基准(标准滴定)溶液(每亳升约含2.4mg碳酸钙):准确称取约0.6g已于105110烘干2小时的碳酸钙,置于400mL烧杯中,加入约 100mL水,盖上表面皿,沿杯口 滴加盐酸(11)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟,将溶液冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。3.9.3、0.015moL/LEDTA标准滴定溶液:称取5.6g乙二胺四乙酸二钠( 简称EDTA)置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。标定方法:吸取25mL碳酸钙基准放入400mL烧杯中, 用水稀释至约200mL,加入适量的CMP指示剂搅拌下滴加200g/L 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量56Ml。以0.015moL/LEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。EDTA标准滴定溶液对Fe2O3 AL2O3 CaO MgO r 的滴定度按下述公式计算: 25C MFe2O3 25C TFe2O30.7977 V 2MCaCO3 V 25C MAl2O3 25C TAL2O30.5094 V 2MCaCO3 V 25C MCaO 25C TCaO0.5603 V 2MCaCO3 V 25C MMgO 25C TMgO0.4027 V 2MCaCO3 V式中:TA-每亳升EDTA标准滴定溶液相当于下标物质A的亳克数 MA-下标物质A的摩尔质量g/L C-碳酸钙基准溶液的质量浓度mgCaCO3/mL25-吸取碳酸钙基准溶液的体积mLV-标定时消耗EDTA标准溶液的体积mLEDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算: KV/25式中:V/25的含义同上 3.9.4、0.015mol/l硫酸铜标准滴淀液;称取3.7g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于水中,加45滴硫酸(11),用水稀释至1L,摇匀。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定:从滴定管缓慢放出1015mL(V1)0.015moL/L EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中, 用水稀释至约200mL,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4.3),加热至沸,取下稍冷,加56滴2g/L PAN指示剂溶液,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色,消耗EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算: KV1/V23.9.5、0.1moL/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液:将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24小时后,称取12.3克溶于1L无水乙醇中,贮存在带硅胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。标定方法:准确称取0.040.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950 1000下灼烧至恒量),置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液,装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1moL/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失,再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红色出现,再取下滴定.如此,反复操作,直至在加热10分钟后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:m1000 TCaO V 式中:TCao-每亳升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的亳克数 m-氧化钙的质量g V-滴定时消耗0.1moL/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积mL3.9.6、氧化钾、氧化钠标准溶液：称取已在130150烘干过2小时的氧化钾0.792克及氯化钠0.943克,置于烧杯中加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此标准溶液每亳升相当于氧化钾及氧化钠各0.5mg。分析室 生、熟料分析岗位一、安全制度1、严格遵守质控部安全工作标准；2、严格遵守化学药品、贵重物品管理规定，易燃易爆品要分开存放；3、使用酒精灯和电炉加热处理物品时，应加垫石棉网防止炸裂，在给酒精灯加酒精时，应等冷却后，严禁明火加减酒精；4、处理强酸、强碱和挥发性腐蚀液体时，应戴上橡胶手套，在通风橱内进行操作，防止溅出伤害人体，损坏衣物；5、启用强酸、强碱和挥发性腐蚀液体时，为防止出现受热引起液体飞溅，造成人体伤害，应用潮湿的布盖住瓶口，再开启瓶盖，在环境温度大于20时，应提前24小时将药品用冷水降温后再使用；6、易燃、易爆、有毒腐蚀品、精密贵重物品必须由专人保管；7、使用高温炉、烘箱等加热设备做试验时，严禁用手拿试验器皿，以防烧伤烫伤。二、操作规程1、硅酸盐水泥生料分析之一（氟硅酸钾法）1.1、目的保证生料分析的准确性和规范性，特制定本规程。1.2、范围适用于出磨生料、入窑生料及其他指定采用本方法的物料.1.3、引用文件水泥企业化验室工作手册1.4、仪器与设备（1）天平:不应低于四级，精确至0.0001g。（2）铂、银或瓷坩埚:带盖，容量15-30ml。（3）铂皿:容量50-100ml。（4）瓷蒸发皿:容量150-200ml。（5）马弗炉:隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热，应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行检验。（6）滤纸:无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。（7）玻璃容量器皿:滴定管、容量瓶、移液管。（8）磁力搅拌器:带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。（9）火焰光度计:带有768nm和589nm的干涉滤光片。1.5、主要内容1.5.1、试样溶液的制备准确称取0.70.8g试样，置于银坩埚中，加入78g氢氧化钠，放入500左右的高温炉内熔融。等温度升至750时再保持20min。取出坩埚，冷至室温。将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表皿，待熔块完全浸出后(必要时可在电炉上加热)，取出坩埚，用热水洗涤埚和盖，在搅拌下一次加入25ml浓盐酸，立即搅拌，再加入1ml浓硝酸，用(1+5)HCL洗净坩埚，加热至沸，冷却。将溶液转移至250ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。1.5.2、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)（1）分析步骤吸取50ml上述溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸冷却片刻。加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶解颗粒，直至饱和，然后加入10ml 150g/L氟化钾溶液搅拌片刻。冷却并静置15min。用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L氯化钾乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红(不记读数)。然后加入200ml沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(记下读数)。（2）结果表示试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:式中： 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m 试料的质量，g单独称样用氢氧化钾熔融时，分析步骤如下：准确称取0.20.3g试样，置于预先已熔有2g氢氧化钾的镍(或银)坩埚中，再用1g氢氧化钾覆盖在上面。盖上坩埚盖(留有少许缝隙)，然后于500600的温度下熔融20min。将坩埚放冷，用水将熔融物提取至300ml的塑料杯中。坩埚及盖用少许稀硝酸(1+20)并以胶头扫棒擦洗干净(此时溶液体积应在40ml左右)。加入10ml 150mol/L氟化钾溶液，搅拌，然后一次加入15ml硝酸，冷却后，加固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和。以下分析步骤同上。1.5.3、三氧化二铁(EDTA配位滴定法)（1）分析步骤吸取25ml由本节制备的溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水(1+1)调整溶液PH至1.8 2.0(用精密PH试纸检验)。将溶液加热至约70，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60左右）。（2）结果表示试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算:试中: 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m 试料的质量，g1.5.4、三氧化二铝及二氧化钛(EDTA苦杏仁酸置换铜盐滴定法)（1）分析步骤在以EDTA滴