SOP-QFL 02200日落黄检验操作规程.doc

SOP-QFL 025.00日落黄检验操作规程制订：签名：日期：质量部QC审核：签名：日期：质量部QC主管批准：签名：日期：质量部经理分发：厂长室、质量部、QC室、研发部变更更改原因：新增文件更改要点：无目录1目的22范围和生效日期23定义24职责25详述26记录37相关规定38变更历史39附录3第 3 页 共 5 页1 目的建立日落黄的取样和检验规程，使检验过程符合要求、检验结果真实可靠。2 范围和生效日期适用于日落黄的取样和检验过程，自批准后第7日生效。3 定义无4 职责研发部负责按此标准检验。5 详述5.1 标准依据STP-QFL 0215.2 取样QA按SOP-QQA 015原辅料取样操作规程取样。5.3 性状将样品铺在洁白的纸上，在适宜的光线下目测；本品应为橙红色粉末。5.4 鉴别5.4.1取本品适量，加乙酸铵溶液（1.4g/L）制成0.001%的溶液，照SOP-QTY 002.00紫外-可见分光光度法测定，在4822nm波长处有最大的吸收。5.5 检查5.5.1水不容物：取本品3.0g，置于500ml烧杯中，加入5060水250ml溶解后，用已在105恒重的G4垂熔玻璃坩埚过滤，用热水充分洗涤至淋洗液无色，在105恒重烘箱中烘至恒重。5.5.2干燥失重：取本品约2g，在105干燥，照SOP-QTY 027.00干燥失重测定法，减失重量不得过6.0%。5.5.3重金属：称取本品2.0g，置于坩埚中，先在低温下炭化，然后在500600炽灼使完全灰化，放冷后，在灰分中加25%乙酸溶液5ml，搅拌使之溶解，加水10ml，稀释后用定性滤纸直接过滤在50ml纳氏比色管中，并用水15ml分次洗涤残渣，滤液用氨试液调节至pH=8，加氰化钾溶液2ml及无色硫化钠溶液（100g/L）4滴，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置10min，与标准管比较，其颜色不得更深。标准管制备：取200g/L乙酸溶液5ml及25ml水，用定性滤纸直接过滤在另一个50ml纳氏比色管中，加铅标准溶液2ml，同样品溶液同时同样处理。5.5.4砷盐：取本品1.0g，置于250ml烧瓶中，加硝酸1.5ml和硫酸溶液5ml，用小火加热赶出二氧化碳气体，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸-高氯酸混合液1ml，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5ml加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸，继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入100ml锥形瓶中，用水30ml分次洗涤烧瓶，洗液一并倒入锥形瓶中，加盐酸4ml、200g/L碘化钾溶液4ml及400g/L氯化亚锡溶液5滴，摇匀，放置10min，加无砷金属锌2g，迅速将装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，在2530暗处放置1小时，溴化汞试纸所显颜色不得深于标准砷斑。同时以相同方法做一空白试验。标准砷斑制备：将上述空白试验液中加入砷标准溶液1ml后，与样品同时同样处理。5.5.5微生物限度取本品适量，按SOP-QTY 042微生物限度检查法检查，细菌数应1000CFU/g；霉菌及酵母菌数应100 CFU /g；大肠埃希菌应不得检出。6 记录日落黄检验操作记录日落黄检验报告日落黄检验台帐7 相关规定日落黄质量标准STP-QFL 0258 变更历史9 附录附录1：日落黄检验操作记录（SRP-QFL 076.00）附录2：日落黄检验报告（SRP-QFL 077.00）附录3：日落黄检验台帐（SRP-QFL 078.00） SRP-QFL 076.00附录1检 验 操 作 记 录（1/4）品 名日落黄检验单号规 格取样日期批 号检验日期数 量检品来源检验依据SOP-QFL 025.00标准依据STP-QFL 025.00一、性状：本品为。比旋度 取本品，精密称定，加70%甲酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，照SOP-QTY 012.00旋光度测定法，立即依法测定，比旋度为 。 二、鉴别：1.红外：见委托检验图谱（附委托检验图谱）。三、检查：1.酸度：取本品1.0g，加水125ml溶解后，照SOP-QTY 014 pH值测定法测定。pH值应为4.06.0。仪器： 缓冲液校正：pH=（1）（2）（3）（温度： ） pH=（1）（2）（3）（温度： ）样品：pH= （温度： ） 平均：检验人： 日期： 2.溶液的澄清度：取本品，精密称定，以2mol/L盐酸溶液制成1%的溶液，照SOP-QTY 002.00紫外-可见分光光度法，在430nm的波长处测定透光率，透光率为 。检验人： 日期： 3.干燥失重：取本品1.0g，照SOP-QTY 027干燥失重检查法，105干燥4小时（减失重量应4.5%）。 干燥箱： ；天平： 空称量瓶重： g g 空称量瓶恒重1： g g空称量瓶恒重2： g g样品重量： g g干燥后恒重1： g g检 验 操 作 记 录（2/4）品 名日落黄批 号干燥后恒重2： g g干燥失重， 平 均， 检验人： 日期： 4.炽灼残渣：取本品1.0g，照SOP-QTY 029炽灼残渣检查法检查（遗留残渣应0.2%）。仪器： 炽灼温度： 天平： 空坩埚恒重： g g样品重量： g炽灼后恒重: g g 炽灼残渣 100 检验人： 日期： 5.重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照SOP-QTY 025重金属检查法第二法检查，与标准铅溶液1.0ml制成的对照液比较（不得过百万分之十）。检验人： 日期： 6.砷盐：取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水2ml，搅拌均匀，在40烘干，以小火烧灼使炭化，再以500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，照SOP-QTY 026.00砷盐检查法第一法检查，于标准砷斑比较， 。检验人： 日期： 检 验 操 作 记 录（3/4）品 名日落黄批 号7. 有关物质： 色谱仪色谱柱流动相枸橼酸盐缓冲液（取9.6g枸橼酸，溶于约800ml水中，以1mol/L的氢氧化钠溶液调pH值为4.7，加水至1000ml）-甲醇（67：33）检测波长254nm柱温室温流速1ml/min理论塔板数按日落黄计算，为 （不低于2000）供试品溶液取本品，用流动相溶解并制成每1ml中含6mg的溶液，作为供试品溶液。对照溶液精密量取2ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。测定法取对照溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰约为满量程的20%。精密量取供试品溶液和对照溶液各10ul分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。对照溶液主峰面积A1 ；供试品溶液杂质峰面积总和A2 ，杂质含量=A22%/ A1= ；检验人： 日期： 8、含量测定取本品约0.3g，精密称定，加甲醇3ml与冰醋酸50ml溶解后，加结晶紫指示液2滴，立即用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.43mg的C14H18N2O5。N0.02943（V样-V空）含量计算公式：100m0.1按干燥品计，含量含量/（1-干燥失重）检 验 操 作 记 录（4/4）品 名日落黄批 号高氯酸滴定液浓度N0 mol/L滴定液标定时温度T1本次实验时温度T2校正后高氯酸滴定液浓度Nmol/L样品编号12空白称样量（g）m消耗滴定液体积(ml)V含量（）平均值（）以干燥品计（）检验人： 日期： 复核人日期SRP-QFL 077.00附录2南京新港联合制药有限公司检 验 报 告报告单号品 名日落黄规 格辅料物料编号批 号091001件 数1总 量100g请验部门仓库请验日期2009-12-03请验目的入库检 验 人检验日期2009-12-03标准依据STP-QFL 021.00复 核 人复核日期报告日期项目标准规定检验结果结论性状白色结晶性粉末；味甜白色结晶性粉末；味甜符合规定比旋度为+14.5至16.5+15.2符合规定鉴别红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致符合规定检查酸度4.06.05.25符合规定溶液澄清度透光率不小于95.0%96%符合规定干燥失重4.51.84符合规定炽灼残渣0.20.11符合规定重金属不得过百万分之十小于百万分之十符合规定砷盐0.0003%0.0003%符合规定有关物质2.0%1.64符合规定含量测定按干燥品计算，含C14H18N2O5应不小于98.0102.0101.5符合规定微生物限度细菌数1000CFU/g1000CFU/g符合规定霉菌及酵母菌数100CFU/g100CFU/g符合规定大肠埃希菌不得检