药品检验仪器操作规程.pdf

二 红外分光光度计 75 操作软件 检查计算机与仪器主机连接是否正常 双击 75 图标 仪器发出 嘀 一声 表示计算机与仪器主机正常连接 输入 75 大写 点击 A 和 B 进入 75 主菜单窗口 点击主菜单栏 0 选 6 C D 0 9 E 出现 0 9 E 窗 口 点击 6 C D 项 点击 出现 5 F DE 0 9 E 9 E 窗口 选择 已设定参数的方法文件 如 312 G 0 近红外 012 G 0 中红外 等 点击 打 开 即可打开方法 同时亦可通过 HIE F 5D J F D EK 6L E 5 EE A 等项 修改参数 然后点击 6 C D 项 点击 5 C 输入方法文件名称 点击 保存 5 即可保存修改参数后的方法 仪器自校检查仪器信号是否正常 点击 MN D 5 A F 观察 69LF E 值 是否达到已设增益相对应的值 然后做 1 选 3 4 41 选 将左侧的 A 图标拉至 3 4 B 4 空白框内 点击 B C1 项 在该窗口下点击 D 94 E 8 或直接手 动设定谱段范围 点击 即可对响应峰的波数进行计算 F打印模板的建立点击主菜单栏 选 G H E 01 出现 I J3K 4 窗口 编辑新的打印模板 在空白的模板上点击 39 击右键 选 09 对每一个光谱图参数进行设定 如颜色 线条类型 线条粗细等 点击 确定 点击主菜单栏 B 4 选 3 输入打印模板的文件名称 点击 保存 将编辑的 打印模板保存 退出 I J3K 4 窗口 L打印光谱图点击主菜单栏 选 39 将 A 光谱图及 峰图拉至 3 4 B 4 项空白框下 点击 B C1 项 在该窗口下点击 D 94 E 8 或直接手动设定谱段范围 返回 3 4 B 4 窗口 点击 56 E 01 选适宜的打印模板 点击 H 预览光谱图 点击 40 打印光谱图 F关机 F M退出 I J3 主菜单 依次关闭仪器后侧电源开关 计算机主机 显示器 打 印机 F 移走样品仓中的样品 清洁样品室 用完光纤时 需用无尘擦纸清洁光纤头 并将光纤插回保护支架上 L注意事项 随时保持仪器内置干燥剂及样品室内的干燥剂处于有效状态 1 A 0 N 型红外分光光度计操作规程 M接通电源 M M开机前先检查仪器室内的温度及湿度应符合要求 并检查样品室内有无异物 M 开启稳压电源开关 M 7开启主机电源开关 M 开启计算机显示器开关 主机电源开关及打印机开关 系统启动 M主机开启数秒钟后 可听见 滴滴 两声 仪器右上方 3 1 显示由红色变 OOF 药品检验仪器操作规程 为绿色 表示仪器自检完毕 预热 5 9 5 进入 9 5 依次在 A 栏及 6B 栏输入文件名和 路径 再根据需要选择设置分辨率 扫描次数 光谱记录范围 光谱记录结果等相应的 参数 对于常规操作 参数设置如下 C 56 D 0 E 0 F G H2 0 I 6 J K8 D K8 C 5 6 0E 6 5 F I 6 4 H 6 4 项将 F 0 2 LB G H2 依次在 E 6 A 栏 0 E A 栏及 0 E H2 5 0 2 LB 此时将自动记忆背景的红外光谱图 E 0 2 LB 扫描结束后显示屏 出现样品的红外吸收光谱 H 弹出对话框 点击 6 3 1 1F 9 菜单栏 选择 2 键 弹出对话框 点击 确定 弹出对话框 根据不同需要确定不同打印格式 点击 打开 点击 打 印 打印红外光谱图 测定下一供试品的红外光谱重复 3 A 操作 如果长时间操作或者更 换空白基质 应注意同时测定空白背景图谱 关机 测定工作完毕后 应按照 B 2C0 操作系统的要求 逐级退出窗口 关闭计算机主 机 关闭显示器 红外光度计主机 打印机和稳压器电源 D注意事项 D 供试品测试完毕后应及时取出 长时间放置在样品室中会污染光学系统 引 起性能下降 样品室应保持干燥 应及时更换干燥剂 D 3测试完毕后应先退出 EF 0 02 软件系统 关闭计算机电源前应先退出 B 29 C0 系统 根据计算机提示关闭电源 最后依次关闭显示器和红外主机 绿灯 和打印 机 D 7红外主机电源开关 黄灯 不应关闭 应保持黄色指示灯亮 使主机的干燥 系统保持运行状态 D 注意软件的正常交流 以防染上计算机病毒 做好软件的备份 D 红外主机及其配件以及室内应保持干燥环境 D D环境条件红外实验室的室温应控制在 A 7GH 相对湿度应小于 D I 适当通风换气 以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽 附注 本规程适用于常规操作 其他指令操作及各种图谱处理操作详见仪器配备的 操作手册和指南以及在线帮助 8 J 1 2 型傅里叶变换红外分光光度计操作规程 开机 开启 8 J 1 2 主机开关 主机上所有指示灯均亮 红 黄 绿三种颜 色 仪器进行自检 待红 黄色指示灯灭后 只有 个绿色指示灯亮 表明仪器自检 7GD 药品检验仪器操作规程 结束 系统正常 开启计算机主机开关 系统启动 开启计算机主机开关后 计算机会根据配置进入不同操作系统 本仪器采用 进行红外光谱测定 点击 67 进入后 仪器显示采集背景光谱 选择 3 4确认仪器状态 点击 在 1 扫描结束后 出现窗口提示询问是否覆盖 6H03 3 20 时 根据情况进行选 择 S图谱的显示 C S 药品检验仪器操作规程 样品绘制完成后 可点击 7 42 操作系统 然后关闭主机电源及计算机 登记仪 器使用情况 附注 本操作规程适用于常规的菜单操作 如需进行其他测试 如光谱修正 导数 光谱和光谱运算等 详见用户说明书 AB CD 型红外分光光度计操作规程 接通电源 开启稳压电源开关 打开仪器左边电源开关 屏幕显示自检 自检完毕后荧屏显示 E4628 K 4628 对应的功能键 屏幕显示 状态 I参数设置 I 按屏幕中 对应的功能键 荧屏显示 9A L I D M LN O9LEP 9MQPAIIDD DICD D ELNA9MORL 9 B 与采图模式 比对模式 I 修改参数 例 选择波数范围 按 2 3S A 2B 型红外分光光度计操作规程 开机 开机前先检查主机开关应在 C 挡 光门均应关闭 仪器室内温 湿度应符 合要求 打开电源开关 打开 A 2B 主机电源开关 D 灯亮 预热 2EF 后进行测试 2启动计算机 打开打印机开关 显示屏开关 用鼠标左键双击 D 2 E 红外操作软件 打开 显示屏显示出主菜单及 扫描的起 EEE F 止 EE F 位置 参数设置 将光标移至显示屏左上角的 34 7 菜单 单击展开 选择 G4 F 扫 描开始位置设为 EEE F 结束位置设为 EE F 扫描次数设为 I 单击对话框中 JB E 以上 否则用专用扳手调节能量输出强度至规定要求 2光谱测定 2 根据样品需要选择 型傅里叶变换 红外分光光度计操作规程 开机 QRS T 药品检验仪器操作规程 2关机 P 药品检验仪器操作规程 从 9 系统 打开红外分光光度计主机开关 0在 6 9 AB 等的桌面上双击光谱软件图标 或 C D 9E 7 F76 8 2 FG H C D 或 6AB 中的快捷方式启动 I启动后观察仪器 J 68K C M N E69 8 或 H9 L 97 8 6 9E 7 自动保存光谱时所用的基本名J 7 背景管理 是否收集 何时收集背景光谱或使用保存的背景光谱等 J S 6E 实验的标题 O 7 6 T N E69 8 等的设定 参见仪器使用手册 光谱测定 A21 药品检验仪器操作规程 待主机开机 后进行 开始扫描背景图 A B BB C 747点击主菜单中的 3CAA 点击下拉菜单中的 89 5 9 出现 8 9 5 9 对话框 设置所需参数 对话框中显示的参数为通常的工作参数 通常 3CAA D BD 设为 E7 BCA C 设为G B D 3C D C 设为 2C A H IA J 设为 5 K C D AAL M DNJ C I H IA J 设为 3CAA D P B 通常 M D 选项界面中 5 9A 3C 9 设为 1 D C 设为 Q5 RM M B9A 设为 RM 5C D 设为 59 D A J 设为 F 和 F Q 设为 S CJ T ACD L 设为 4 E7U S9 C 提示框 点击 V B E47采集样品图谱把样品片放进样品池中 点击 3CA 5 9 快捷图标 弹出 3CAA D C 提示框 点击 V B E4E光谱保存 提取 E4E4 点击主菜单中的 A 点击下拉菜单中的 5 K B 弹出 5 K B 对话 药品检验仪器操作规程 框 键入 B 弹出 4 90 20 7 A 89 20 对话框 单击 BC 进行背景扫描 扫描完毕后会出现一个 19 787根据实验要求 检查需要使用的检测器是否连接正常 78 使用 A5 时 首先给 B 检测器加满液氮 设置 接口光管和传输线 的温度 一般高于色谱最高柱温 3 9 4 并打开气源 开启气相色谱仪 设置色谱 条件 78C使用显微镜时 首先给显微镜检测器 B 加满液氮 开机 84打开仪器后侧的电源开关 仪器开始自检 约 D 自检通过后 仪器左下 角状态灯由红色变为绿色 仪器需预热至少 43 EF 待电子部件和光源稳定后 进行测 量 87打开计算机 C光谱测定 C84红外分光光度计 C8484运行 1G H 操作软件 双击 1G H 图标 G DDI J 输入 1G H 大写 点击 K LEF 及 1M 进入 1G H 主菜单窗口 C8487点击主菜单栏 B DN 选 OJP FQ J B DN F 输入 789 大写 点击 及 7 进入 789 主菜单窗口 0 0点击主菜单栏 A 输入 789 大写 点击 G 输入 789 大 写 点击 G运行 0 5 操作软件双击 89测定前准备 打开 L5JMK 主机电源开关 0HK 灯 NO 灯亮 稍候 NO 灯熄灭 5F7 灯亮 仪 器正常 计算机启动 I I 药品检验仪器操作规程 打开打印机电源开关 将纸放进打印机中 打开显示屏电源开关 将系统盘插入驱动器 然后打开计算机 6 按 4 把光标移至显示屏要输入的方法位置 7A 按 4 把光标移至显示屏要输入的光谱范围的上下限 B7C 89 9 DEE 89 9 位置 从键盘把需要的值输入 按 F仪器调整 F 按 3 键 显示屏出现干涉峰 F 干涉峰的峰负值要求在GF H GI 否则用 JK 扳手调主机后面两侧的六角柱 F 用扳手顺或反时针转 使峰值最大 按 3I 键 又继续调节 直到满足 要求 光谱测定 测定前准备 仪器的校正和检定 以空气为空白 按下 3 键 把聚苯乙烯薄膜片插入样品池 按 01 01 显示屏上的图谱应符合 中国药典 2 年版二部附录 4 页规定的要求 采集背景光谱把空白片放进样品池中 按下 3 键 测定样品光谱把样品片放进样品池中 按下 01 通过键盘把名称 输入 按 01 光谱提出 存入 按 3K 显示屏出现光谱 L B7 A M 8 的画面 把光标移至显示屏 6 L 按 通过键盘输入名称 按 把光标移至显示屏 87 A 按 把要从磁盘中提出的光谱名称输 入 按 2光谱处理 2 按右边 N 键 出现 N 788J 在光谱下边 2 操纵杆向右或左 图谱向右或左 F 4 药品检验仪器操作规程 操纵杆向前或后 图谱 轴向扩大或缩小 按右边 键 操纵杆向右或左 图谱 轴向扩大或缩小 A B 6 型傅里叶变换红外分光光度计操作规程 接通电源 首先检查并确认计算机软盘驱动器内没有软盘存放 开启稳压电源开关 开启计算机主机开关 系统的启动 计算机接通电源后 首先执行一系列的自检过程 等显示主菜单目录后 表 明系统正常 可接受下一步指令 在进行测定之前 整个系统要预热约 6C 以保证光源进入稳定状态 待光源稳定之后 系统即可进入红外光谱的测定运行 菜单操作 主菜单目录显示后 按 8 3 9 进入光谱测定画面 功能键共有 个 D 按下功能键后即进入相应的参数页 参数页上给出若 干参数供核对或修改 参数设置 按 进入参数页 根据需要选择适当的参数 对于常规操作 参数 设置如下 E 2F9 0 EGH A 2GIF3 G C FCFI 3 G 6 D B666 B 21 21 C1 DDDD E0B EE E0B 82 8 8 21 显示屏出现 0123456 随机出现岛津彩色徽标 双击 徽标 显示屏出现 屏幕出现岛津 8 目录 单击 269 A 29 后 再单击子目录 12D A43 E C2D F 64G 9142 HI C26 J1 56IC26 K CA129 2CG L4 9 L 94 光谱测定 采集背景的红外光谱图打开样品室盖 将空白片放入样品室的样品架上 单击 KMD N9C 9 此时 显示屏上将显示背景的红外光谱图自动记忆 采集样品的红外光谱图打开样品室盖 取出空白片 将经适当方法制备的 样品放入光路中 关盖 用鼠标器点击 NCAOG N9C 9 此时显示屏上出现样品的红外 吸收光谱图 确认图谱后 可根据需要确定不同打印格式 打印红外光谱 测定下一样品的红外光谱重复上述 F 操作 如果长时间操作或者更 换空白基质时 应注意及时测定空白背景图谱 关机 P 药品