环境监测空气和废气监测2.ppt

第四节气态和蒸气态污染物的测定 千帆环保 SO2emissionsourcesinHongKong 一 二氧化硫的测定 千帆环保 一 分光光度法1 四氯汞钾溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法2 甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法比色标准溶液 Na2SO3溶液 千帆环保 3 钍试剂分光光度法方法原理 气样 H2O2 吸收 氧化 高氯酸钡 乙醇液 钍试剂 紫红色的钍试剂 钡络合物 测定波长 520nm 测定 千帆环保 4 紫外荧光法原理 当用波长190 230nm脉冲紫外光照射空气样品时 则空气中的SO2分子对其产生强烈吸收 被激发至激发态 即 激发态的SO2 分子不稳定 瞬间返回基态 发射出波峰为330nm的荧光 即 当SO2浓度甚低 吸收光程很短时 发射的荧光强度和SO2浓度成正比 用光电倍增管及电子测量系统测量荧光强度 并与标准气样发射的荧光强度比较 即可得知空气中SO2的浓度 千帆环保 主要干扰 水分和芳香烃化合物 水的影响一方面是由于SO2溶于水造成损失 另一方面由于SO2遇水发生荧光猝灭造成负误差 可用半透膜渗透法或反应室加热法除去 芳香烃化合物在190 230nm紫外光激发下也能发射荧光造成正误差 可用装有特殊吸附剂的过滤器预先除去 千帆环保 二 定电位电解法 千帆环保 NOxemissionsourcesinHongKong 二 氮氧化物的测定 千帆环保 一 盐酸萘乙二胺分光光度法比色标准溶液 NaNO2溶液 千帆环保 注意事项 1 NO不与吸收液发生反应 测定NOX总量时 必须先使气样通过三氧化二铬 砂子氧化管 将NO氧化成NO2后 再通入吸收液进行吸收和显色 由此可见 不通过三氧化铬 砂子氧化管 测得的是NO2含量 通过氧化管 测得的是NOX总量 二者之差为NO的含量 2 用吸收液吸收大气中的NO2 并不是100 的生成亚硝酸 还有一部分生成硝酸 用标准NO2气体实验测知 NO2 气 NO2 液 的转换系数为0 76 因此在计算结果时需除以该系数 3 吸收液应为无色 如显微红色 说明已被亚硝酸根污染 应检查试剂和蒸馏水的质量 4 吸收液长时间暴露在空气中或受日光照射 也会显色 使空白值增高 应密闭避光保存 5 氧化管适于相对湿度30 70 条件下使用 应经常注意是否吸湿引起板结或变成绿色而失效 千帆环保 计算 A 试样溶液的吸光度 A0 试剂空白溶液的吸光度 Bs 单位吸光度相应的NO2的微克数 Vn 换算至标准状态下的采样体积 L 0 76 NO2 气 NO2 液 的转换系数 千帆环保 2 酸性高锰酸钾氧化法 3 4 1 千帆环保 二 原电池库仑法 3 4 2 千帆环保 3 4 3 千帆环保 三 化学发光法原理 NOx可发生下列几种气相化学发光反应 1 2 该反应的发射光谱在600 3200nm范围内 最大强度在1200nm处 该反应的发射光谱在400 1400nm范围内 最大强度在600nm处 千帆环保 3 4 该反应的发射光谱在600 700nm范围内 该反应的发射光谱在400 1400nm范围内 千帆环保 用第一种发光反应测定空气中的NOX 其反应产物的发光强度可用下式表示 I 发光强度 NO O3 分别为NO和O3的浓度 M 参与反应的第三种物质浓度 该反应用空气 K 与化学发光反应温度有关的常数 千帆环保 COemissionsourcesinHongKong 三 一氧化碳的测定 千帆环保 Carbonmonoxide Healtheffect COentersthebloodstreamandbindspreferentiallytohemoglobin therebyreplacingoxygen 320timesstrongerthanhemoglobin O2binding 千帆环保 一 气相色谱法 GC 3 4 4 千帆环保 测定对象 CO CO2 CH4色谱柱 TDX 01碳分子筛柱载气 氢气检测器 FID转化炉 氢气流中载镍催化剂 360 C 10 C 下反应 则CO CO2转化为CH4出峰顺序 CO CH4 CO2 千帆环保 二 汞置换法CO 气 HgO 固 Hg 蒸气 CO2 气 180 200 C 千帆环保 3 4 5 千帆环保 三 非色散红外吸收法原理 CO对红外光具有选择性地吸收 吸收峰在4 5 m附近 在一定浓度范围内 其吸光度与CO浓度之间的关系符合郎伯 比尔定律 故可根据吸光度测定CO的浓度 干扰 CO2 吸收峰在4 3 m附近 水蒸气 吸收峰在3 m和6 m附近 干扰消除 1 窄带光学滤光片或气体滤波室 2 从样品中除湿的方法消除水蒸气 千帆环保 3 4 6 千帆环保 四 光化学氧化剂的测定光化学氧化剂 总氧化剂 0 269 氮氧化物注 1 总氧化剂指能氧化碘化钾析出碘的物质 主要有臭氧 过氧乙酰硝酸酯 氮氧化物等 2 光化学氧化剂是指除去氮氧化物以外的能氧化碘化钾的物质 3 0 269为NO2的校正系数 即在采样后4 6h内 有26 9 的NO2与碘化钾反应 4 因采样时在吸收管前安装了三氧化铬 石英砂氧化管 将NO等低价氮氧化物氧化成NO2 所以式中使用NOX总浓度 千帆环保 硼酸 碘化钾分光光度法 用硼酸 碘化钾吸收液吸收空气中的臭氧及其他氧化剂 吸收反应如下 碘离子被氧化析出碘分子的量与臭氧等氧化剂有定量关系 于352nm处测定游离碘的吸光度 与标准色列吸光度比较 可得总氧化剂浓度 扣除NOX参加反应得部分后 即为光化学氧化剂的浓度 比色标准溶液 硫酸酸化的碘酸钾 碘化钾溶液 千帆环保 五 臭氧的测定 一 硼酸碘化钾分光光度法 二 靛蓝二磺酸钠分光光度法 千帆环保 六 氟化物的测定 一 滤膜采样 离子选择电极法采样 磷酸二氢钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜或碳酸氢钠 甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜试样提取 用水或酸浸取测定 离子选择电极法 二 石灰滤纸采样 氟离子选择电极法采样 浸渍氢氧化钙的滤纸试样提取 用总离子强度调节剂浸取测定 离子选择电极法 千帆环保 七 硫酸盐化速率的测定 一 二氧化铅 重量法原理 采样 百叶箱中30 2d提取 碳酸钠溶液淋洗测定 加入BaCl2溶液 生成BaSO4 105 C下烘干恒重 千帆环保 二 碱片 重量法将用碳酸钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜暴露于空气中 碳酸钾与空气中的SO2等反应生成硫酸盐 加入BaCl2溶液将其转化为BaSO4沉淀 用重量法测定 三 碱片 离子色谱法采样 碱片提取 碳酸钠 碳酸氢钠溶液浸取测定 离子色谱法 千帆环保 八 汞的测定 一 金膜富集 冷原子吸收法 二 巯基棉富集 冷原子荧光法 千帆环保 九 总烃及非甲烷烃的测定总烃 THC非甲烷烃 NMHC 一 气相色谱法 千帆环保 3 4 7 千帆环保 二 光电离检测法原理 有机化合物在紫外光照射下可产生光电离现象 即 用光离子化检测器 PID 收集产生的离子流 其大小与进入电离室的有机化合物的质量成正比 千帆环保 十 挥发性有机物 VOCs 和甲醛的测定 一 挥发性有机化合物 VOCs 的测定 采样 吸附剂采样常用吸附剂 活性炭 分子筛 聚氨酯泡沫塑料 3 4 8 千帆环保 二 甲醛的测定1 酚试剂分光光度法酚试剂 盐酸 3 甲基 苯并噻唑胺 MBTH2 乙酰丙酮分光光度法吸收液 水显色试剂 乙酸 乙酸铵缓冲溶液 pH 6 乙酰丙酮显色 千帆环保 3 气相色谱法采样 6201担体上涂布2 4 二硝基苯肼分析 生产甲醛腙 CS2洗脱 GC测定4 离子色谱法采样 活性炭富集 分析 过氧化氢氧化为