环境标准及应用、环境监测质量保证和自认定考.ppt

环境标准及应用 环境监测质量保证和自认定考核要求 袁力 江苏省环境监测中心 2015年8月 内容 一 环境标准及其应用二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求三 环境监测机构管理体系及体系文件四 环境监测日常质量保证要求五 监测人员持证上岗考核要求六 环境监测日常质量控制要求 一 环境标准及其应用 1 环境标准的分类现行标准体系分为国家级标准和地方级标准 国家级环境标准包括国家环境标准 以GB开头表示 国家环境保护部标准 行业标准 以HJ开头表示 地方环境标准 通常以DB开头表示 国家环境标准和国家环境保护部标准在全国范围内执行 地方标准在颁布该标准的省 自治区 直辖市辖区范围内执行 一 环境标准及其应用 1 环境标准的分类现行国家环境标准体系 分为环境质量标准 污染物排放标准 环境监测方法标准 环境标准样品标准和环境基础标准 环境质量标准 为保障人群健康 维护生态环境和保障社会物质财富 并留有一定安全余量 对环境中有害物质和因素所作的限制性规定 污染物排放标准 根据国家环境质量标准 以及采用的污染控制技术 并考虑经济承受能力 对排入环境的有害物质和产生污染的各种因素所作的限制性规定 是对污染源控制标准 一 环境标准及其应用 1 环境标准的分类环境监测方法标准 为监测环境质量和污染物排放 规范采样 样品处理 分析测试 数据处理等所作的统一规定 环境标准样品标准 为保证环境监测数据的准确 可靠 对用于量值传递或质量控制的材料 实物样品 而研制的标准物质 环境基础标准 对环境标准工作中 需要统一的技术性术语 符号 代号 代码 图形 量纲单位及信息编码等所作的统一规定 一 环境标准及其应用 1 环境标准的分类环境标准分为强制性标准和推荐性标准 环境质量标准 污染物排放标准和法律 行政法规规定必须执行的其他环境标准属于强制性标准 强制性标准必须执行 强制性标准以外的环境标准属于推荐性标准 一 环境标准及其应用 2 环境质量及污染物排放标准的特点 环境质量标准的特点 1 按环境功能区制定标准 标准值与环境的使用功能密切联系 分类保护不同功能区执行不同的标准值 体现了 高功能区高保护 低功能低保护 的清水优先的制定原则 在执行标准时 只要一项指标不符合要求 则表明该区环境质量支持某一使用功能有问题 满足了标准也就满足了指定用途 2 有明确的时段性 分期实现不同的环境目标 3 以明确的科学基准实验结论为依据参数 项目制定确切 尽可能做到参数标准与监测方法匹配 一 环境标准及其应用 2 环境质量及污染物排放标准的特点 污染物排放标准的特点 1 按功能区类别和排污走向将标准值分级 实施高功能高要求 低功能低要求 2 强调区域综合整治 提出排入二级处理厂综合预处理标准 按污染物毒性和作用分类 在车间口和厂排口分别控制 增加了重点工业排水量控制标准 最高允许排水量或最低允许水循环利用率 便于污染源总量控制 3 固定源排放实行排放速率和排放浓度双项控制 4 对现有企业 新建企业的污染物排放区别对待 5 环境质量标准 方法标准 行业排放标准及排污收费标准配套 便于实施 一 环境标准及其应用 3 标准分析方法的基本内容标准分析方法的种类很多 每类方法都有其特性 各类方法之间有明显的差异 尽管各类方法之间存在着明显差别 但方法的基本类内容是相同的 1 方法的适用范围方法的适用范围是非常关键的内容 一个方法的适用范围通常包括三个方面的内容 方法的应用场合 待测元素的浓度范围 存在干扰时要指明干扰因素及其限量 一 环境标准及其应用 3 标准分析方法的基本内容 2 引用文件将方法中引用的其他的标准方法汇总列出 便于使用者查阅 3 术语和定义标准方法中出现的名词 概念等 对其进行阐述 定义 形成统一的认识 规范使用 4 原理或方法提要简要叙述所用方法的基本原理 5 干扰和消除陈述方法所受到的干扰因素 以及相应的消除的方法 有些方法 会把这部分内容写在附录中 一 环境标准及其应用 3 标准分析方法的基本内容 6 试剂和材料试剂和材料是一个方法的物质基础 每个方法都规定了所需的试剂及其最低限度质量要求 所谓的最低限度质量即指低于该质量方法的使用就得不到保证 分析方法中所用全部试剂和材料一般以编号列出 说明其基本特性如浓度 密度等 并写明除分析纯以外规定使用的浓度 7 仪器和设备列出方法中所需要用到的主要仪器和设备 规定仪器和设备的重要技术参数 一 环境标准及其应用 3 标准分析方法的基本内容 8 样品该部分涉及到样品的采集 样品的制备 保存等 但有的分析方法直接引用相应监测规范 分析人员需要查到该监测规范以得到样品采集 制备和保存等方面的信息 9 步骤该部分逐条叙述分析中的每一操作步骤 一般包含下列内容 安全措施 空白试验 校正试验 对比试验 校准曲线的绘制等等 一 环境标准及其应用 3 标准分析方法的基本内容 10 结果计算和表示给出或规定结果如何计算 给出计算公式 并明确表示方式 以何种单位出具检测数据 检测结果如何修约等 11 精密度和准确度列出实验室内或实验室间 该方法的精密度和准确度数据 以反映方法在数据分析上的准确性 12 质量保证和质量控制明确规定质量保证和质量控制的方法 要求 以保证检测数据的准确性 近年来发布的标准中基本有该部分内容 一 环境标准及其应用 3 标准分析方法的基本内容 13 废物的处理鉴于国家对环境保护的高度重视 对检测实验室产生的废物以及废弃的环境样品 规定出如何处理 14 注意事项有些标准中会出现该部分内容 阐述一些安全事项 或者是检测经验等 15 附录一些重要的 或者有参考意义的信息 如规范性附录 方法检出限和测定下限 资料性附录 目标物的保留时间和特征例子 方法精密度和准确度等等 一 环境标准及其应用 4 环境监测技术规范技术规范涉及布点方法 采样方法 样品保存方法 质量保证等 如 环境监测质量管理技术导则 水质采样技术指导 水质采样方案设计技术规定 水质采样样品的保存和管理技术规定 地下水环境监测技术规范 环境噪声监测技术规范噪声测量值修正 环境噪声监测技术规范城市声环境常规监测 环境空气质量监测点位布设技术规范 固定源废气监测技术规范 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 大气污染物无组织排放监测技术导则 危险废物鉴别技术规范 等等 一 环境标准及其应用 4 环境监测技术规范环境监测技术规范虽不是检测方法 但对于环境监测来说 前期的布点 采样以及质量保证等 都是极为重要的环节 与实验室分析工作处于同等重要的地位 需要技术人员细心研读 在实际监测工作中严格执行 一 环境标准及其应用 5 环境标准物质的用途 1 制作校准曲线 2 校准仪器设备 3 用于实验室内和实验室间的质量控制 4 用于新方法的研究开发 评价监测分析方法的准确度 5 用做技术仲裁的依据 6 用做量值传递与追溯的标准 一 环境标准及其应用 6 监测分析方法的应用应理解掌握方法原理 检出限 采样及样品保存 样品容器 保存期限 试剂 试剂质量特别要求 样品前处理 前处理方法 干扰消除 分析步骤 关键点 如显色温度 加液顺序及速度 质量保证和质量控制要求 自2009年10月20日发布标准 有空白 平行 加标数量和控制要求等 注意事项 说明 标注 等 关注重点举例如下 一 环境标准及其应用 1 水和废水监测例1 重铬酸盐法测定化学需氧量 COD GB T11914 1989 关注该方法的主要干扰物为氯化物 适用于氯离子 1000mg L的水样 例2 重量法测定悬浮物GB T11901 1989 采集悬浮物水样时 漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质 应从采集的水样中除去 例3 纳氏试剂光度法测定氨氮HJ535 2009 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质会影响测定 因此分析时需作适当的预处理 一般对较清洁的水 可采用絮凝沉淀法 对污染严重的水或工业废水 则用蒸馏法消除干扰 一 环境标准及其应用 例4 色度的测定GB T11903 1989 pH值对颜色有较大影响 在测定颜色时应同时测定pH值 在报告样品色度的同时 报告pH值 例5 冷原子吸收分光光度法测定总汞HJ597 2011 每批样品均绘制校准曲线 原子荧光法测定汞 砷 硒等HJ694 2014 每次样品分析应绘制校准曲线 其相关系数 0 995 一 环境标准及其应用 例6 红外光度法测定石油类和动植物油类HJ637 2012 用四氯化碳萃取样品中的油类物质后测定的是总油 将萃取液用硅酸镁吸附后测定的是石油类 总油与石油类之差为动植物油类 关注四氯化碳试剂的质量符合性检查 四氯化碳试剂应在2800cm 1 3100cm 1之间扫描 不应出现锐峰 其吸光度值应不超过0 12 4cm比色皿 空气池作参比 一 环境标准及其应用 例7 碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定总氮HJ636 2012 关注所用试剂中氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量应小于0 0005 质量保证和质量控制要求 1 校准曲线相关系数 0 999 2 每批样品至少做1个空白试验 空白校正吸光度 0 030 3 每批样品至少做10 平行样 样品不足10个至少做1个平行样 平行样相对偏差 10 总氮 1mg L 5 总氮 1mg L 4 每批样品做1个校准曲线的中间点浓度标准溶液 其测定值与浓度值相对误差 10 5 每批样品至少做10 加标回收 样品不足10个至少做1个加标回收 回收率90 110 一 环境标准及其应用 例8 稀释与接种法测定五日生化需氧量HJ505 2009 BOD5测定时 每一批样品应做一个标准样品 即按方法配制的葡萄糖 谷氨酸标准溶液 该标准溶液的BOD5结果应在180mg L 230mg L范围内 一 环境标准及其应用 例9 关于测定结果的报出 自2009年10月20日起发布的环保方法标准中大部分均作出了规定 例 4 氨基安替比林光度法 萃取法 测定挥发酚HJ503 2009 当计算结果 0 1mg L 保留到小数点后四位 0 1mg L 保留三位有效数字 稀释与接种法测定五日生化需氧量HJ505 2009 结果 100mg L 保留一位小数 100 1000mg L 取整位数 1000mg L 按科学计数法 一 环境标准及其应用 例10 对空白测试的规定 燃烧氧化 非分散红外吸收法测定总有机碳HJ501 2009 每次测试前检测无二氧化碳水的TOC含量 应 0 5mg L 红外光度法测定石油类和动植物油类HJ637 2012 每批样品分析前 先做方法空白试验 空白值应低于检出限 纳氏试剂光度法测定氨氮HJ535 2009 试剂空白吸光度 0 030 10mm比色皿 一 环境标准及其应用 2 空气和废气监测例11 对采样滤膜空白的要求 滤膜采样氟离子选择电极法测定空气中氟化物HJ480 2009 每批乙酸 硝酸纤维滤膜都应做空白试验 每张空白滤膜的氟含量 1 g 例12 硫氰酸汞光度法测定氯化氢HJ T27 1999 监测气体中氯化氢时 用过的吸收瓶 比色管 连接管等将溶液倒出后 直接用去离子水洗涤 不要用自来水洗涤 在操作过程中应注意防尘 手指不要触摸吸收管口 比色管磨口处 以防氯化物沾污 一 环境标准及其应用 例13 甲醛吸收 副玫瑰苯胺光度法测定空气中二氧化硫HJ482 2009 在给定条件下校准曲线斜率应为0 042 0 004 根据季节和环境条件按表2选择合适的显色温度与显色时间 六价铬能使紫红色化合物褪色 使测定结果偏低 应避免使用硫酸 铬酸洗液洗涤玻璃仪器 一 环境标准及其应用 例14 现场空白的要求 盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物HJ479 2009 每次采样至少2个现场空白 标准曲线斜率在0 180 0 195 截距在 0 003之间 实验室空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过 15 若现场空白与实验室空白相差过大 查原因 重新采样 纳氏试剂分光光度法测定空气氨HJ533 2009 如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白 则同批次采集的样品作废 一 环境标准及其应用 例15 重量法测定PM10和PM2 5HJ618 2011 采样前后的滤膜称量应使用同一台分析天平 例16 气相色谱法测定总烃HJ604 2011 采集环境空气中总烃和非甲烷总烃时 其采样针筒应在采样前充分洗净 并作严格的气密性检查 采样针筒应放入密闭采样箱中以避免污染 一 环境标准及其应用 例17 定电位电解法测定废气中氮氧化物HJ693 2014 质量保证和质量控制要求 1 每月至少进行1次测定前后的零点漂移 量程漂移检查 其绝对值 3 C S 2 进入定电位电解法传感器的气体温度不高于40 3 选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器 避免仪器采样流量减少 导致测定结果偏低或无法读出 4 定电位电解传感器的使用寿命一般为1 2年 到期及时更换 一 环境标准及其应用 例18 非分散红外吸收法测定废气中氮氧化物HJ692 2014 质量保证和质量控制要求 1 每月至少1次测定前后的零点漂移 量程漂移检查 其绝对值 3 C S 2 每半年至少1次用低 中 高标准气体对仪器线性校准 其相对或绝对误差符合7 1 2条要求 3 每半年至少1次NO2至NO转换效率的测定 若低于85 建议更换还原剂 一 环境标准及其应用 例19 环境空气半挥发性有机物采样技术导则HJ691 2014 采集空气中半挥发性有机物时 每批样品应采集10 平行样 样品量少于10个时 至少应采集1组平行样 例20 固定源废气监测技术规范HJ T397 2007 排气温度测量仪表 斜管微压计 空盒大气压力计 真空压力表 压力计 转子流量计 干式累积流量计 采样管加热温度 分析天平 采样嘴 皮托管系数等至少半年自行校正一次 校正方法按GB T16157 1996中第12章 一 环境标准及其应用 3 土壤 固体废物监测例21 土壤测定中 样品消解前处理及全程序空白样制备均关键 火焰原子吸收法测定土壤总铬HJ491 2009 每批样品至少制备2个以上的空白溶液 一 环境标准及其应用 例22 注意评价标准中的规定方法 生活垃圾填埋场污染控制标准 GB16889 2008规定 生活垃圾焚烧飞灰和医疗废物焚烧残渣等经处理后满足下列条件 可以进入生活垃圾填埋场填埋处置 条件之一 按照HJ T300制备的浸出液中危害成分浓度低于表1规定的限值 HJ T300 2007固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法 危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 GB5085 3 2007鉴别标准 按照HJ T299 2007制备的固体废物浸出液中任何一种危害成分含量超过表1的浓度限值 则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物 HJ T299 2007固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 环境监测质量管理规定 国家环境保护总局环发 2006 114号 第三条环境监测质量管理工作 是指在环境监测的全过程中为保证监测数据和信息的代表性 准确性 精密性 可比性和完整性 五性 所实施的全部活动和措施 包括质量策划 质量保证 质量控制 质量改进和质量监督等内容 第四条环境监测质量管理是环境监测工作的重要组成部分 应贯穿于监测工作的全过程 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 环境监测质量管理规定 第六条环境监测机构应对本机构出具的监测数据负责 应主动接受上级环境监测机构对环境监测质量管理工作的业务指导 并积极参加环境监测质量管理技术研究 监测资质认证 持证上岗考核 质量管理评比评审 信息交流和人员培训等工作 持续改进 不断提高环境监测质量 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 环境监测质量管理规定 第七条环境监测机构应有质量管理机构或质量管理人员 明确其职责 并具备必要的专用实验条件 质量管理机构 或人员 的主要职责是 1 负责监督管理本机构各类监测活动以及质量管理体系的建立 有效运行和持续改进 切实保证环境监测工作质量 2 组织和开展质控考核 能力验证 比对 方法验证 质量监督 量值溯源及量值传递等质量管理工作 并对其结果进行评价 3 负责本机构环境监测人员持证上岗考核的申报与日常管理 4 8 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 环境监测质量管理规定 第九条环境监测机构应依法取得提供数据应具备的资质 并在允许范围内开展环境监测工作 保证监测数据的合法有效 第十条从事监测 数据评价 质量管理以及与监测活动相关的人员必须经国家 省级环境保护行政主管部门或其授权部门考核认证 取得上岗合格证 所使用的环境监测仪器应由国家计量部门或其授权单位按有关要求进行检定或按规定程序进行校准 所使用的标准物质应是有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 环境监测质量管理规定 第十一条环境监测机构应建立健全质量管理体系 使质量管理工作程序化 文件化 制度化和规范化 并保证其有效运行 第十二条环境监测布点 采样 现场测试 样品制备 分析测试 数据评价和综合报告 数据传输等全过程均应实施质量管理 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 环境监测质量管理规定 第十三条环境监测机构应积极开展和参加质量控制考核 能力验证 比对和方法验证等质量管理活动 并采取密码样 明码样 空白样 加标回收和平行样等方式进行内部质量控制 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 2 环境监测人员持证上岗考核制度 国家环境保护总局环发 2006 114号 第三条持证上岗考核工作实行分级管理 国家环境保护总局负责国家级和省级环境监测机构监测人员持证上岗考核的管理工作 省级环境保护局 厅 负责辖区内环境监测机构监测人员持证上岗考核的管理工作 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 2 环境监测人员持证上岗考核制度 第四条各环境监测机构负责组织本机构环境监测人员的岗前技术培训 保证监测人员具有相应的工作能力 第八条考核内容包括基本理论 基本技能和样品分析 根据被考核人员的工作性质和岗位要求确定考核内容 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 2 环境监测人员持证上岗考核制度 1 基本理论考核内容主要包括 环境保护基本知识 环境监测基础理论知识 环境保护标准和监测规范 质量保证和质量控制知识 常用数据统计知识 采样方法 样品预处理方法 分析测试方法 数据处理和评价模式等 2 基本技能考核内容主要包括 布点 采样 试剂配制 常用分析仪器的规范化操作 仪器校准 质量保证和质量控制措施 数据记录和处理 校准曲线制作 样品测试以及数据审核程序等 3 样品分析是指按照规定的操作程序对发放的考核样品进行分析测试 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 3 中华人民共和国环境保护法 自2015年1月1日起施行 第十七条监测机构应当使用符合国家标准的监测设备 遵守监测规范 监测机构及其负责人对监测数据的真实性和准确性负责 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 3 中华人民共和国环境保护法 第六十五条环境影响评价机构 环境监测机构以及从事环境监测设备和防治污染设施维护 运营的机构 在有关环境服务活动中弄虚作假 对造成的环境污染和生态破坏负有责任的 除依照有关法律法规规定予以处罚外 还应当与造成环境污染和生态破坏的其他责任者承担连带责任 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 4 国家有关检测机构的管理要求 1 检验检测机构资质认定管理办法 国家质量监督检验检疫总局 总局令第163号 2015年4月9日发布 2015年8月1日起施行 第三条检验检测机构从事下列活动 应当取得资质认定 1 为司法机关作出的裁决出具具有证明作用的数据 结果的2 为行政机关作出的行政决定出具具有证明作用的数据 结果的3 为仲裁机构作出的仲裁决定出具具有证明作用的数据 结果的4 为社会经济 公益活动出具具有证明作用的数据 结果的5 其他法律法规规定应当取得资质认定的 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 检验检测机构资质认定管理办法 第九条申请资质认定的检测机构应当符合以下条件 即实施环境监测实验室质量管理必须具备的基本条件 教材4 1 1 P154 一 依法成立并能够承担相应法律责任的法人或者其他组织 环境检测机构必须依法设立或注册 能够承担相应的法律责任 保证客观 公正和独立地从事检测活动 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 检验检测机构资质认定管理办法 第九条申请资质认定的检测机构应当符合以下条件 二 具有与其从事检测活动相适应的检测技术人员和管理人员 有足够数量并满足有关要求的技术人员和保障人员 包括必须按照要求配置的技术负责人 质量负责人 质量监督员 内审员 检测人员 管理人员等 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 检验检测机构资质认定管理办法 第九条申请资质认定的检测机构应当符合以下条件 三 具有固定的工作场所 工作环境满足检验检测要求 有符合要求的固定的实验场所 实验室面积 和检测环境条件 四 具备从事检测活动所必需的检测设备设施 可独立调配使用的检测分析仪器设备 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 检验检测机构资质认定管理办法 第九条申请资质认定的检测机构应当符合以下条件 五 具有并有效运行保证其检测活动独立 公正 科学 诚信的管理体系 建立完善的管理体系并有相应的体系文件 且管理体系运行正常有效 六 符合有关法律法规或者标准 技术规范规定的特殊要求 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 1 检验检测机构资质认定管理办法 第二十二条检验检测机构及其人员从事检验检测活动 应当遵守国家相关法律法规的规定 遵循客观独立 公平公正 诚实信用原则 恪守职业道德 承担社会责任 第二十四条检验检测机构应当定期审查和完善管理体系 保证其基本条件和技术能力能够持续符合资质认定条件和要求 并确保管理体系有效运行 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 2 实验室资质认定评审准则 中国国家认证认可监督管理委员会 国认实函 2006 141号 实验室资质认定评审准则 所称的实验室资质是指向社会出具具有证明作用的数据和结果的实验室应当具有的基本条件和能力 环境检测机构在申请实验室资质认定 计量认证 时 须按 实验室资质认定评审准则 建立体系并按其条款实施 二 国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求 实验室资质认定评审准则 包括管理要求和技术要求两部分 共19个要素 管理要求11个要素 组织 管理体系 文件控制 检测分包 服务和供应品的采购 合同评审 申诉和投诉 纠正措施和预防措施及改进 记录 内部审核 管理评审 技术要求8个要素 人员 设施和环境条件 检测和校准方法 设备和标准物质 量值溯源 抽样和样品处置 结果质量控制 结果报告 三 环境监测机构管理体系及体系文件 管理体系 习惯上也称质量管理体系 2006年前的计量认证和实验室认可准则称 质量体系 以后均改为 管理体系 三 环境监测机构管理体系及体系文件 1 管理体系构成根据 检验检测机构资质认定管理办法 实验室资质认定评审准则 检测机构的管理体系是指 检测机构为了实现管理目的或效能 由组织结构 程序 过程和资源构成的 具有一定活动规律的一个有机整体 组织结构 人员的职责 权限和相互关系程序 规定某项活动的文件化程序过程 从接项目到完成报告的全过程资源 人力资源 资金 设备 技术和方法 三 环境监测机构管理体系及体系文件 2 管理体系建立依据对于只进行实验室资质认定 计量认证 的检测机构 其管理体系建立依据是 检验检测机构资质认定管理办法 实验室资质认定评审准则 三 环境监测机构管理体系及体系文件 3 管理体系文件管理体系文件是管理体系的运行依据 体系文件主要由质量手册 管理手册 程序文件 作业指导书或操作规程 记录 质量记录 技术记录 组成 三 环境监测机构管理体系及体系文件 质量手册 程序文件 作业指导书 技术记录 质量记录 表格 纲领性文件质量手册 第一层次 根据实验室资质认定评审准则和本单位质量方针 目标描述管理体系要素要求与职责及途径 是规定检测机构管理体系的文件 支持文件程序文件 第二层次 为实施质量管理和技术活动的文件 描述这些活动由谁做 做什么 何时做 由各科室部门使用 作业指导书 第三层次 是指导检测的更详细文件 由检测人员使用 证实文件记录 第四层次 信息的即时记录 如原始记录 表格 报告等 管理体系文件层次结构图 三 环境监测机构管理体系及体系文件 4 管理体系建立和运行中常见的名词和释义 1 质量方针质量方针是由检测机构的最高管理者正式发布的检测机构总的质量宗旨和方向 是最高管理者对质量的指导思想和承诺 是检测机构经营总方针的重要组成部分 2 质量目标质量目标是在质量方针和监测机构战略策划的大框架下 检测机构所追求的质量方面的目标 质量方针可以是抽象的 质量目标则可实现 可量化 可考核的 三 环境监测机构管理体系及体系文件 3 授权签字人是经过检测机构提名授权 并通过现场评审组考核合格 具备代表检测机构签批某专业技术领域检测报告能力的人员 4 质量主管 质量负责人 全面负责 文件化 管理体系的建立和有效运行的负责人 三 环境监测机构管理体系及体系文件 5 内审员即承担本单位管理体系内部审核的人员 须经过培训和考核合格 具备内审员的基本素质和能力水平 根据本单位内部审核计划 负责所分工内容的审核 负责对不符合项的整改进行跟踪验证 6 质量监督员熟悉检测方法和过程 负责日常技术工作检查和监督的人员 监督是通过对人员的监督来确保检测的方法 程序 目的和结果评价的正确性 三 环境监测机构管理体系及体系文件 7 内部审核 内审 是检测机构按照管理体系文件规定 对其管理体系的各个环节组织开展的有计划的 系统的 独立的检查活动 内审从改善内部管理出发 通过对发现的问题采取相应纠正措施 预防措施 推动质量改进 三 环境监测机构管理体系及体系文件 8 管理评审由检测机构的最高管理者对管理体系的整体有效性以及对本单位的适用性 组织进行的综合评价活动 目的在于评价管理体系现状对环境的持续适用性 有效性 并进行必要的改动和改进 管理评审解决质量方针 目标在内外部环境发生变化情况下是否仍然适宜 管理体系的运行是否协调 组织机构职责分配是否合理 程序文件是否充分 适宜 有效 过程是否受控 资源配置 包括人力资源 涉及学历 培训 经历 技能等 物质资源 涉及设备 设施和环境条件 技术方法 资金等 和信息资源 包括标准信息 设备信息 人才信息等 是否满足要求等问题 三 环境监测机构管理体系及体系文件 9 期间核查是对设备在相邻两次检定或校准期间内进行核查 以保持设备校准状态的可信度 期间核查的方法很多 如仪器间的比对 方法比对 标准物质验证 加标回收 单点自校等 也要对标准物质进行期间核查 重点核查自配的标准溶液 三 环境监测机构管理体系及体系文件 10 设备状态标识仪器设备的状态标识有两种 a计量检定或校准标识 通常采用 绿 黄 红 等三色标识来表示 合格 准用 停用 等计量检定标识 b设备状态标识 对非计量设备 如前处理设备等 通过检查其功能是否正常 也用 绿 黄 红 三色标识来表示 设备状态合格 设备状态准用 设备状态停用 三 环境监测机构管理体系及体系文件 11 环境监测质量保证和质量控制质量保证为了提供足够的信任表明实体能够满足质量要求 而在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划和有系统的活动 质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动 它是质量保证的一部分 质量控制包括内部质量控制和外部质量控制 三 环境监测机构管理体系及体系文件 1 内部质量控制 是监测人员对监测分析质量进行自我控制及内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程 内部质量控制包括空白试验 校准曲线核查 仪器设备定期标定 平行样采样分析 加标样分析 密码样分析 标准控制样分析 编制质量控制图等 2 外部质量控制 一般由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织来实施 外部质量控制主要方式有 开展和参加质量控制样品考核 实验室间比对 能力验证等 三 环境监测机构管理体系及体系文件 12 实验室间比对按照预先规定的条件 由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行检测的组织 实施与评价 是重要的实验室质量控制措施 13 实验室能力验证利用实验室间比对 确定实验室的检测能力 当有的量值的溯源尚难实现或无法实现时 可利用能力验证来表明测量结果的可信性 四 环境监测日常质量保证要求 1 实验环境要求 教材4 4 2 P162 实验室是数据产品的生产车间 必须按照国家有关要求建设 保证一个安全可靠的分析测试环境 检测区域布局合理 互有干扰的项目采取有效隔离措施 防止交叉污染 设置各种必备的安全设施 通风 防尘 消防 废气处置 排水及废液收集处置设施 安全监控设施等 并应定期检查 保证正常使用 使用电 气 水 火时 应按有关使用规定操作 保证安全 进入实验室应严格遵守实验室规章制度 下班时有专人负责检查实验室的门 窗 水 电 气等 不得疏忽大意 四 环境监测日常质量保证要求 1 实验环境要求实验室内各种仪器 器皿应有规定的放置处所 不得任意堆放 以免错拿错用 造成事故 实验室的消防器材应定期检查 妥善保管 不得随意挪用 一旦发生意外事故时 应迅速切断电源或气源 火源 立即启动应急预案 采取有效措施及时处置 并上报有关领导 放置高压钢瓶的实验室严禁火种和热源 高压钢瓶要与实验用仪器设备保持一定的距离 高压钢瓶应放在指定位置 并使用固定架固定 防止碰倒 发生意外 四 环境监测日常质量保证要求 2 试剂保存使用要求 教材4 4 3 P162 实验室使用的化学试剂应有专人负责发管 分发存放 制定制度 落实责任人员 定期检查试剂使用和管理情况并进行登记 记录 易燃 易爆物品应存放在阴凉通风的地方 并有相应安全保障措施 易燃 易爆试剂要随用随领 不得在实验室内大量积存 保存在实验室内的少量易燃品和危险品应严格控制 加强管理 四 环境监测日常质量保证要求 2 试剂保存使用要求剧毒试剂应有专门场所存放 设置专人负责管理 加双锁存放 批准使用 两人共同称量 登记用量 使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在通风良好的地方或在通风厨内进行 任何情况下 都不允许用明火直接加热有机溶剂 四 环境监测日常质量保证要求 2 试剂保存使用要求使用易燃 易爆和剧毒化学试剂要首先了解其物理化学性质 遵守有关规定进行操作 在储存和使用试剂过程中 应关注其特定要求 包括其毒性 对热 空气和光的稳定性 与其他化学试剂的反应 储存环境等 实验室配制的所有试剂及溶液应加贴标签 并根据适用情况标识成份 浓度 溶剂 配制人 配制日期和有效期等必要信息 四 环境监测日常质量保证要求 3 样品管理要求 教材4 4 3 P163 样品采集 必须实现 四个确保 一要确保到达规定的采样位置或采样地点 二要确保在规定的时间点开展和完成采样过程三要确保采样频次和实际采样数量 四要确保现场质量控制措施严格按规范实施 四 环境监测日常质量保证要求 3 样品管理要求样品交接 实验室应设专人负责样品的登记 标识 验收 临时储存 完成交接 样品保存 交接完成的样品应按规定方法妥善保存 并在规定时间内安排测试 采样记录 样品登记表 送样单和现场测试的原始记录应完整 齐全 清晰 并与实验室测试记录汇总保存 四 环境监测日常质量保证要求 4 实验室分析质量控制基本要求1 数据的统计处理 教材4 4 5 1 P164 可参见 环境水质监测质量保证手册 第二版 中国环境监测总站编 1994 误差按其性质和产生原因 可分为系统误差 随机误差和过失误差 四 环境监测日常质量保证要求 a 系统误差 又称可测误差 恒定误差和偏倚 bias 指测量值的总体均值与真值之间的差别 是由测量过程中某些恒定因素造成的 在一定条件下具有重现性 并不因增加测量次数而减少系统误差 它的产生可以是方法 仪器 试剂 恒定的操作人员和恒定的环境所造成的 方法 分析方法不够完善仪器 由使用未经校准的仪器所致 如容量瓶与真实容量不一致试剂 所用试剂含杂质恒定的操作人员 操作者固有习惯 如读数时一贯偏左或偏右恒定的环境 如室温变化 四 环境监测日常质量保证要求 b 随机误差 又称偶然误差或不可测误差 是由测量过程中各种随机因素的共同作用所造成的 随机误差遵从正态分布规律 随机误差的统计规律性 主要可归纳为对称性 有界性和单峰性 c 过失误差 又称粗差是由测量过程中犯了不应有的错误所造成 它明显地歪曲测量结果 因而一经发现必须及时纠正 过失误差如 器皿不洁净 错加试剂 仪器出现异常而未发现 计算错误等 四 环境监测日常质量保证要求 准确度和精密度a 准确度 是指测定值与真值之间的符合程度 准确度通常用绝对误差或相对误差表示 常用的质量控制中用加标回收和标准物质测定评价数据的准确度 b 精密度 是使用特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值之间的一致程度 精密度通常用标准偏差和相对标准偏差 极差 平均偏差和相对平均偏差表示 常用的质量控制中用平行样评价数据的精密度 四 环境监测日常质量保证要求 误差的表示方法a 绝对误差和相对误差绝对误差是测量值 单一测量值或多次测量的均值 与真值之差 有正负之分 绝对误差 测量值 真值相对误差指绝对误差与真值的比值 常以百分数表示 相对误差 绝对误差 真值 四 环境监测日常质量保证要求 b 绝对偏差和相对偏差绝对偏差 di 为某测量值 xi 与多次测量值的均值 x均值 之差 di xi x均值相对偏差为绝对偏差与均值的比值 常以百分数表示 常用 相对偏差 di x均值 100 x1或x2 x均值 x均值 100 针对平行样 x1 x2 x1 x2 100 四 环境监测日常质量保证要求 2 数据处理和结果表示 数据修约规则 教材4 4 5 2 P171 各种测量 计算的数据需要修约时 应遵守下列规则 举例 修约规则数据修约后保留一位小数四舍六入五考虑 14 36214 4五后非零则进一 14 250114 3五后皆零视奇偶 五前为偶应舍去 14 2514 2五前为奇则进一14 3514 4 四 环境监测日常质量保证要求 2 数据处理和结果表示 数据结果表示的应用a 当方法中有规定时 按方法要求报出结果 例1 4 氨基安替比林光度法 萃取法 测定挥发酚 检出限0 0003mg L HJ503 2009规定 当计算结果 0 1mg L 保留到小数点后四位 0 1mg L 保留三位有效数字 测定结果报出结果某挥发酚水样1 mg L 0 00350 0035某挥发酚水样2 mg L 0 10350 104 四 环境监测日常质量保证要求 例2 稀释与接种法测定五日生化需氧量 检出限0 5mg L HJ505 2009规定 结果 100mg L 保留一位小数 100 1000mg L 取整位数 1000mg L 按科学计数法 测定结果报出结果某BOD水样1 mg L 12 3312 3某BOD水样2 mg L 123 3123某BOD水样3 mg L 12331 23 103 四 环境监测日常质量保证要求 例3 环境空气PM10和PM2 5的测定重量法 检出限0 010mg m3 HJ618 2011规定 计算结果保留三位有效数字 小数点数字可保留到第三位 测定结果报出结果某PM10样品1 mg m3 0 53450 534某PM10样品2 mg m3 13 4513 4 四 环境监测日常质量保证要求 b 当方法中未对计算结果作出规定时 一般原则 按方法检出限的位数报出结果 也有规定比检出限的位数多一位 地表水和污水监测技术规范HJ T91 2002 当测定结果远高于方法检出限时 报出结果保留三位有效数字 四 环境监测日常质量保证要求 例1 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB T11893 1989 检出限0 01mg L 测定结果报出结果某总磷水样1 mg L 0 1340 13某总磷水样2 mg L 12 8612 9 四 环境监测日常质量保证要求 例2 土壤样品测定一般保留三位有效数字 含量较低的镉和汞保留两位有效数字 并注明检出限数值 土壤环境监测技术规范HJ T166 2004 某总铬土壤样测定结果 82 33mg kg 报出结果 82 3mg kg 土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491 2009 检出限5mg kg 某铅土壤样测定结果 82 33mg kg 报出结果 82 3mg kg 土壤质量铅 镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB T17141 1997 检出限0 1mg kg 四 环境监测日常质量保证要求 5 测量不确定度及其评定 教材4 4 6 P187 表征合理地赋予被测量之值的分散性 与测量结果相联系的参数 称为测量不确定度 测量不确定度从词义上理解 意味着对测量结果可信性 有效性的怀疑程度或不肯定程度 是定量说明测量结果的质量的一个参数 由于测量结果的不确定度往往由许多原因引起 对每个不确定度来源评定的标准 偏 差 称为标准不确定度分量 用符号ui表示 对这些标准不确定度分量有两类评定方法 即A类评定和B类评定 四 环境监测日常质量保证要求 6 量值溯源 教材4 4 9 P196 量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链 使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准 通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性 溯源的目的就是强调所有测量结果或标准的量值都能最终溯源到国家基准或国际计量基准 四 环境监测日常质量保证要求 计量及其溯源性 计量是为实现单位统一 量值准确可靠而进行的科技 法制和管理活动 准确性 一致性 溯源性及法制性三计量工作的重要特点 准确性是指测量结果与被测量真值的一致程度 一致性是指在统一计量单位的基础上 无论在何时 何地 采用何种方法 使用何种计量器具 以及由何人测量 只要符合有关的要求 其测量结果就应在给定的区间内一致 溯源性是指任何一个测量结果或计量标准的值 都能通过一条具有规定不确定度的连续比较链 与计量基准联系起来 所谓 量值溯源 是指自下而上通过不间断的校准而构成溯源体系 四 环境监测日常质量保证要求 法制性来自于计量的社会性 因为量值的准确可靠不仅依赖于科学技术手段 还要有相应的法律 法规和行政管理 中华人民共和国计量法 1986 第九条部门和企业 事业单位使用的最高计量标准器具 以及用于贸易结算 安全防护 医疗卫生 环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具 实行强制检定 对前款规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具 使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定 中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录 中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法1987 共55种 包含天平 声级计 酸度计 测汞仪 火焰光度计 分光光度计 烟尘粉尘测量仪等 四 环境监测日常质量保证要求 7 监测原始记录 教材4 4 10 P198 1 记录内容 监测原始记录通常指技术记录 包括现场记录 实验室分析记录 其内容主要包括 样品描述 样品唯一性标识 所用的监测方法 环境条件 适用时 所用设备和标准物质的信息 检测过程中的原始观察记录以及根据观察结果所进行的计算 从事相关工作人员的标识 采样 检测 校核人员 其他重要信息 以确保监测活动在尽可能接近原条件的情况下能够重复 四 环境监测日常质量保证要求 7 监测原始记录 2 记录的填写记录填写应真实 齐全 及时 清晰 明了 记录应用黑色签字笔或蓝黑墨水笔填写 技术记录中的原始记录 每次测定条件应详细填写齐全 不得遗漏 数据有误而要改正时 应在记错的数据或文字上划一横线 然后在其右上方写上正确的数据或文字 盖上改正者的章或由改正者签字 四 环境监测日常质量保证要求 8 新方法的应用确认要求根据 实验室资质认定评审准则 计量认证 要求 实验室应确认能否正确使用所选用的新方法 如果方法发生了变化 应重新进行确认 1 新方法应用确认方法 包括采用空白试验 绘制校准曲线 检出限测定 精密度测定 加标回收测定 有证标准样品考核等进行方法确认 可采用上岗考核中自认定考核方式 四 环境监测日常质量保证要求 8 新方法的应用确认要求 2 当检测标准发生变更 若变更后标准与旧标准有实质性差异 变更涉及到检测方法原理 仪器设施 操作方法等 应重新考核证明正确运用新标准的能力 五 监测人员持证上岗考核要求 1 监测人员要求1 人员资质监测人员 包括现场采样监测 实验室分析人员 须掌握本专业基础理论知识和专业知识 熟悉相关法律法规和标准 具有实际操作技能 并经理论和操作考核合格后 持证上岗 2 持证上岗根据 环境监测质量管理规定 和 环境监测人员持证上岗考核制度 国家环保总局环发 2006 114号 的规定 环境监测人员必须持证上岗 上岗理论考核和实际操作考核合格后 取得上岗资格 方能从事相应的监测工作 未取得合格证者 只能在持证人员的指导下开展工作 实验室资质认定评审准则 5 1 2条款 对所有从事抽样 检测 签发检测报告以及操作设备等工作的人员 应按要求根据相应的教育 培训 经验和 或可证明的技能进行资格确认并持证上岗 五 监测人员持证上岗考核要求 1 监测人员要求3 熟悉监测分析方法及技术规范 掌握监测分析全过程应理解掌握监测分析方法原理 采样 样品保存 分析过程 注意事项 说明等 4 掌握日常监测质量控制的要求应理解掌握监测分析方法及技术规范要求 及本单位质量体系文件 质量手册 程序文件 作业指导书等 要求 五 监测人员持证上岗考核要求 考核程序 江苏省环境监测人员持证上岗考核程序1 基本要求 上岗考核内容包括基本理论考核 操作考核 基本技能和 或样品分析 理论考核和操作考核均合格后 才能取得项目合格证 2 基本理论考核全省统一组织实施 3 操作考核由专家考核组现场考核 在被考核单位的自认定考核后 五 监测人员持证上岗考核要求 自认定考核 自认定考核是监测人员掌握监测方法的基础操作考核的自认定考核基本程序自认定考核方式参照 江苏省环境监测人员上岗操作考核实施要求 苏环监测 2006 27号 进行 持证上岗操作考核的自认定考核主要内容 1 现场采样监测 实验室基本操作考核 2 实验室分析项目考核 AQC试验 3 标样考核或实样测试考核 五 监测人员持证上岗考核要求 自认定考核 1 现场采样监测 实验室基本操作考核新上岗人员首先应接受一定时间的培训 理论和实际操作 能够较熟练掌握基本知识和基本操作后 提交书面考核材料 内容包括基本知识要点或操作步骤 注意事项 仪器校准和维护保养等 供参考 例 1水质采样自考记录 doc 2水质现场监测自考记录 doc 3环境空气采样自考记录 doc 4污染源 废气参数 烟尘 SO2 采样监测自考记录 doc 5噪声振动监测自考记录 doc 6土壤采样自考记录 doc 再由本单位主考人通过提问 操作演示 实样测定等方式对新上岗人员进行现场考核 确认是否能独立操作并达到规定要求 五 监测人员持证上岗考核要求 自认定考核 江苏省环境监测持证上岗考核记录表 主考操作考核记录举例 五 监测人员持证上岗考核要求 自认定考核 主考操作考核记录中 具体内容 可采用两种方式 一是按事先设计项