室内环境与检测实验实训任务书与指导书.doc

第一部分 实训任务书一、实训目的通过到学校检测实训室和日照市质检站检测中心进行实训，掌握室内环境与检测实验项目的操作过程、结果评定等技能；另外，通过实训，使学生掌握测定仪器的原理和使用方法，巩固和理解实验项目的测定原理和方法，进一步加深和巩固所学理论知识。二、实训内容1参观质监站，熟悉室内环境检测的整个流程。2完成以下测定项目：（1）室内空气中苯的测定气相色谱法（2）室内空气中甲醛的测定AHMT比色法（3）室内空气中可吸入颗粒物（PM10）的测定撞击式称重法（4）室内放射性氡气的测定闪烁瓶法三、实训时间安排、步骤及要求本次实训共计一周时间。具体安排如下：112月7日（周一）上午 地点：教室布置实训任务，熟悉实验的原理和方法。212月7日（周一）下午 地点：检测实训室内容：讲解实验室内主要实验仪器设备的工作原理和使用方法，并要求进行相应的使用练习。主要实验仪器设备：分光光度仪、GC-9890气相色谱仪、FD216环境氡测量仪等。要求学生熟悉项目试验步骤、仪器设备操作。312月8日到10日（周二到周四） 地点：市质检站、检测实训室内容：观看并参与以下实验项目的实验测定。实验项目：（1） 室内空气中苯的测定气相色谱法（2） 室内空气中甲醛的测定AHMT比色法（3） 室内空气中可吸入颗粒物（PM10）的测定撞击式称重法（4） 室内放射性氡气的测定闪烁瓶法要求：记录实训项目的实验过程和相关数据，完成实验报告。412月11日（周五） 地点：教室内容：撰写实训报告要求：写出实训总结和心得体会。四、成绩评定实训成绩将根据实训的成果（实习报告和实训总结）和平时考勤两个方面综合评定。分优、良、中、及格、不及格五个级别。五、实验报告格式1实验题目 详细记录编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气等。2实验原理 3实验仪器和设备4操作步骤 5注意事项 6数据记录与处理 7结果讨论 8实验总结（心得体会）第二部分 实训指导书一、主要实验方法的实验原理及仪器使用1紫外-可见光分光光度法紫外-可见分光光度法是分子吸收光谱方法，是利用分子对外来辐射的吸收特性建立起来的分析方法，涉及的是分子的价电子在不同分子轨道间能级的跃迁，对应的光谱区范围为180780nm。紫外-可见光分光光度法主要用于分子的定量分析，但紫外光度法为四大波谱之一，是鉴定许多化合物，尤其是有机化合物的重要定性工具之一。朗伯-比尔定律：吸收光度法的基本定律。它表明在稀溶液中，物质对单色光的吸光度（A）与吸光物质溶液的浓度（C）和液层厚度（L）的乘积成正比。A=ECL E为比例常数定量分析方法标准曲线法：测定时，将一系列浓度不同的标准溶液，在同一条件下分别测定吸光度，考查浓度与吸光度成直线关系的范围，然后以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制A-c关系曲线，或叫工作曲线。如符合比尔定律，将得到一条通过原点的直线。也可用直线回归的方法，求出回归的直线方程。再根据样品溶液所测的的吸光度，从标准曲线或回归方程中求得样品溶液的浓度。标准曲线法对仪器的要求不高，是分光光度法中简便易行的方法，尤其适用于大批量样品的定量分析。2气相色谱法（GC-9890气相色谱仪）用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。根据固定相的状态不同，又可将其分为气固色谱和气液色谱。气固色谱是采用多空性固体为固定相，分离的主要对象是一些气体和低沸点的化合物。气液色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450以下，有1.5KPa10KPa的蒸气压且稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。气固色谱的分离原理：载气携带样品气体在色谱柱内被固定相吸附剂吸附，同时样品气体收到后边载气的推动作用，又被脱附出来，被脱附的组分随载气继续前行，又被前面的吸附剂吸附，继而又被脱附。随着载气的流动，被测组分在吸附剂上进行反复的物理吸附、脱附过程。由于被测物质中各个组分的性质不同。它们在吸附剂上的吸附能力也不一样，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快地移向前面。容易被吸附的组分就不易被屠夫，向前移动得慢些。经过一定时间，即通过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分离而后流出色谱柱，这就是气固分离原理。气液色谱的分离原理：试样组分随载气进入色谱柱，组分溶解到固定液中，随着载气的连续流动，溶解的组分挥发到气相中，并如此反复进行溶解和挥发。因为试样中各组分在固定液中溶解度不同，溶解度大的组分，难挥发，停留在柱中时间长，移动慢，而溶解度小的组分，易挥发，停留在柱中时间短，移动快。经过一段时间，各组分就彼此分离。主要组成部分：气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统（氢火焰检测器）、记录系统。GC-9890气相色谱仪的具体使用详见使用说明书。3FD216环境氡测量仪工作原理：该仪器以闪烁室法为基础，用气泵将含氡的气体吸入闪烁室，氡及其子体发射的粒子使闪烁室内的ZnS(Ag)柱状体发光，光电倍增管再把这种光寻号变成电脉冲放大，整形，进行定时计数，单位时间内的脉冲数与氡浓度成正比，从而确定空气中的氡的浓度。可以用于空气中氡的测量和土壤中氡的测量。用于空气中氡的测量，步骤如下：（1）仪器放在采样点，打开仪器电源开关，预热30分钟以上。（2）检查“本底”和“预置”两键中的各参数设置，其中本底”和“系数”根据说明书中内容进行设置，“预置”键中参数设置如下：测量点号：按仪器自动显示点号或用户自己设置。充气时间：10分钟测量时间：20分钟排气时间：1分钟（3）按“点测”和“连测”键进行测量。（4）测量结束后，若现场打印数据，则按“打印”键，再按“确认”键即可完成打印。二、一些主要实验项目的测定方法步骤实验一 室内空气中苯（C6H6）的测定气相色谱法（一）实验前准备1.仪器和设备的准备：活性炭采样管、空气采样器、注射器、微量注射器、具塞刻度试管、气相色谱仪、色谱柱。2.试剂和材料：苯（色谱纯）、二硫化碳、椰子壳活性炭、纯氮（99.9%）。（二）实验操作过程1.采样：打开活性炭管，与空气采样器入气口连接。以0.5L/min的速度，抽取20L空气。2.色谱分析条件：使用毛细管柱，柱温65，对填充柱载气的流量为40mL/min,对毛细管柱载气的流量为30 mL/min。检测器的温度为250，氢气流量为46mL/min，空气流量为400mL/min。3.绘制标准曲线和测定计算因子。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。4.样品分析。用保留时间定性，峰高定量。每个样品作三个分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高。（三）实验结果 1.结果计算（1）将采样体积换算成标准状况下的采样体积。（2）空气中苯浓度的计算。2.实验报告实验二 室内空气中甲醛（HCHO）的测定AHMT比色法（一）实验前准备1.实验仪器和设备的准备：气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计等。2.试剂的准备：三乙醇胺、偏重亚硫酸纳、乙二胺四乙酸二纳、氢氧化钾、AHMT、氢氧化钠、碘化钾、碘、浓硫酸、硫代硫酸钠、淀粉、36%38%甲醛溶液等。（二）实验操作过程1.试剂的配置：吸收液、氢氧化钾溶液（5mol/L）、AHMT溶液、1.5%高碘酸钾溶液、碘溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、0.5mol/L硫酸溶液、硫代硫酸钠贮备液、0.5%淀粉溶液、甲醛标准贮备溶液。2.硫代硫酸钠标准溶液的标定。3.甲醛标准溶液的配置。4.采样，记录采样时的温度和大气压。5.标准曲线的绘制。6.样品的测定。（三）实验结果1.结果计算（1）将采样体积换算成标准状况下的采样体积。（2）空气中甲醛浓度的计算。2.实验报告实验三 室内空气中可吸入颗粒物（PM10）的测定撞击式称重法（一）实验前准备1.实验仪器和材料的准备：可吸入颗粒物采样器、分析天平、流量计、干燥器，玻璃纤维纸滤膜等。2.将滤膜在干燥器中已经平衡24小时到恒重w1。（二）实验操作过程1.流量计校准2.采样，同时记录室内温度、压力及采样时间，采样后滤纸的保存。3.分析步骤：将过样的滤纸，置于干燥器中平衡24h,称量至质量恒重w2。（三）实验结果1.结果计算（1）将采样体积换算成标准状况下的采样体积。（2）空气中可吸入颗粒物浓度的计算。2.实验报告实验四 室内反射性氡气的（Rn）的测定闪烁瓶法（