实验技术的磨练――有机合成实验操作.doc

实验技术的磨练有机合成实验操作在研究开发过程中，通过实验弄清事物。安全可靠的进行实验，直接反映在研究成果上。其中，特别是有机合成实验，每个实验都是从装置的组装搭建开始，到投料、反应、装置的拆卸进行一系列的操作，所以安全可靠地进行这些操作是至关重要的。根据各种不同的反应，有机合成操作有许多种，在这里仅介绍最基本的操作，因此大家要牢牢地掌握住他，并应用到日常的实验中去。本录像就以下各种操作进行了解说：实验开始前的点检、确认事项、装置的组装、试剂的程量、投料、反应后处理、精制和废弃物的处理。1、 实验开始前首先，在实验开始前确认实验台是否整理整顿的井然有序。在整理整顿的同时，要有“从现在开始可以安全的进行实验了”这样一种心里准备。工作服穿着是否整洁？戴没戴保护眼镜？卷起袖子是很危险的。据不同的操作而选用口罩、皮手套、橡胶手套、薄橡胶手套、围裙等，因此，事前要确认使用何种保护用具。所使用试剂的毒性，除进行反应性质的调查外，在进行新的反应时，必须进行爆炸危险性等的危险预测。另外，除查阅资料之外也要听从上司的指导。所使用的实验装置和试剂应选用满足实验目的的，特别是反应器、烧瓶的尺寸、试剂的用量、反应用量的变化等要进行充分预测之后再选用。为防万一应配备保护用具和紧急用品。除急救箱、应急照明等常规设施外，还要配备相应实验所必需的用品。在进行预测为危险的实验时要2人以上进行。另外在实验的准备工作中使用重量较重的物品时也要由2人以上进行。下面就安全进行合成反应实验的要点，穿插事故例进行说明。2、 实验装置的组装首先是实验装置的组装，组装与反应目的相符的装置是很重要的。在这里介绍一下具有代表性的有机合成实验装置四口烧瓶的安装。根据加料的量一般使用500cc以下的四口烧瓶。所需安装的器具因反应而异，一般安装搅拌器、温度计、冷凝塔、嘀加漏斗等等。另外、加热冷却时使用油浴或水浴、温度控制装置等。搅拌器的安装是将搅拌棒直插入烧瓶的底部，同时不能触及烧瓶的内壁及温度计。搅拌器安装完毕后，应先用手转一下确认无误后再开启马达的电源进行搅拌。冷凝塔的橡胶管要固定牢靠，不然会引起冷却水泄漏，滴至油浴中，使高温的油飞溅，造成烫伤事故。下面是在安装过程中的事故例，当给300ml四口烧瓶安装真空搅拌器时，左手拿住烧瓶一用力使烧瓶的支管断裂，造成左手拇指割伤事故。因此建议用手握住烧瓶的中央部位进行安装，应避免在如支管等易碎部位用力。3、 试剂的称量与使用下面是试剂的称量与使用，首先对于名称相似容易认错的试剂要充分确认标签，特别是同厂家的类似试剂在充分确认之后在进行使用。当标签溅上污物被污染看不清时要特别谨慎的进行检查确认。所使用试剂的性质要做到事前调查。在称量、使用粉末试剂时除要戴保护眼镜外还要带防护口罩。有气味的、易着火的试剂在称量时应将天平放在通风橱内进行。试剂使用时应先确认使用的顺序。一般来说，全部是液体物料时应先加入溶剂，一边搅拌一边添加试剂。液体和粉末时，应先加入液体,一边搅拌一边添加粉末物料。根据反应需要也有与其相反的使用顺序，因此在进行新的实验之前必需进行事前确认。关于实验用量，所有试剂加入烧瓶后应在烧瓶容量的1/3到1/2。但是，对于易产生气泡的反应，试剂用量应在烧瓶容量的1/3以内。4、 反应操作下面介绍反应操作。就进行剧烈的反应、反应失控的整个控制过程进行说明。控制反应的要素有：升温速度、试剂的添加速度、搅拌速度、反应器的容量等等。首先是升温速度，有时会有因升温速度过快，使反应剧烈而损坏反应器情况。这是因温度上升而发生剧烈反应所导致的事故。固体催化剂的制造，在使用蒸发器进行浓缩过程中，在油浴温度上升时发生爆炸，烧瓶破损导致高温油飞溅引发烫伤事故。所有有机合成实验都是通用的，就是必需掌握反应正常进行的温度条件、事前对反应进行预测，这是很重要的。要查阅数据、听从上司的指导。试剂的添加速度对反应的控制也是非常重要的。添加速度在满足反应温度条件的同时，原料的添加要避免残留大量的未反应物。也就是说，如果添加速度过快，使来不及反应的原料蓄积，通过加热、反应热使温度上升，发生剧烈反应，造成温度失控。充分的搅拌反应液体使其反应均匀也是非常重要的，因此要经常检查确认搅拌的状态。作为控制反应失控的对策，应在反应装置的附近备好装有冰水的容器，当温度急剧上升时，应立即撤掉加热装置，用乘有冰水的容器进行冷却。这个操作要求迅速进行，所以必需2个人来完成。5、 后处理操作后处理也有各种不同的操作，在这里就最基本的分液漏斗的操作进行说明。分液漏斗的操作咋看是一个很普通的操作，但是进入分液漏斗的反应液会引发意想不到的事故。在含有苯酚的反应生成物中所残留的无机酸用分液漏斗、重碳酸苏打进行中和操作时，产生碳酸气体形成压力，由于栓塞松动致使液体喷出，造成药伤事故。这个事故是由于反应生成液中残留的酸比想象的多，通过中和产生大量的碳酸气使药液喷出的。在分液漏斗的操作中象这样内部产生压力是不可避免的，因此为防万一，分液漏斗的正确操作方法是将分液漏斗的端部朝向通风橱，不能朝向有人的方向。分液漏斗的操作象这样进行充分的搅拌，经常将分液漏斗的端部朝上进行放气。当估计有大量气体产生时，应使用搅拌浆进行充分搅拌，使其产生气体之后，再移至分液漏斗进行分液。6、 精制操作反应精制物的后处理，以精制为例，在蒸馏操作中使物料均匀沸腾且有效地防止突沸是很重要的，因此使用磁力搅拌器进行搅拌。蒸馏时冷却管要充分的进行水冷，如果冷却不充分，蒸馏出的成份会随蒸汽泄漏掉。另外高沸点的物料采用风冷进行冷却。各个实验器具进行可靠的连接是非常重要的，尤其是高温部分的连接，如果连接不可靠，就会因蒸汽泄漏而引发事故。还有加热的热源通常使用油浴或水浴，当控制器不能正常工作时，就会引起过热甚至引发事故。所以控制器要定期的进行点检。7、 废弃物的处理最后，在实验结束后将反应获得的精制物进行分离，产生的废液一定要做无害化处理，作为废药品进行回收。在废液中有着火性、毒性、恶臭的物质，也有含有重金属等等的各种物质，因此应根据具体情况回收到规定的容器中。废液的处理分为实验室自行处理和委托外部专业公司进行处理两种。象各种重金属之类的废液在实验室进行无害化处理比较困难，应注明废药品的成份、担当者的姓名等，委托外部专业公司处理。废液的处理与反应相比一般较容易疏忽，有时会引发意想不到的事故，所以要慎重进行。以上是根据有机合成实验流程，就安全进行实验的要点并结合事故例进行了解说。根据使用的试剂、反应条件、反应的目的的不同，有机合成实验操作多种多样。关于日常的实