扫描探针显微镜实验.doc

扫描探针显微镜实验一、实验目的1.学习和了解扫描探针显微镜的结构和原理；2.掌握扫描探针显微镜扫描隧道显微镜的操作和调试过程，并以之来观察样品的表面形貌；3.学习用计算机软件来处理原始数据图像。二、实验仪器 扫描探针显微镜、针尖、计算机、光栅样品三、实验原理1.扫描探针显微镜简介扫描探针显微镜是继光学显微镜和电子显微镜发展起来后的第三代显微镜。80年代初期，IBM公司苏黎世实验室的G.Binning 和H.Rohrer发明了扫描隧道显微镜，它的分辨率达到0.01纳米。STM的诞生，使人类第一次在实空间观测到了原子，并能够在超高真空超低温的状态下操纵原子。在STM的基础上，又发明了原子力显微镜、磁力显微镜、近场光学显微镜等等，这些显微镜都统称扫描探针显微镜。因为它们都是靠一根原子线度的极细针尖在被研究物质的表面上方扫描，检测采集针尖和样品间的不同物理量，以此得到样品表面的形貌图像和一些有关的电化学特性。如：扫描隧道显微镜检测的是隧道电流，原子力显微镜镜测试的是原子间相互作用力等等。光学显微镜和电子显微镜都称之为远场显微镜，因为相对来说样品离成像系统有比较远的距离。成像的图像好坏基本取决于仪器的质量。而扫描探针显微镜的工作原理是基于微观或介观范围的各种物理特性，探针和样品之间只有2-3埃的距离，会产生相互的作用，是一种相互影响的耦合体系。我们称它为近场显微镜。它的成像质量不单单取决于显微镜本身，很大程度上受样品本身和针尖状态的影响。所以，我们在使用这一类的仪器时，要想得到好的图像，关键是要学会分析判断各种图像及现象的产生原因，然后通过调整参数，得到相对好的图像。2. 扫描探针显微镜的基本结构(1) 减振系统是仪器有效得到原子图像的必要保证。有效的振动隔离是STM达到原子分辨率所严格要求的一个必要条件，STM原子图像的典型起伏是0.1埃，所以外来振动的干扰必须小于0.05埃。有两类振动是必须隔离的：振动和冲击。振动一般是重复性和连续性的，而冲击则是瞬态变化的，在两者之中，振动隔离是最主要。通常采用悬吊来隔离振动。(2)头部探测系统由支架、针尖驱动机构（扫描器）、针尖和样品组成，是仪器的工作执行部分。.扫描系统扫描系统包括扫描器和针尖块。扫描器使用4象限压电陶瓷管，采用样品扫描方式。针尖块中密闭着前置放大器，通过引线将放大后的信号送至电子学控制箱。 针尖块的设计使用了专利技术智能针尖连接结构。在进行不同工作模式之间的转化时，用户只需将我们提供的安装不同种类探针的针尖块插入针尖架中即可。系统会自动识别当前针尖的种类，并将软件切换到相应的工作模式。.驱进系统驱进调节机构主要用于粗调和精细调节针尖和样品之间的距离。利用两个精密螺杆手动粗调，配合步进马达（可以手控也可计算机控制调节），先调节针尖和样品距离至一较小间距（毫米级，），然后用计算机控制步进马达，使间距从毫米级缓慢降至纳米级（在有反馈的情形下），进入扫描状态。退出时反之。.支架：支架主要用于固定驱进系统以及与减震系统的连接。(3)电子学控制系统是仪器的控制部分，主要实现形貌扫描的各种预设的功能以及维持扫描状态的反馈控制系统。包括：.前置放大器：安装在头部针尖块内；.头部电路接口：安装在头部支座内；.电子学控制箱：包括前面板、后面板和线路控制部分；.马达驱动电路：安装在头部支座内，用于手动/计算机自动控制马达的进退，即针尖脱离或趋进样品；AD/DA多功能卡：安装在电子控制机箱内。(4)计算机软件系统是人机交互操作的主要界面，完成实时的控制、数据的获取和处理，以及数据的分析处理和输出。扫描探针显微镜的基本结构1、减振系统 .扫描系统.驱进系统2、头部探测系统.支架.前置放大器3、电子学控制系统.头部电路接口.电子学控制箱.马达驱动电路4、计算机软件系统图1.扫描探针显微镜的基本结构示意图压电陶瓷扫描管前置放大器步进马达马达驱动头部系统电子学控制机箱控制XY自动控制ZAD/DA多功能卡TTL计算机并行口针尖偏压图2.电子学控制系统仪器基本构成示意图各部分的关系如下图所示：电子学系统针尖驱动机构针尖支架样品计算机减震系统3. 扫描探针显微镜的工作模式之一-扫描隧道显微镜的基本原理STM的工作原理是基于量子力学中的隧道效应。对于经典物理学来说，当一个粒子的动能低于前方势垒的高度时，他不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回。而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿过比它能量更高的势垒，这个现象称为隧道效应。隧道效应是由于粒子的波动性而引起的，只有在一定的条件下，隧道效应才会显著。扫描隧道显微镜是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近 (通常小于1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。由于隧道电流(纳安级)随距离而剧烈变化，让针尖在同一高度扫描材料表面，表面那些“凸凹不平”的原子所造成的电流变化，通过计算机处理，便能在显示屏上看到材料表面三维的原子结构图。STM具有空前的高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达0.01nm),它能直接观察到物质表面的原子结构图，从而把人们带到了纳观世界。STM中针尖对样品作两维扫描 隧道电流与针尖样品表面距离呈负指数关系扫描隧道显微镜主要有两种扫描模式：恒电流模式和恒高度模式。a)恒电流模式。如图(a)所示， x、y方向进行扫描，在z方向加上电子反馈系统，初始隧道电流为一恒定值，当样品表面凸起时，针尖就向后退；反之，样品表面凹进时，反馈系统就使针尖向前移动，以控制隧道电流的恒定。将针尖在样品表面扫描时的运动轨迹在记录纸或荧光屏上显示出来，就得到了样品表面的态密度的分布或原子排列的图象。此模式可用来观察表面形貌起伏较大的样品，而且可以通过加在z方向上驱动的电压值推算表面起伏高度的数值。b) 恒高度模式。如图(b)所示，在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。这种模式通常用来测量表面形貌起伏不大的样品。四、实验步骤1、准备样品：STM仪器只能探测具有良好导电性的样品，同时由于探测时针尖要在样品表面表面进行移动扫描，所以对于表面型貌错综复杂的样品，是不适合用STM进行扫描的。比较常用的两种样品是：光栅样品和石墨样品。STM的扫描范围比较窄，因此每次在放置样品时，可以适当的变动一下样品的位置，以便选择一个合适的区域进行扫描，这样既可以保证能够得到一幅理想的扫描图象，又可以发现并避开样品表面存在划痕、撞坑等结构复杂的区域。本次实验采用光栅样品。2、硬件操作打开电脑、开启控制箱电源放样品到载物台打开软件，切换到在线处理模式(此时仪器会自动识别当前针尖类型，软硬件自动切换到相应工作模式，头部液晶屏也会立即显示出当前工作模式)，如果此时想切换XY、Z的大小扫描范围的话，可以点击“马达趋近1_1_1”插件，选择好相应的扫描范围，关闭主程序，再切换到在线处理模式。调节机箱旋钮，设定初始值：（设定点、针尖偏压在硬件状态栏中读数，反馈直接在旋钮上读数）（1）设定点（电流）1.52.0（一般设为：1.8）（2）偏压 -0.15 -0.25（一般设为：-0.22）（3）反馈 1.01.5 （一般设为：1.2）手动粗调使样品靠近针尖。注意门板上的警示字样！注意：A、转动粗调旋钮前务必保证蝴蝶螺母是松开的务必明确旋转方向和样品上升和下降的关系B、手动调节样品底座高度，用放大镜观察，针尖与样品距离为0.2-0.3mm最佳（即马达自动趋近的步数在1200020000步之间），注意不要有回调动作，观察“Z偏置”的指示条是否过头（过头则表明针尖撞上样品了，必须重新剪针尖）。 C、为保证结构刚性请上升完样品后锁住蝴蝶螺母3、在线软件操作注意：所有在线/离线工具栏中的插件都应该是单击执行的点击“马达趋近1_1_1”插件，开始马达自动趋近。点击“图像扫描1_1_2”插件开始“恒流模式”扫描前设置以下参数根据所感兴趣的样品特征，设定扫描范围调整扫描速度（扫描速度太快会损害针尖和样品），速度单位：（1秒/行）XY偏置复位打开算法：“高差”通道，将“反向”和“斜面校正”都勾上。其他通道根据需要勾上“斜面校正”角度调整为0度添加样品说明：双击主程序标题栏上的“样品说明”出现对话框，在样品说明栏添加样品说明。单击“修改”按钮完成修改。设置数据采集通道设置数据保留路径设置采样点数（默认为256*256）参数设置完毕，执行“恒流模式”扫描命令注意：A、通常都采用恒流模式扫描点开始扫描时，电脑会执行预扫描，此时不要动作软件、硬件扫描过程中，不要碰头部，如果要微动样品，请至少Z马达复位3000步开始扫描后，点四个通道的“适应”按钮，根据图像选择“线/面适应”保留、保存数据；第一次点“保留”后，在主程序右上方的“文件名前缀”旁边的白框上对新建立的文件夹命名根据图像情况及特征，调整参数，重复上述过程。（即：对扫描所得到的原始数据图象进行各种处理，如平滑处理、斜面校正、中值滤波、傅立叶变换、边缘增强、图像反转、三维变换等。以便得到较为理想的数据图象，更加方便地去研究被测样品的表面形貌。具体操作方法参考用户手册）注意：在参数改变前，一般需要停止扫描4、结束硬件操作扫描完毕，停止扫描执行马达复位命令调节机箱旋钮，恢复到初始值手动退离针尖，取下样品，放入样品盒。注意：退离时务必保证松开蝴蝶螺母关闭控制箱电源按需要进行数据分析和处理关闭程序、关闭计算机1、 在线扫描控制（1）参数设置在扫描隧道显微镜实验中，计算机软件主要实现扫描时的一些基本参数的设定、调节，以及获得、显示并记录扫描所得数据图象等。计算机软件将通过计算机接口实现与电子设备间的协调共同工作。在线扫描控制中一些参数的设置功能如下：“电流设定”的数值意味着恒电流模式中要保持的恒定电流，也代表着恒电流扫描过程中针尖与样品表面之间的恒定距离。该数值设定越大，这一恒定距离也越小。测量时“电流设定”一般在“0.25-1.0nA” 范围内。“针尖偏压”是指加在针尖和样品之间、用于产生隧道电流的电压真实值。这一数值设定越大，针尖和样品之间越容易产生隧道电流，恒电流模式中保持的恒定距离越小，恒高度扫描模式中产生的隧道电流也越大。“针尖偏压”值一般设定在“0.05-0.25V”范围左右。“扫描速度”可以控制探针扫描时的延迟时间，该值越小，扫描越快。“扫描角度”是指探针水平移动的偏转方向，改变角度的数值，会使扫描的到的图象发生旋转。“尺寸”是设置探针扫描区域的大小，其调节的最大值有量程决定。尺寸越小，扫描的精度也越高，改变尺寸的数值可以产生扫描图象的放大与缩小的作用。“工作模式”决定扫描模式是恒电流模式还是恒高度模式。“斜面校正”是指探针沿着倾斜的样品表面扫描时所做的软件校正。“往复扫描”决定是否进行来回往复扫描。（2）马达控制马达控制软件将控制电动马达以一个微小的步长转动，使针尖缓慢靠近样品，直到进入隧道区为止。2、离线数据分析离线数据分析是指脱离扫描过程之后的针对保存下来的图象数据的各种分析与处理工作。常用的图象分析与处理功能有：平滑、滤波、傅立叶变换、图象反转、数据统计、三维生成等。平滑：平滑的主要作用是使图象中的高低变化趋于平缓，消除数据点发生突变的情况。滤波：滤波的基本作用是可将一系列数据中过高的削低、过低的添平。因此，对于测量过程中由于针尖抖动或其它扰动给图象带来的很多毛刺，采用滤波的方式可以大大消除。傅立叶变换：快速傅立叶变换对于研究原子图象的周期性时很有效实验图像分析1、剖面分析图在离线处理工具栏中打开剖面线插件，出现“剖面线”窗口。点击四通道中任意一个图像窗口，选中“打开选择器”，此时图像中会出现一条线，可以用鼠标任意拖动线的两头，改变线的位置，然后点击“剖面线”窗口中的“适应”功能，就会显示该线条的剖面线曲线图。剖面线曲线图纵坐标是高度、横纵标是X轴。任意取一个点即可测出它的高度，任意取两个点即可测出它们的高度差。2、粗糙度分析操作方法 在“离处理”中单击“粗糙度”插件，进入“粗糙度”插件操作界面线粗糙度的操作方法：在粗糙度插件的左上方的图片上单击鼠标右键，便会出现浅绿色粗糙度选择线，将鼠标移动到该线两端等出现十字架后按住鼠标左键不放拖动就可以选择你敢兴趣的地方进行线粗糙度分析；面粗糙度的操作方法：在粗糙度插件的右上方选定面粗糙度“面粗糙度 ”，鼠标单击图片右下方的“显示参数按钮-面粗糙度” ，就能够得到整幅图片的粗糙度的相关参数。从所得的图像中我们可以发现，每一个地方的粗糙度都是不一样的，有些地方比较粗糙，但有些地方相对较弱一些。3、三维输出三维显示可以显示全部或部分数据的三维图形。 显示倍率：对数据三维图形进行放大和缩小。 高度比例：对数据在Z方向上进行放大和缩小，但颜色不变。 显示精度：针对PC机在三维变换时的表现速度可进行显示精度的变化，精度值为1、2、4、8、16，值越高，显示精度越低。 区域显示：当选择区域显示功能时，会在数据图像区中显示区域设定框，对区域的设定会改变显示的三维图形。 三维旋转和平移：在旋转设定区中移动旋转点或在平移设定区中移动平移点，可以控制在三维图形显示区中的图形旋转或平移。从三维输出我们可以更加直观的观察图像的X、Y、Z轴的分布特点。五、思考题1.扫描隧道显微镜的工作原理是什么？什么是量子隧道效应？答: 根据隧道电流S为针尖与样品距离，隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，当距离减小0.1nm，隧道电流即增加约一个数量级。因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x-y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。对于经典物理学来说，当一个粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时，它不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回。而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿过比它能量更高的势垒这个现象称为隧道效应。2.扫描隧道显微镜主要常用的有哪几种扫描模式？各有什么特点？答：扫描隧道显微镜主要有两种工作模式：恒电流模式和恒高度模式。=恒电流模式：如图（a）所示x-y方向进行扫描，在z方向加上电子反馈系统，初始隧道电流为一恒定值