污水处理水质化验规程.doc

操作性文件文件编号HF-CZ-ZK-04-9版 本 号第 A 版标 题污水处理水质化验规程修改状态第0次修改页 码10 /9一、目的规范污水处理的水质化验操作。二、 适用范围污水处理中心的水质化验。三、 内容3.1.PH值的测定3.1.1.酸度仪的校正(二点校正法)3.1.1.1.开启电源并预热10分钟。3.1.1.2.选择开关置PH档,斜率调节器置100%处。3.1.1.3.根据待测溶液PH性质,选择二种缓冲溶液(如PH=4或7或者PH=7或9)3.1.1.4.冲洗电极,用滤纸吸干。然后，放入第一种缓冲溶液中(如PH=7) 。调节温度调节器使指示温度与待测溶液温度相同。3.1.1.5.待读数稳定后,该读数应为该缓冲溶液PH值.否则,调节定位调节器,使读数与该缓冲溶液PH值相同。3.1.1.6. 冲洗电极,用滤纸吸干,然后放入第二种缓冲溶液(如PH=4) 。3.1.1.7.待读数稳定后,该读数应为该缓冲溶液PH值.否则,调节斜率调节器,使读数与该缓冲溶液PH值相同。3.1.1.8.清洗电极,放回保护溶液浸泡。经校正仪器,各调节旋钮不应再有变动。3.1.1.9.校正频率:正常情况下1次/星期,异常情况(如对检查结果有怀疑)必须随时校正。3.1.2. PH值的测定3.1.2.1.调节温度调节器使指示温度与待测溶液温度相同。3.1.2.2.冲洗电极,用滤纸吸干,然后放入待测溶液中,摇动烧杯。3.1.2.3.待读数稳定后, 记录读数，该读数应为该待测溶液PH值。3.1.3.酸度仪的使用维护3.1.3.1电极的玻璃泡不与硬物接触，任何擦花和破损都会使电极失效。3.1.3.2电极不使用时，应将电极浸泡在保护溶液。使玻璃泡保持湿润。3.1.3.3电极内补充液少时，应及时加入3MKC溶液。保证电极内有充足的补充液。3.1.3.4电极经长期使用后，如发现梯度有降低，则可把电极下端浸泡在4HF溶液中35秒，然后，用蒸馏水冲洗干净，在KC溶液中浸泡，使之复新。3.1.3.5应根据使用频率，作周期性检定。3.2.色度的测定(稀释倍数法)3.2.1.取2支比色管,其中1支加入50ML蒸馏水。3.2.2.另1支加入25ML蒸馏水,然后加入适量体积水样,记录毫升数为V1。用蒸馏水稀释至接近无色(即蒸馏水的色度),记录总毫升数为V2。3.2.3.计算:色度=V2/V13.3.悬浮物含量(SS)的测定3.3.1.电子天平校正3.3.1.1.轻轻地旋动水平调节旋钮,使水准器指示天平处于水平状态。3.3.1.2.插好电源,按下ON按钮,开机预热30分钟。清洁好称盘，关好天平门。3.3.1.3.按下TAR按钮,使天平显示值为零。3.3.1.4. 按下CAL按钮，天平显示为”CAL-200”时，加标准砝码（MP2001为200克）到称盘上，待读数稳定后,天平即自动进行校准,显示出正确读数。3.3.1.5.若校准读数非为20000或取下砝码后天平显示值不为零，重复3.3.1.3.和3.3.1.4.操作。3.3.1.6.校准完毕后,取下砝码。天平显示值应为零。3.3.1.7.在校准过程中,当天平显示出NOCAL指示时，说明校准无效。表明校准砝码显示值超出校准范围(MP2001为200克+/-019克).此时应用螺丝刀仔细调节全量电位器,使天平显示值在(19980克20000克)范围内.调整后,再按上述步骤重新校准即可。3.3.1.8.应根据使用频率，作周期性检定。3.3.2.电子天平的使用维护3.3.2.1.天平存放环境应避免受潮或受热，框罩内放置干燥剂,并经常更换。3.3.2.2.经常使用天平时,应让天平连续通电。这样，可减少预热时间，也使天平处于相对稳定状态。如果长期不使用,应关闭电源。3.3.2.3.放置称物时,应轻拿轻放,并放在称盘中央,并不得超过天平最大称量,腐蚀性称物不得直接放在称盘上称量。以免引起误差或损坏天平。3.3.2.4.应根据天平使用频率，作周期性检定。3.3.3.悬浮物含量（SS）的测定3.3.3.1.将滤纸放在称量瓶内，在103105烘干1小时左右至恒重,冷却,称重,并记录读数为W1。3.3.3.2.摇匀水样，用量筒量取100毫升(或适量体积)水样,记录毫升数为V,抽滤,将滤纸和悬浮物移入称量瓶中。3.3.3.3.将称量瓶放在103105烘干2小时左右至恒重，冷却,称量，并记录读数为W2。3.3.3.4.计算公式：式中：W1滤纸和称量瓶的重量；W2滤纸，悬浮物和称量瓶的重量；V试样的毫升数。3.4. 化学需氧量（COD）的测定(重铬酸钾法)3.4.1.仪器:消解微波炉,消解罐,(或电炉,回流管),滴定仪，250毫升三角瓶,移液管。3.4.2.试剂:0.25N K2C2标准溶液,0.25N F(NH4)2(SO4)2标准溶液,亚铁灵指示剂,A2SO4-H2SO4 混合溶液（5克A2SO4溶于500毫升98% H2SO4）, H2SO4(98%)。3.4.3.分析步骤:3.4.3.1.加50毫升蒸馏水到250毫升三角瓶中。3.4.3.2.再加5毫升0.25N K2C2标准溶液和10毫升H2SO4(98%)。3.4.3.3.加3滴亚铁灵指示剂。3.4.3.4.用0.25N F(NH4)2(SO4)2标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红色即为终点，记录F(NH4)2(SO4)2标准溶液的毫升数为V1。3.4.3.5.准确移取10毫升（或适量水样）混合均匀的水样到消解罐中,然后, 准确加入5ml0.25N K2C2标准溶液, 慢慢倒入10ml A2SO4-H2SO4 混合溶液，并将其轻摇均匀,盖紧,放入消解微波炉中加热15分钟。(或者：准确移取20ml混合均匀的水样置250毫升磨口锥形瓶中，然后，准确加入10ml0.25N K2 C2标准溶液,加数粒玻璃珠，接上磨口回流冷凝管，又从冷凝管上端慢慢倒入30毫升 A2SO4-H2SO4 混合溶液，并将其轻摇均匀，加热回流2个小时)。3.4.3.6.待试样冷却后,将其转移到250毫升三角瓶中.用少量蒸馏水冲洗消解罐,使其完全转移。3.4.3.7. 加3滴亚铁灵指示剂。3.4.3.8. 用0.25N F(NH4)2(SO4)2标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红色即为终点，记录F(NH4)2(SO4)2标准溶液的毫升数为V2。3.4.3.9.移取10毫升蒸馏水到250毫升三角瓶中,按上述步骤作空白试验. 记录F(NH4)2(SO4)2标准溶液的毫升数为V3。3.4.3.10.计算:式中：NK2 C2标准溶液的当量浓度； CF(NH4)2(SO4)2标准溶液的当量浓度； V0试样体积毫升数；V1F(NH4)2(SO4)2标准溶液标定毫升数；V2F(NH4)2(SO4)2标准溶液试样毫升数；V3F(NH4)2(SO4)2标准溶液空白试样毫升数。3.5溶解氧测定3.5.1把仪器放在平面上，避免强光、热照晒。3.5.2连上DO电极。3.5.3按开/关机键，仪器先进行显示屏测试，持续时间很短，然后进入上一次测试状态中。3.5.4校正电极，验证整个测试系统。3.5.5把DO电极插入待测样品中。3.5.6直到显示mg/l。选择测试量程，AutoRange。每个测试参数都有2个测试量程，如果AutoRange（自动切换量程），如果超过量程I，仪器自动切换量程II，如果关闭了AutoRange，量程将一直是量程II。3.5.6溶解氧仪校正3.5.6.1连上DO电极。3.5.6.2准备好贮存校正套OxiCal-SL。（校正套中的海绵必须润湿，但不能太湿）。3.5.6.3把DO插入校正套中。3.5.6.4按Cal键直到进入校正模式。3.5.6.5按RUN/ENTER键，启动自动读数，AR闪烁。3.5.6.6待数值稳定后，AR停止闪烁，表示完成了校正.电极符号指示电极斜率及电极状态。3.5.6.7按M键，返回测试模式。3.6. 生化需氧量（BOD5）的测定3.6.1.仪器:培养箱，培养瓶，虹吸管，1000ml量筒，PH测定仪。3.6.2.试剂:氢氧化钠溶液（0.5mol/l），亚硫酸钠溶液（0.025 mol/l），氯化钙（称取27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1L），三氯化铁溶液（称取0.25g六水合三氯化铁溶于水中，稀释至1L），硫酸镁溶液（称取22.5g（MgSO4.7H2O溶于水中，稀释至1L），磷酸盐缓冲溶液（称取8.5gKH2PO4,21.75gK2HPO4, 33.4gNa2HPO4.7H2O和1.7g氯化铵，溶于500ml水中，稀释至1L该溶液PH值为7.2）3.6.3.稀释水制备稀释水在20L细口玻璃瓶中倒入蒸馏水，其中每升蒸馏水需加入上述氯化钙、三氯化铁、硫酸镁、磷酸盐缓冲溶液各1ml,用水泵或空气压缩机连续通人经过活性炭过滤的空气12天，使稀释水接近饱和，然后用清洁的棉塞塞好，静置、稳定一天后使用，稀释水BOD5必须小于0.5mg/l 。3.6.4.分析步骤:3.6.4.1对水样进行预处理，水样的PH值如果超出6.57.5范围时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节PH值接近73.6.4.2废水排放口取得水样，应迅速使其冷却到200C，并充分振荡，使与空气氧分压接近平衡。3.6.4.3水样通常需作2或3个稀释比。按照选定的水样和稀释水的比例，用虹吸法把一定量的水样引入1000ml量筒中，再引入稀释水到刻度（用玻璃棒小心搅拌，并防止产生气泡）。3.6.4.4用少量稀释水样冲洗培养瓶后，用虹吸法将稀释水样分装在24个同一编号的培养瓶内，直到充满后溢出少许。如果瓶壁有气泡，要轻击瓶口使之溢出小心盖紧瓶塞，勿使瓶内储有气泡，然后用水封瓶口。3.6.4.5用同样方法配置其他稀释比的水样。3.6.4.6每种稀释比水样各取12瓶，放置15分钟后，测定培养前稀释水样溶解氧（D1），剩余12瓶放入200C培养箱内，培养5天后测定溶解氧（D2）。3.6.4.7另取24个同一编号的培养瓶，用虹吸法装满稀释水，作为空白，取其中12瓶立即测定稀释水溶解氧含量（B1）,另12瓶与水样同时放入培养箱内培养5天后测定溶解氧（B2）。3.6.4.8经常检查并添加封口水，同时检查培养箱温度是否为（20+/-1）0C3.6.4.9计算:BOD5(O2,ml/l)=(D1-D2)-(B1-B2)*FI/F2式中：D1：水样未培养前的溶解氧（mg/l）D2：水样培养五天后的溶解氧（mg/l）B1：稀释水样未培养前的溶解氧（mg/l）B1：稀释水样培养五天后的溶解氧（mg/l）F1：稀释水在培养溶液所占比例F1=稀释水（ml）/水样（ml）+稀释水（ml）F2：水样在培养溶液所占比例F2=水样（ml）/水样（ml）+稀释水（ml）3.7NH4+-N的测定3.7.1.仪器:分光光度计,比色皿，移液管。3.7.2.试剂:NH4-1B, NH4-2B, NH4-3B。3.7.3.分析步骤:3.7.3.1水样温度在2030时，用移液管吸取5.0ml于干净试管内。3.7.3.2再加入0.6ml NH4-1B溶液。3.7.3.3再加入一匙NH4-2B。3.7.3.4反应5分钟。3.7.3.5再滴加4滴NH4-3B混合均匀。3.7.3.6反应5分钟后，倒入20mm方形比色皿中。3.7.3.7用自动选择测试方法，在分光光度计检出数据。3.8 PO4-P的测定3.8.1.仪器:分光光度计,比色皿，移液管。3.8.2.试剂:P-1A,P-2A。3.8.3.分析步骤:3.8.3.1水样温度在2030时，用移液管吸取5.0ml于干净试管内。3.8.3.2加5滴P-1A，混合。3.8.3.3用兰色剂量帽加1剂量P-2A。3.8.3.4用力摇晃，使固体物质充分溶解。3.8.3.5反应5分钟。3.8.3.6把反应完全的液体转移到20mm方形比色皿中。3.8.3.7用自动选择测试方法，在分光光度计检出数据。3.9显微镜3.9.1.显微镜使用：3.9.1.1打开电源开关。3.9.1.2把标本放在载物台上，把10X 物镜转入工作位置，对标本调焦。3.9.1.3双目镜筒观察时，校正眼瞳间距和视力。3.9.1.4将需用的物镜转入，再次对标本调焦。3.9.1.5调节聚光器的升降位置，达到你所希望的照明状态。3.9.1.6调节亮度控制钮，改变输入电压以调整亮度。3.9.1.7调节聚光器孔径光栅。3.9.1.8若使用自然光照明，应现把自然光反光镜插进聚光器托架下端的插销孔内，然后调整反光镜的角度，使视场照明均匀。3.9.2.维护和保养3.9.2.1擦拭镜头的表面，可用软刷或纱布除去灰尘。在清除指纹和油迹时，要用略沾无水酒精（甲醇或乙醇）的擦镜纸或柔软的纱布。擦拭物镜上的浸渍油时，可用酒精/乙醚混合液（混合比例1：1）或二甲苯。每次使用100X油镜后，均须把镜头上的油擦拭干净。使用酒精，乙醚和二甲苯时，须特别小心。3.9.