氢化物发生器使用说明.doc

目录CY-2氢化物发生器使用说明书、前言、安装、操作 、各元素分析条件 、分析性能检查 、维护及注意事项 VII、售后服务 前言前言前言一、氢化物发生器是原子吸收分光光度计的重要附机，与原子吸收分光光度计配合使用检测限比火焰原子吸收法高三个数量级。可用于铅、砷、硒、锑、铋、碲、锗、锡和冷原子吸收法测汞，其灵敏度优于1ng/ml/1%A。广泛应用于环保、疾控、卫生防疫、医院、药品、食品、工业等领域。CY-2型氢化物发生器是专家集多年使用与开发经验，优化结构并自主创新，采用多项新设计、新工艺，成为新一代电控全自动流动注射型氢化器。其各项性能均居国内领先水平。尤其低故障率，温度稳定不漂移，可靠性好，适宜各类实验室配合各种原子吸收使用。二、CY-2型氢化物发生器主要特点1、电控程序，数显实时真实温度值，控温精准，温度1000度时温度波动小于2度，温度终身不失调。2、全新的设计，美观大方。功能模块设计，便于维护。按参数制造，保证台台精品。3、操作简便，按一次启动键，即完成一次操作。自动定量进样，自动注射反应，自动检测读数（需原子吸收主机支持），自动清洗。4、新设计的流动注射系统，使用新工艺、新材料，使其故障降至最低，稳定性更好，耐用度更高，更实用。5、灵敏度高，所测元素均优于1ng/ml/1%A，稳定性好，曲线光滑无毛刺，相对标准偏差优于3%，单次测量时间约30s。6、小巧电热原子化器便于安装。实时热电偶测温，不因电热丝阻值改变背离真实温度，数字面板显示，温度波动小于2温度终身不失调，调温范围为401000，可准确调定至最佳原子化温度，以保证最佳灵敏度。7、体积小，重量轻。试样消耗小，一次仅需2ml。一般用峰高法读数，也可用面积法安装 安装一、开箱：开箱前先看外包装有无损坏。如有损坏请及时与厂方联络。二、安装1、氢化器置于原子吸收前侧。2、电热原子化器插片插入燃烧器缝内。3、连接混合气软管至原子化器进气管，连接电热原子化器和热电偶信号端子，连接氮气（氩气）输入端（气体压力0.3Mpa），连接信号线，最后连接220V市电（注意在测试之前不要打开仪器电源开关，不要带电接插加热线端子！）4、注水至呼吸管上限5、调整流量计至所需流量（见元素各论）6、调整原子吸收主机参数至所需，调整光路后，打开氢化物电源开关7、缓慢调节电位器至所需温度（见元素各论）三、各面板部件功能1、载液吸入管：样品测量过程中此管将自动吸入载液，载液根据测量样品的不同而选用浓度各异的盐，请参见章节元素各论。2、还原剂吸入管：样品测量过程中此管将自动吸入硼氢化钾（或硼氢化钠）还原剂，其浓度及配制方法请参见相关章节。3、样品吸入管：被测量的样品将从此管中吸入。4、载气流量计：指示载气流量，样品测量过程中需氮气或氩气（纯度为99.9%以上）推动试液流动、携带混合气体至电热原子化器中。5、气液分离管：反应后的废液及混合气体在此管中分离，分离后的液体作为废液被排出仪器外，混合气体进入原子化器。6、呼吸管：呼吸管内注有蒸馏水，为稳流循环液体。7、启动按钮：按动此按钮设备进入自动工作程序 吸入样品、还原剂、载液并产生化学反应，最终将反应后的混合气体送入电热原子化器。8、温度调节旋钮：在打开电源开关的情况下，缓慢调节此旋钮可调节电热原子化器的温度，以适应测量不同元素的需要。9、温度指示表：显示电热原子化器当前的真实温度。10、电源开关：打开此开关仪器系统将通电（禁止带电接驳信号插口）。11、混合气体出口：化学反应后产生的混合气体从此出口输出，经管路进入原子化器。此管堵塞将无信号输出。12、电源插座：与220V电源线相接。13、热电插座：与电热石英原子化器相连。14、信号线插孔：可为原子吸收仪器提供开光量触发信号。（需主机匹配）15、通气管：此管的打开与关闭对不同元素的灵敏度产生一定的影响。16、注水管：捏紧此管，按启动钮，放松并放入水中，呼吸管水位上升，至水位上线时夹紧。工作完毕，松开此管放水。（用水为纯水！）17、载气接口：与氮气或氩气气源相接。18、废液管：排废液。保持顺畅，不能有水封。19、0毛细管：此管为还原剂的稳流管，管径较细，当被堵塞时仪器不能下常工作，可将此管取下通透。20、1毛细管：此管为载液的稳流管，管径也较细，当被堵塞时仪器不能下常工作，可将此管取下通透。操作 操作一、准备1.将相应元素灯置于灯座上，调节灯电流、位置、增益使能量最大；插上T型石英管，移动燃烧头位置，使能量最大；固定燃烧头，调整增益使能量值在95100，狭缝0.4或更大，响应时间快速或中速，设峰高法或峰面积法，测量时间设1315秒。2.减压表确认输出是0.3Mpa，流量计调至150ml/min（见元素各论），缓慢调节至适当温度（见元素各论），等待1015分钟，待温度平稳后，找吸光度0.20.5试样测试，同时对温度、流量进行调整，找吸光度最佳条件并固定此条件。二、操作1.将三条洗液管分别插入标准系列空白溶液，载液、还原剂中（各元素三种溶液配法参考元素各论）按启动键，自动吸入三种溶液并定量，约12秒后发出蜂鸣音，同时按原子吸收仪器或软件采样键（有自动信号的软件不用按采样键）。此时三种溶液自动进样、注射混合、反应生成氢化物气体，气液在分离器进行分离，混合气进入电热原子化器产生吸收并由主机显示读数，废液自动排出。如此，依次由低到高测完标准系列并绘制工作曲线（一般三次取平均值）。2.工作完毕，将三支吸液管都插入纯水中，进行3次以上清洗操作，之后取出吸液管进行2次吸空气操作，管路即完成清洗。捏紧混合气出管，再次操作，排出分离器中积液。如距离下次操作时间很长，需要排空呼吸管中水。最后关闭气源，关闭电源，关闭主机，清理台面。3.流程示意图按 下启动键吸入溶液液 反应产生峰值信号更换试样/重复测定蜂鸣采样 测定程序三、氢化物操作条件参考1、电热原子化温度电热原子化器的温度和温度波动直接影响灵敏度和稳定性，因此选择适当的原子化温度和减小温度波动就显得特别重要。CY-2型氢化器，一般设定测砷设定在约850，测铅、锑设定约800，锡约750，硒约750，铋约650，汞室温（不建议低于20度）。数显温度为热电偶反馈显示的真实温度。由于所有测温仪表温度显示相对滞后，请缓慢、逐步调节精密电位器至所需温度值，避免温度过冲，烧坏电热器。2、载气流量气体流量对灵敏度也有很大影响，选用氮气或氩气，在80400ml/min流量中优选，取有最大吸收者(见元素各论)。3、空气管开与闭空气管开可增加As、Pb、Se、Sn、Te的灵敏度，其他元素关闭。4.还原剂多数用1.5%硼氢化钾，加入适量氢氧化钠做保护剂，用塑料瓶存贮。（如用硼氢化钠，需按1：0.7折算），测汞用0.15%硼氢化钾。5.经验表明实验所用水、试剂，和器皿清洗也是关键，应充分清洗器皿，试剂选优级纯，水选二次蒸馏水或去离子水。6.测汞要新开封或新配制标准溶液。测铅选用塑料容器或选空白一致的容量瓶。7.所测溶液含量范围一般不超过灵敏度的150倍，过浓的溶液会造成严重污染，特别是汞，一旦污染处理极为麻烦。元素分析各论元素分析各论砷As 波长：193.7nm。 载气(氮或氩)流量：100-200ml/min。 温度约850 载液1% HCL 还原剂 1.5% KBH4，1.5g KBH4或1.05g NaBH4，约0.3g NaOH置于塑料瓶中，加水100ml，室温下可用一周。一般不用玻璃瓶。试液 砷（V）还原到砷（III），待测定的试样或标液中定容前加5%碘化钾7-10ml，加10%硫脲7-10ml，加1+5 HCL 50ml。用纯水定容至100ml，室温下放置2小时以上或在沸水浴中加热约10分钟（温度升到约80-90）。 仪器通气管：开通。 灵敏度：0.2ng/mL/1%A 空白值0.08-0.16A 线性 10ng/ml 硒Se 波长：196.0nm。 载气流量：150-200mL/min。 温度 约750 载液 1%HCL 还原剂 1.5% KBH4参考砷 试液 六价硒无吸收应，必须还原为四价。方法 加1+1 HCL数毫升，加热到微沸数分钟。标准系列或溶解的试样，加1+1 HCL5ml，加热到微沸数分钟，用20% HCL稀释至100ml。 仪器后通气管：开通。 灵敏度：0.3ng/mL/1%A，空白 0.1A 线形80ng/ml 铅Pb 波长：217.0nm或283.3nm。 载气流量：100-200ml/min。 温度 约800 载液 1% HCL 0.5% HCL 水 三者优选 还原剂 同砷 试液 Pb+2需氧化为Pb+4。样品中加入0.8-1g固体铁氢化钾，用0.5% HCL定容100ml。最好用塑料容量瓶或空白一致的玻璃容量瓶（文献有过氧化氢，高硫酸铵，重铬酸钾等氧化剂，灵敏度稍低，但干扰元素较少）。 仪器通气管：开通。 灵敏度：0.2ng/mL/1%A 空白值0.1-0.25A 线性 10ng/ml锡Sn(1) 波长：286.3nm。 载气流量：300-400mL/min。 温度 约750 载液 1% HCL 还原剂 1.5% KBH4参考砷 试液 标准系列用0.5% HCL稀释至100ml。 仪器通气管：开通。 灵敏度：0.4ng/mL/1%A。 铋Bi 波长：223.0nm。 载气流量：100mL/min。 温度 约650 载液 1% HCL 还原剂 1.5% KBH4参考砷 试液 20%盐酸介质 仪器通气管：关闭。 灵敏度：0.4ng/mL/1%A 线性80ng/ml。碲Te 波长:214.3nm。 载气流量:150-200ml/min。 温度 约800 载液 1% HCL 还原剂 1.5% KBH4参考砷 试液 Te+6还原到Te+4，试样或标液加浓盐酸，煮沸1分钟（碲不会损失）。定容后使达到20%盐酸介质。 仪器通气管：开通。 灵敏度：0.4ng/ml/1%A 线性 80ng/ml。 锑Sb 波长：217.6nm。 载气流量：100-150ml/min。 温度 约800 载液 1% HCL 还原剂 1.5% KBH4参考砷 试液 Sb+5需还原成Sb+3，还原方法同砷，但在常温下瞬间完成，无需等待，无需加热，标准系列和试样配法同砷。 仪器通气管：关闭。 灵敏度：0.2ng/mL/1%A 空白0.1A 线性 70ng/ml。 汞Hg 波长：253.7nm。 载气流量:120 - 150ml/min。 温度 室温（不建议低于20度） 载液 1%HCL 还原剂 硼氢化钾浓度0.015%（介质0.5%HaOH)，可用0.5% KBH4来配置（0.5gKBH4加0.5gNaOH溶于100ml水中）。 试液 加入标准溶液后，加4-8滴2%重铬酸钾，用3% HNO3或1+14 HCL定容100ml。 发生器后通气管：关闭。 灵敏度：0.5ng/ml/1%A，空白值0.001-0.01，线性 50ng/ml注： 电热石英管不升温或不接通电源端子。 ng级汞远低于安全允许量不会产生有害污染，排烟通风保持实验室空气流畅即可。 如遇含量特别高的试样（吸光度2）管路内有记忆效应，可加大载气到可保持气液分离管内水封的最大流量，通气到空白读数正常为止（约几分钟到一小时以上）！分析性能检查分析性能检查（以砷为例，也可用汞、铅）参阅前章，配6ng/ml砷标准液，元素灯、电热原子化器热稳定后（最好用高强度砷灯），按操作方法测定空白和砷标液，分别测5、7、9、11次，计算如下，1、特征浓度（CL） CL = C 0.0044 /（A-B） ng/mL C 标准样品浓度 A 标准样品吸光度的平均值 B 空白溶液的吸光度平均值出厂标准特征浓度（CL）应小于0.2ng/ml（与主机性能，响应时间，使用高强度灯等有关）。2、精密度（S）：用标液各次测定结果计算出精密度值S = / A 100 % 11次吸光度值的标准偏差。 A 11次测定平均吸光度值。出厂标准精密度应小于5%。3、检出极限（SL）：用各次测量结果计算出检出限SL = 3 C / A检出极限数值应与灵敏度数值相当。 维护及注意事项 维护及注意事项1、 每次测定完，一定要认真清洗。如距下次使用时间间隔较长，需要放掉水。平时建议每周换两次水。不及时清洗溶液残留会结晶并影响后续使用。CY-2型氢化物发生器系统所用水为纯水，使用不洁的水会造成毛细管阻尼机构挂垢阻塞，影响系统使用，直至完全阻塞失效。纯水也会吸附杂物并结垢，因此长时间不使用仪器请务必清洗好仪器并放空所有液体。2、 每次接驳气源前，都要确认压力为0.3Mpa。3、 还原剂不被吸入，用注射器吹通0号毛细管，载液不被吸入，吹通1号毛细管。如吹不通，放置于稀硝酸浸泡，再洗净、吹通。4、 主机无吸收，检查混合气体管路，如有阻塞清除即可；或检查是否无意中触动电热连线造成电热原子化器移动，偏离光路。5、 废液管排液一定要保持通畅，切不可形成水封。6、 空白值过高，一般是水不纯或试剂不纯。7、 所测试样应在线性范围内，一旦超过浓度仪器就会被污染，解决办法可配制10%硝酸+0.04%重铬酸钾混合溶液作为载液清洗仪器，然后用大气流吹至正常。8、 测铅需专用器皿，如塑料容量瓶或经过优选的玻璃容量瓶，否则可能出现线性不好。9、 缓慢调节电位器至所需温度，电位器为精密电子元件，快速与频繁的拨动会造成电位器失调而报废。10、数显表为热电偶反馈显示的真实温度，因为电热元件的特性数显表端的数值反应滞后，因此如所需温度值为800，缓慢调节精密电位器至650，待温度惯性结束趋于平稳后再缓步提升至所需温度。快速调节升温会造成温度过冲，影响电热丝寿命或直接烧毁。1000以内以足够测量使用，超温会造成缩减电热丝寿命或直接烧毁。11、连接仪器信号线、电热线之后，调试光路完毕后，方可连接220V市电，打开氢化器电源开关。注意安全请勿带电接插（带电接插有触电和短路的危险）。 售后服务 售后服务售后服务的范围:凡属广州市尚正实验室系统有限公司生产的CY-2型氢化物发生器,都属于该售后服务规定的范围。保修内容和不属于保修范围的易损件保修内容是指保修期内应当免费服务的CY-2型氢化物发生器主机和配件，凡属于不保修易损件以外的，都属于保修范围，不保修的易损件详见后续。一般来说，保修期为12个月,从用户收到产品起开始计算，尚正实验室系统公司承诺为用户提供终身技术服务。服务承诺1、保修期内实行三包,即广州市尚正实验室系统有限公司的产品,从用户收到产品起, 12个月内凡因质量问题