桂皮中香精油的提取和鉴定.doc

桂皮中香精油的提取和鉴定生物与环境工程学院工业分析专业 摘 要 肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛，本文主要是通过水蒸气蒸馏法来进行实验研究。通过实验，对肉桂油的折光率、红外光谱进行测定。整个实验步骤简单、条件温和、容易完成。关键词 肉桂醛；水蒸气蒸馏；折光率；红外光谱1引 言1.1 课题研究背景及意义肉桂醛的化学名是-苯基丙烯醛,天然存在于斯里兰卡肉桂油、桂皮油、藿香油、风信子油和玫瑰油等精油中。肉桂原产于我国的广东和广西,广西主产区为防城十万大山南麓和西江流域,国外习惯称“中国肉桂”。肉桂的叶不仅有肉桂醛香气,还有肉桂醇及酯类气息,辛烈而暖甜的香气,带焦、木、膏香1。肉桂，原名菌桂、牡桂，始载于神农本草经，列为上品。肉桂一名始见于唐本草。关于桂的原植物记载，晋嵇含南方草木状云：“桂，出合浦(今广西合浦一带)。生必以高山之巅，冬夏常青，其类自为林，间无杂树。交(今越南)置桂园”，三辅黄图曰：“甘原宫南有昆明池，池中有灵波殿，以桂为柱，风来自香”从文中所述产地、形态特征来看，古代文献中的桂，当是樟科属中以肉桂为主的肉桂组植物2。名医别录称菌桂“正圆如竹”；唐本草载：“菌桂，叶似柿叶，中有纵纹三道，表里无毛而光泽”；本草纲目载：“菌桂生交趾(今越南北部)山谷，牡桂生南海(今广东、海南、广西、福建南部及台湾)山谷，桂生桂阳(今广东连阳)”。据此描述，肉桂的道地产区一直便是广东、广西两省和越南部分地区。我国肉桂产量占世界肉桂产量的80%以上，而广东、广西两省肉桂产量占我国肉桂产量的95%以上。肉桂历来便是广东广西两省的大宗出口药材，对其进行深入、系统的研究有重要的实际意义。1.2 肉桂1.2.1 肉桂的成分肉桂皮含挥发油1%2%。油中的主要成分为肉桂醛，含量达75%85%，并含少量乙酸桂皮酯，桂皮酸，乙酸苯丙酯等。此外，尚含肉桂醇D1、D2、D3, 前矢车菊素等。1.2.2 肉桂皮的作用肉桂干皮可做驱风剂、芳香健胃剂、矫味剂、缓和收敛剂等。作为中药,主要取其温暖的芳香和强心、健胃的功能。作为辛香料,主要用作肉类烹饪调味料,亦用于腌制、浸酒及面包、蛋糕、糕点等焙烤食品。肉桂的枝叶、皮均可提取精油3。肉桂油在调香时常与丁香酚合用成香石竹和风信子花的主要香气,并常用于调配香薇型、薰衣草型、檀香玫瑰型等香精4。1. 肉桂前景研究肉桂做为中药来运用，只占其总产量的1/5，大部分是做为香料和日用化工的添加剂来使用。肉桂的这种为其他中药所不具备的特性，使得其研究和开发利用也应两手并重：一方面，加强其药理作用的研究，揭示其治疗糖尿病、抗肿瘤、抗菌抗炎等的作用机理；另一方面，从日用品开发的角度，可研制出全新的日化产品，如新型的防腐剂、驱蚊剂和杀虫剂等。国内早期做过一些药理方面的研究，但比较宽泛，主要是提取物（如水提取物、醚提取物、挥发油等）的效果观察，而国外对其药理及日化方面的研究工作做得比较多。广东广西是中国甚至是全世界肉桂资源集中的地方，如何充分利用好这种资源，就地取材，开发出优质高效的新型药物或新的日用品，值得专家学者的进一步重视。2实验部分2.1 实验原理 许多植物具有独特的令人愉快的气味，植物的这种香气是由其所含的香精油产生的。肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛（反-3-苯基丙烯醛，沸点252）。其结构式为它能随水蒸气挥发。本实验将利用水蒸气蒸馏的方法提取出香精油，其含量约为1%，并进行肉桂油的折光率、红外光谱测定。2.2 实验仪器及试剂水蒸气蒸馏装置；球形冷凝管；三口烧瓶（250mL）；分液漏斗（250mL）；阿贝折光仪；红外光谱仪。桂皮；石油醚（沸程6090）。2.3 肉桂油的提取2.3.1 实验步骤取100g粉碎后的桂皮，放入500mL圆底烧瓶中，加水250mL，装上挥发油提取器和球形冷凝管，加热回流1h【注：用电热套下垫升降台进行加热，通过升降控制加热速度】。收集馏出液，转移到分液漏斗中，用30mL石油醚萃取3次，弃去水层，用硫酸钠（约5g）干燥，20min后滗出无水萃取液，蒸去石油醚。2.4肉桂油的表征取肉桂油，测其折光率、红外光谱。将所得结果与肉桂醛标准谱图对照，并解释红外光谱图中的主要特征峰。2.5肉桂油的薄层层析2.5.1 实验步骤（1）薄层板的制备：准备一块洁净干燥的载玻片，称取2.5g硅胶和7.5mlCMC-Na于洁净的研钵中，搅拌均匀无气泡后，迅速在载玻片上均匀地平铺一层糊状物，晾干水分。（2）点样：在距离薄层板一端约1cm处，分别取水蒸气蒸馏液的石油醚萃取液和肉桂醛的标样液，用毛细管点样（若浓度不够可在原点重复点样），两个原点相距1cm。样品准备：由于镏出液浓度较稀，故用0.5mL石油醚萃取，振摇，静置分层，取上层清液，用毛细管点样。（3）展开：将2mL展开剂倒入层析缸中（液面高度约为0.5cm），将已点样的薄层板小心地垂直置于层析缸中，盖好盖子，当展开剂距离薄层板上端约1cm处时，取出，标记溶剂前沿，晾干。（4）显色：以2，4-二硝基苯肼作显色剂。将2，4-二硝基苯肼小心地喷雾至薄层板上，可看到两个高度相等的浅黄色斑点，随后变成橙色的斑点。3 结果与讨论3.1 肉桂油的提取的结果分析实验结果保存有2ml的香精油3.2 肉桂油的表征的结果分析3.3 肉桂油的薄层层析的结果分析（1）制备好的薄层板晾干水分（2）Rf样=3.305.90=0.56 Rf标=3.405.90=0.584 结 论通过该实验的实习，掌握了红外光谱测定的技术，肉桂油的提取，制备薄层板。得到Rf样的值为0.56，Rf标的值为0.58。参考文献1 许勇，程必强，丁靖凯等.广西肉桂栽培及精油成分J.香料香精化妆品，2001，(4):4-9.2 宋立人.桂的考证J.南京中医药大学学报(自然科学版)，2001，1