实验二组织的观察和背散射电子相应用.doc

实验二组织的观察和背散射电子相应用一、 实验目的1.利用二次电子像对材料形貌进行观察2.了解背散射电子像的应用二、 实验原理扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。扫描电镜是利用细电子束在样品表面进行逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。1.二次电子像衬度形成原理二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。 二次电子来自表面5-10nm的区域，能量为0-50eV。 它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决与表面形貌。2.原子序数衬度形成机理原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子、吸收电子和特征X射线等信号对微区原子序数或化学成分的变化敏感，都可以作为原子序数衬度或化学成分衬度。背散射电子是被样品原子核反射回来的入射电子，样品背散射系数随元素原子序数Z的增加而增加。即样品表面平均原子序数越高的区域，产生的背散射电子信号越强，在背散射电子像上显示的衬度越亮；反之越暗。因此可以根据背散射电子像（成分像）亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。背散射电子能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，检测到的背散射电子信号强度要比二次电子小得多，且有阴影效应。由于背散射电子产生的区域较大，所以分辨率低。三、 实验仪器与材料岛津扫描电子显微镜 SUPERSCAN SS-550灰铸铁铝合金四、 实验过程1. 样品的制备无论是金属还是非金属用表征，可能都想知道晶粒大小，杂质相分布等显微结构信息。很多材料不腐蚀直接看是不能看到晶粒的大小和尺寸的，因为只有把晶界和晶粒存在明显区别时，才能看出不同的晶粒，但是一般晶界都很细，直接用二次电子或者背散射电子往往不能区别晶界和晶粒，所以不腐蚀直接看不到结构。一般材料晶界的成分不同于晶粒，如果采用化学试剂把晶界相腐蚀掉，就可以清楚区分不同晶粒了。这是需要腐蚀的原因。因为用腐蚀剂腐蚀时，如果表面不平整，有凹凸，那么腐蚀剂在低洼处就容易沉积，同样时间可能不仅把晶界相腐蚀掉，还可能把晶粒腐蚀，造成无法区别晶界和晶粒，等于没有腐蚀。因此必须在腐蚀前抛光。由于背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，其能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，因此，信号探测器只能检测到直接射向探头的背散射电子，有效收集立体角小，信号强度较低。尤其是样品中背向探测器的那些区域产生的背散射电子，因无法到达探测器而不能被接收。所以利用闪烁体计数器接收背散射电子信号时，只适合于表面平整的样品，实验前样品表面必须抛光而不需腐蚀。2.样品的测量加速电压15KV探测器4号五、 实验结果60m15KV上图显示灰铸铁显微组织的二次电子像，基体为珠光体加少量铁素体，在基体上分布着较粗大的片状石墨，与光学显微镜相比，利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织，具有分辨率高和放大倍数大的优点，适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。为了提高表面形貌衬度，在腐蚀试样时，腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当的深一些。-Al铝锂化合物上图是Al-Li合金铸态共晶组织的